气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定 硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明：采用丙酮配置双酚A质量浓度为10～1 000μg·L^-1的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.3 mg·kg^-1,0.5,1和5mg·kg^-1三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%～105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。     

GPC净化联合GC-MS/MS测定番石榴中2种杀菌剂残留

建立同时测定番石榴中三唑酮和腐霉利的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:三唑酮和腐霉利在0.05~0.50 mg/kg范围内,回收率在77.4%~100.7%之间,相对标准偏差为5.0%~9.6%(n=5)。三唑酮、腐霉利定量限分别为0.01和0.005 mg/kg。该方法灵敏、准确,适用于番石榴中2种杀菌剂的残留检测分析。     

高效液相色谱法快速测定水产品中碱性黄Ⅱ

建立高效液相色谱分析检测法测定水产品中的碱性黄Ⅱ。方法采用甲醇均质器提取后，用甲醇溶解注入高效液相色谱仪,由ODS-C₁₈柱，(4.6mm×250 mm,5μm)快速分离后进入紫外检测器于432nm进行测定。结果水产品中碱性黄Ⅱ在0.02～2mg·L^-1范围内线性关系良好(r²≥0.999)，平均回收率在93.6%～102.0%之间,检测法相对标准偏差(RSD)低于10%,检测法检出限(LOD)为0.004mg·kg^-1,检测法定量限(LOQ)为0.016mg·kg^-1。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现水产品中碱性黄Ⅱ的快速测定。     

UHPLC/MS/MS快速筛查保健食品中13种激素和11种降血糖化学药物

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时对保健食品中13种激素类和11种降血糖类非法添加化学药物的筛查方法。4种剂型(片剂、口服液、速溶粉、软胶囊)样品目标物均使用乙腈强力振荡提取，运用Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm, Particle Size 1.9μm)分离，以甲醇和2 mmol·L^-1乙酸铵溶液含0.1%(V/V)甲酸为流动相进行梯度洗脱。使用Ultimate3 000 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS进行Full-MS/dd-MS/MS扫描，收集保留时间、母离子、碎片离子等信息，与数据库最优筛选质量信息进行比较，并对阳性样品进行标记。结果显示，4种剂型中目标化合物的筛查检测水平分别为2.43～26.25μg·kg^-1,4.30～57.24μg·kg^-1,4.18～93.52μg·kg^-1,and 4.19～32.97μg·kg^-1。该方法准确度高、特异性好，适合快速、高通量筛查保健品中非法添加药物。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定 炭黑中重金属元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定炭黑中重金属元素(铅、镉、铬、汞)含量,对消解溶剂、升温程序、控制温度及恒温时间等消解条件进行优化,并选择各元素分析谱线。试验结果表明,各元素检出限为铅2.0mg·kg^-1、镉2.0 mg·kg^-1、铬3.1 mg·kg^-1、汞1.6 mg·kg^-1,各元素加标回收率为89%～103%,各元素含量测试结果的相对标准偏差为1.03%～3.78%。该方法操作简单、结果准确,满足相关法律法规的要求。     

改进QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中24种农药的残留含量

建立了一种改良QuEChERS前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测韭菜中24种农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和石墨化炭黑(GCB)粉末分散固相萃取净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定,内标法定量。结果表明:24种农药在10～400μg/L的浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,相关系数R均大于0.999 1,定量限(LOQ)低于0.007 9 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.04、0.2 mg/kg时,24种农药的平均回收率在73%～109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%～8.9%之间,符合农药残留分析的要求。基质效应测定结果发现,甲胺磷等11种农药存在强基质效应,敌敌畏等6种农药显示中等基质效应,嘧霉胺等7种农药表现弱基质效应。研究表明,通过基质匹配标准曲线定量,可以很好的消除基质效应的影响,能够对韭菜中24种农药的残留进行快速、准确的测定。     

气相色谱质谱法同时检测土壤中5种除草剂的残留

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法检测土壤中丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵、灭草灵和禾草灵5种除草剂的分析方法。丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵和灭草灵和禾草灵在质量浓度0.02～4.0μg·m L^-1范围内线性关系良好，检出限范围在0.008～0.018mg·kg^-1之间，加标回收率在89.7%～102.3%之间，精密度RSD在1.84%～3.96%(n=6)。本方法操作简便、快捷、检测结果准确，适用于土壤中除草剂残留的监测。     

五味子油中邻苯二甲酸酯塑化剂的快速检测及去除实验

针对五味子油中邻苯二甲酸酯塑化剂检测难、难去除的问题，提出用气相色谱-质谱仪(GC-MS)结合有机物去除法对邻苯二甲酸酯进行检测和去除。结果表明，五味子油中邻苯二甲酸酯主要种类和含量分别为：丁酯(DBP)含量5.8mg·kg^-1，二乙基己酯(DEHP)含量51.6mg·kg^-1，二异丁酯(DIBP)含量6.1mg·kg^-1。常用的有机物去除方法中，脂肪酶酶解方式对五味子中邻苯二甲酸酯塑化剂去除率均超过了50%，且不对五味子油的有效成分产生影响，可用于五味子油中邻苯二甲酯塑化剂的去除。     

固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量

目的研究建立固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量的分析方法。方法土壤样品经正己烷提取,自动固相萃取仪净化、富集,氮吹至近干,环己烷定容至1.0mL,上气相色谱仪(GC),电子捕获检测器(ECD)外标法定量检测。结果腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯在质量浓度0.02～10.0μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好;检出限在0.004～0.007mg·kg~(-1)之间;加标回收率均在90.0%～110.0%之间,重复性相对标准偏差在5.0%以内。结论方法具有简单、快速、检测结果准确等特点,适用于土壤中有机氯和菊酯类农药残留的监测。     

气相色谱-质谱法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量

建立气相色谱-质谱（GC-MS）法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量。方法：采用岛津SH-Rxi-624Sil MS气相毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8μm）,质谱检测器,外标法定量检测。样品用丙酮萃取,经过滤和净化后由GC-MS法测定。结果：乙氧基喹啉在0～0.30 mg/kg的浓度范围内,其峰面积与其浓度呈线性关系,r²≥0.9999。该方法乙氧基喹啉的检出限为0.007～0.01 mg/kg。样品平均添加回收率为72.96%～92.27%,相对标准偏差为2.71%～8.01%。     

气相色谱-质谱法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量

建立气相色谱-质谱（GC-MS）法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量。方法：采用岛津SH-Rxi-624Sil MS气相毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8μm）,质谱检测器,外标法定量检测。样品用丙酮萃取,经过滤和净化后由GC-MS法测定。结果：乙氧基喹啉在0～0.30 mg/kg的浓度范围内,其峰面积与其浓度呈线性关系,r²≥0.9999。该方法乙氧基喹啉的检出限为0.007～0.01 mg/kg。样品平均添加回收率为72.96%～92.27%,相对标准偏差为2.71%～8.01%。     

HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

液相色谱质谱法同时测定土壤中多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀的残留

实验建立采用振荡提取土壤中多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀 4 种常用农药,凝胶净化色谱法净化后上液相色谱 - 三重四级杆串联质谱质谱仪定性、定量检测的分析方法。多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀在 0.01～10.0μg·m L^-1浓度范围内具有良好的线性;检出限在 1.8～2.3μg·kg^-1之间;加标回收率在 86.1%～102.1%之间;精密度 RSD 分别为 3.7%、4.1%、2.5%和 3.0%。实验建立的方法具有准确、快速等优点,此方法适用于土壤中微量农药残留的检测,为农药施用的合理化和土壤环境保护提供技术参考。     

基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

建立一种基于QuEChERS前处理同时测定水果蔬菜中22种农药残留的分析方法,试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取材料(PSA,C18,GCB)净化后,采用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,外标法定量。通过试验优化了不同提取方法和净化吸附方法。该方法前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,在0.01mg·kg~(-1)、0.05mg·kg~(-1)和0.10mg·kg~(-1)等3个添加水平具有良好的回收率,回收率范围在74.37%～126.63%之间,相对标准偏差(n=6)在1.43%～7.82%之间,绝大多数农药的定量限为0.01mg·kg~(-1),R~2大于0.997,该方法完全满足日常的农药残留痕量分析工作。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定废水中的二甲基甲酰胺和二甲胺

用氯乙酰氯对废水中的二甲胺进行柱前衍生化,通过高效液相色谱法可同时测定二甲基甲酰胺及二甲胺。采用 CAPCELL PAK ADME S5 液相色谱柱,流动相为乙腈/水(14/86),检测波长为210 nm。在选定的色谱条件下,二甲基甲酰胺及二甲胺衍生物能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,二甲基甲酰胺及二甲胺在 0～0.79 mg·L^-1(r=0.999 8)及 0～0.35 mg·L^-1(r=0.999 5)浓度范围内线性相关系良好,回收率为 99.52%～101.38%、98.77%～101.07%,变异系数为 1.69%、2.01%,最低检出限为 2.93μg·L^-1、3.16μg·L^-1。     

HPLC法同时测定化妆品中24种准用着色剂

目的：建立HPLC法同时测定化妆品中溶剂绿7、食品黄4、食品红9、食品红7、酸性黄I等24种准用着色剂。方法：Waters Atlantis T3(150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为376,416,486,520,625 nm。结果：24种准用着色剂浓度在5～50μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),定量限(LOQ)为2～80 mg·kg^-1。在低、中、高3个添加水平下,24种准用着色剂的平均回收率为81.7%～114.3%,相对标准偏差为0.7%～4.4%。结论：该方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于口红、胭脂、眼影及指甲油等化妆品中24种着色剂的定量检测。     

超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种荧光增白剂

本实验建立了超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的分析方法，对提取条件和色谱条件进行了优化。11种物质在25～500ng·m L^-1范围内线性关系良好，检出限为0.12～0.24mg·kg^-1，定量限为0.40～0.80mg·kg^-1，平均加标回收率为95.0%～102.5%，相对标准偏差(RSD)为1.16%～5.07%。本方法前处理快速简便，回收率和重现性较好，检出限低，分析速度快，干扰少，适合于生活用纸中11种荧光增白剂的测定。     

GC-MS法测定化妆品中环硅氧烷类物质

应用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了一种测定化妆品中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取，DB-5MS(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离后，采用外标法进行定量。D3、D4、D5、D6在0.05～10μg/mL线性范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.999,检出限为0.10～0.15 mg/kg,定量限为0.3～0.5 mg/kg,平均回收率为91.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.93%～9.58%。该方法操作简便、快速准确，可以满足实际样品的检测。     

气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。