紫外分光光度法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱的 溶解度及油水分配系数

采用紫外分光光度法测定吴茱萸碱及吴茱萸次碱在甲醇中的溶解度及在不同pH值下的油水分配系数。结果表明,随着温度升高,吴茱萸碱、吴茱萸次碱在甲醇中的溶解度增大。吴茱萸碱在37℃时的溶解度较25℃时增大了近2.9倍;吴茱萸次碱在40℃时的溶解度较25℃时增大了近1.33倍。随PBS缓冲溶液pH值的增大,吴茱萸碱的油水分配系数整体呈增大趋势,吴茱萸次碱的油水分配系数呈先减小后增大趋势,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的脂溶性逐渐升高。     

pH值对苯甲酸类正辛醇／水分配系数的影响

苯甲酸类化合物是自然水体中的常见有机污染物,属于有机酸。为了考察水相的pH值对该类化合物正辛醇／水分配系数的影响,采用摇瓶法测定了苯甲酸、邻氯基苯甲酸、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸在不同pH值下的正辛醇／水分配系数,测定结果表明,4种化合物的正辛醇／水分配系数随pH值的升高而降低,且pH值在3～5范围内变化显著。     

甲磺酸普依司他油水分配系数的测定

目的:建立甲磺酸普依司他油水分配系数(log P)的测定方法。方法:采用摇瓶法,以正辛醇-磷酸盐缓冲液为分散系统,使用紫外分光光度法和高效液相色谱法进行测定,通过平衡后在油相和水相的浓度比,计算油水分配系数。结果:用紫外分光光度法测定,当水相分别为水、0.1 mol·L-1盐酸、pH=6.8的磷酸盐缓冲液时,其log P分别为1.65、-1.18、1.78。用高效液相色谱法测定,当水相分别为水、0.1 mol·L-1盐酸、pH=6.8的磷酸盐缓冲液时,其log P分别为1.82、-0.84、1.86。结论:甲磺酸普依司他的油水分配系数适中,肠道的弱碱性环境更有利于药物的吸收。     

醋酸甲酯-甲醇-水体系的盐效应

在20℃的条件下研究了加入氯化钙对醋酸甲酯-甲醇-水体系产生的盐效应。实验结果表明,随着初始水相中氯化钙质量分数的增加,两相区逐渐扩大,醋酸甲酯在水相的溶解度和水在有机相中的溶解度均有所降低。在有机相中甲醇质量分数一定的条件下,随着初始水相中氯化钙质量分数的增加,甲醇在有机相和水相间的分配系数减小,甲醇的选择性系数而增大。这些结论表明,采用加盐萃取对醋酸甲酯和甲醇进行分离十分有利。对该含盐体系的液—液平衡数据采用Eisen-Joffe方程进行了关联,关联值与实验值的平均相对偏差为4 08%。     

季铵盐(Aliquat 336)萃取对氨基苯磺酸的特性研究

利用季铵盐(Aliquat 336)为反应剂,在较宽的pH值条件下,研究了对氨基苯磺酸稀溶液的萃取相平衡特性;测定了反应剂浓度、稀释剂种类、盐的存在以及溶液pH值对反应萃取平衡分配系数的影响;提出了反应剂与对氨基苯磺酸负离子的阴离子交换反应机理,建立了平衡分配系数D值的表达式。结果表明,极性稀释剂不利于对氨基苯磺酸的萃取,惰性稀释剂能提供较大的萃取平衡分配系数,其顺序为:苯>四氯化碳>氯仿>正辛醇;盐的存在会降低Aliquat 336的萃取效率;与三烷基胺(Alamine 336)相比,Aliquat 336具有更宽的pH值适用范围。     

L-丙交酯在不同有机溶剂中的溶解度测定

利用激光法测定了L-丙交酯在甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮和乙酸乙酯中的溶解度,测试温度范围为293.15～313.15 K。L-丙交酯的溶解度大小顺序是:丙酮>乙酸乙酯>甲醇>乙醇>正丁醇。用Apelblat方程对测定的溶解度数据进行了拟合,通过计算得到在不同溶剂中的结晶热。     

2-金刚烷酮在4种溶剂中的溶解度关联及介稳区测定

在288.15—308.15 K的温区范围内,通过称量法测定了常压下2-金刚烷酮在甲醇、乙醇、乙腈乙酸、乙酯4种溶剂中的溶解度,并采用Apelblat方程、λ-h方程以及多项式拟合的方法对所测定溶解度数据进行关联,利用Polythermal法测定了2-金刚烷酮在4种溶剂中的冷却结晶介稳区宽度。实验得出2-金刚烷酮在4种溶剂中溶解度都具有正温度系数,在甲醇、乙醇中的温度系数大于其在乙腈、乙酸乙酯中的温度系数,3种溶解度模型均得到了较好的关联系数;2-金刚烷酮在乙酸乙酯中的介稳区最宽且稳定,根据晶体生长条件,初步判定在甲醇、乙酸乙酯中分别用降温法和恒温蒸发法可以长出单晶。     

病毒星表观油水分配系数的测定

[目的]在建立水中病毒星的残留分析方法的基础上,测定病毒星在正辛醇-水中的表观油水分配系数.[方法]采用HPLC法测定病毒星的质量浓度,用摇瓶法测定病毒星在正辛醇-水中的表观油水分配系数.[结果]病毒星在0.05、0.11、1.13 mg/kg质量分数下的平均添加回收率为98.3％、98.4％、91.5％,变异系数为2.2％～3.9％.[结论]摇瓶法测得病毒星在二次蒸馏水中的平均lgK.w为3.08.     

二苯基亚砜在有机溶剂中的溶解度测定和拟合

在温度288.30～334.32 K、常压条件下,采用合成法测定二苯基亚砜在乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、氯仿以及一系列浓度的乙醇-水混合溶剂中的溶解度。实验结果表明,在相同温度下,5种纯溶剂中二苯基亚砜的溶解度大小顺序如下,氯仿 > 丙酮 > 甲苯 > 乙酸乙酯 > 乙醇;乙醇-水混合溶剂中溶解度随着乙醇浓度下降而迅速降低;该溶解过程为吸热熵增过程,且随着溶解Gibbs斯自由能增大,溶解度减小。数据采用改进的Apelblat方程和van’t Hoff方程进行拟合,在乙醇-水混合溶剂中的溶解度数据还采用Jouban-Acree方程拟合。拟合结果与实验数据基本吻合。测定的固液平衡数据可为二苯基亚砜的合成与提纯等过程的溶剂选择提供依据。     

萘并噁唑类化合物脂水分配系数的研究

目的:本文对合成的4个萘并噁唑化合物1-4的脂水分配系数展开研究。方法:将化合物溶解于正辛醇中,紫外-可见分光光度计扫描紫外吸收光谱,绘制标准回归方程;采用摇瓶法测定化合物的脂水分配系数。结果:萘并噁唑化合物1-4的正辛醇-水分配系数分别为2.11、1.93、2.34和2.02。结论:萘并噁唑化合物具有适当的脂水分配系数,为这类化合物作为药物的研究提供了必须的理论依据。     

必特螺旋霉素萃取过程研究

从热力学角度考察了温度、pH值、NaH2PO4质量分数对不同溶剂体系中必特螺旋霉素溶解度的影响,研究了磷酸盐缓冲液萃取石油醚洗脱液中必特螺旋霉素过程工艺特性,详细考察了温度、pH值、NaH2PO4质量分数等诸因素对萃取过程分配系数α的影响。萃取实验选择H3PO4-质量分数0.7%NaH2PO4缓冲溶液为萃取剂,以A/O相比=1/10进行萃取。研究发现:萃取过程最佳pH值范围为2.0—2.2,萃取分配系数α随着温度的升高而变小,萃取过程为放热过程,低温与较高的NaH2PO4质量分数有利于萃取过程的进行。在实验基础上推导并建立了萃取分配系数α与pH值及温度T函数关系α-pH及α-T理论数学模型,并用Matlab软件拟合得到α-pH-T函数关系式。     

二苯基亚砜在有机溶剂中的溶解度测定和拟合

在温度288.30~334.32 K、常压条件下,采用合成法测定二苯基亚砜在乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、氯仿以及一系列浓度的乙醇-水混合溶剂中的溶解度。实验结果表明,在相同温度下,5种纯溶剂中二苯基亚砜的溶解度大小顺序如下,氯仿丙酮甲苯乙酸乙酯乙醇;乙醇-水混合溶剂中溶解度随着乙醇浓度下降而迅速降低;该溶解过程为吸热熵增过程,且随着溶解Gibbs斯自由能增大,溶解度减小。数据采用改进的Apelblat方程和van’t Hoff方程进行拟合,在乙醇-水混合溶剂中的溶解度数据还采用Jouban-Acree方程拟合。拟合结果与实验数据基本吻合。测定的固液平衡数据可为二苯基亚砜的合成与提纯等过程的溶剂选择提供依据。     

氯仿萃取回收己内酰胺的研究

以萃取回收甲苯法生产己内酰胺废液中的己内酰胺为目的,选择氯仿作萃取剂,进行了萃取回收己内酰胺的研究。考察了原料液的pH、萃取温度、萃取时间等因素对氯仿萃取己内酰胺过程的影响。结果表明,在酸性条件下该萃取过程分配比随pH的升高而增大,当pH=7时分配比最大;萃取过程为快速过程,20 min即可达到萃取平衡;水相中硫酸铵和1-磺酸基环己烷羧酸对萃取过程有盐析效应,使分配比增大;萃取过程受温度影响不大,焓变值ΔH=2.86 kJ/mol。实验确定了pH=7时己内酰胺在有机相与水相中的分配平衡关系,当有机相和水相体积比为1时,三级错流萃取的萃取率可达到98%以上。同时,进行了工业废水的萃取验证实验,结果表明,氯仿对废水中己内酰胺的萃取效果良好。     

电子计算机辅助研究缓冲溶液中的ph值变化

计算机辅助化学研究是一个方兴未艾的研究领城,使用计算机这一计算工具不仅可以加快研究速度,也可以解决用手算难以解决的科学问题;本丈以一元弱酸和弱酸盐形成的缓冲溶液中滴入强酸或强碱溶液后,缓冲溶液中的pH值的变化为研究问题,讨论计算机辅助化学研究的一般方法.     

博落回中血根碱和白屈菜赤碱的稳定性研究

采用HPLC法测定了博落回中血根碱和白屈菜赤碱在7种溶剂中的溶解性和稳定性,同时考察了水质、光源、氧化剂、温度、pH值对其稳定性的影响。结果表明,血根碱和白屈菜赤碱在甲醇、乙醇中的溶解性和稳定性较好;血根碱和白屈菜赤碱在蒸馏水、雨水中的稳定性不受光影响,很稳定,而在自来水中无论避光与否都不稳定;氧化剂对血根碱和白屈菜赤碱稳定性影响很大;血根碱和白屈菜赤碱在室温～54℃下稳定;血根碱在pH值2.5～7.0范围内稳定,白屈菜赤碱在pH值2.5～8.0范围内稳定。     

β-萘酚稀溶液的络合萃取

利用磷酸三丁酯(TBP)、三烷基胺(7301)为络合剂,分别采用苯、甲苯、正辛醇、煤油作为稀释剂对(-萘酚稀溶液进行络合萃取.实验结果表明,采用磷酸三丁酯-甲苯混合溶剂对( -萘酚稀溶液进行萃取,具有相当高的分配系数.同时考察了有机相中络合剂浓度、β -萘酚溶液初始浓度、溶液pH值以及温度对络合萃取相平衡分配系数的影响,建立了分配系数与稀释剂物理参数间的经验方程.     

邻苯二酚溶解度的测定与关联

采用激光监视技术由合成法测定了邻苯二酚在水、乙酸乙酯、乙酸丁酯和甲基异丁基甲酮中的溶解度,并用溶解度的简化方程对实验数据进行了关联,溶解度的计算值与实验值符合良好。     

己内酰胺生产过程中酰胺油萃取条件探讨

通过对己内酰胺生产过程中酰胺油萃取工序的研究,分别探讨了酰胺油在不同pH下对萃取后苯的己内酰胺溶液电导率和部分有机杂质分配系数的影响,pH不同无机杂质在苯中溶解度不同,有机杂质的存在状态也受影响,存在状态不同导致了在苯相和酰胺油相中分配系数的差距;酰胺油中硫酸铵含量对萃取后苯己液水含量趋势,为己内酰胺生产过程中萃取塔操作提供了重要参考。     

磷酸三丁酯络合萃取丁酸的研究

用络合萃取法分离极性有机稀溶液 ,具有高效性和高选择性。利用磷酸三丁酯 (TBP)为络合剂 ,分别采用甲苯、异丙基甲酮、正辛醇、煤油作为稀释剂萃取丁酸稀溶液 ,系统研究了不同稀释剂对络合萃取平衡的影响 ,最终从效能、毒性、价格等综合因素考虑 ,选用正辛醇作为稀释剂 ;分析了络合剂浓度、丁酸溶液初始浓度、溶液 pH值以及温度对络合萃取相平衡分配系数的影响 ;利用红外光谱测定了负载有机相中萃合物的结构 ;并进行了有机溶剂的再生研究     

添加剂对烷基糖苷微乳液相图的影响

通过实验绘制了烷基糖苷(APG)微乳液的拟三元相图,发现少量的离子型表面活性剂能够使APG形成的单相微乳液区域变大。氯霉素、硼酸 /硼酸钠的缓冲溶液、NaCl以及洁而灭对微乳液区域影响非常小;透明质酸钠使微乳液相图区域减小,双连续的微乳液区域消失,这可能是因为透明质酸钠在油水中分配得不均匀,油包水型向双连续型微乳液过渡时,水含量增加,同时透明质酸钠的含量增加,油核里很难包结这种大分子,因此,微乳液被破坏。硼酸 /硼酸钠缓冲溶液的加入有助于提高氯霉素的稳定性。