含氮杂环化合物在Pd/C催化剂上催化加氢的研究

本文以绿色催化加氢合成吲哚啉为研究目标,以5%Pd/C为催化剂,对吲哚催化加氢的反应工艺条件进行优化研究,考察了溶剂、反应温度、反应压力、反应时间、搅拌速度五个工艺条件对吲哚催化加氢性能的影响。结果表明,以5%Pd/C为催化剂,乙醇为溶剂、在90℃、1.2 MPa、600 rpm下反应30 min,原料转化率即可达到93%,吲哚啉选择性达100%。     

六氢苯二甲酸酐的制备

进行了四氢苯酐催化加氢制备六氢苯酐的合成工艺研究,分别对温度、压力、催化剂等因素对加氢反应的影响进行了研究,确定了最佳反应条件。与传统的镍系催化剂相比较,采用溶剂法工艺、使用国内首创的钯系复合型催化剂合成六氢苯二甲酸,具有催化效率高,反应时间短,反应温度低,六氢苯二甲酸酐选择性100%,所得产品质量稳定等优点,其产品质量达到国外类似产品的水平。     

硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚工艺研究

采用Pt/SiO2为催化剂,在高压反应器内进行了硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚实验.研究了温度、压力、硫酸浓度、催化剂用量等因素对反应的影响,优化了反应条件,并考察了催化剂的反复使用对其催化活性的影响,最佳工艺条件:反应温度为85℃,17%稀硫酸,0.4MPa压力下,Pt/SiO2催化剂5 g,产品纯度可达98%以上.     

苯酚羟基化合成苯二酚反应过程酚焦油的生成与抑制

对铁基复合氧化物催化苯酚羟基化合成苯二酚反应过程酚焦油的生成反应进行了模拟研究.在含邻苯二酚、对苯二酚和对苯醌的混合水溶液中,邻苯二酚比对苯二酚更容易缩合生成焦油,邻苯二酚能够还原对苯醌,反应时间延长,反应温度提高,加入对苯醌或者催化剂,会促进苯二酚生焦反应.对回收所得废催化剂进行了热失重分析(TG/DrTG),进一步验证了反应过程中沉积在废催化剂上的酚焦油更多的来自于邻苯二酚.红外光谱(IR)分析表明,1620 cm-1吸收峰的产生和强化进一步说明废催化剂上沉积的酚焦油含有典型的C=O结构.在羟基化反应液中加入亚硫酸氢钠可以抑制对苯醌和残留催化剂对苯二酚氧化缩合生成焦油的催化作用,从而减少了反应液中苯二酚的生焦反应.     

SBS催化加氢反应工艺条件研究

SBS进行催化加氢反应,采用双乙酰丙酮钴一三异丁基铝均相催化体系;研究了催化剂A1／Co配比、陈化温度、陈化时间、添加苯乙烯及催化剂加入量的影响;探讨了加氢反应压力、温度和时间等工艺条件。     

间苯二甲胺合成工艺研究

以间苯二甲腈为原料,雷尼镍为催化剂,进行催化加氢制间苯二甲胺,探讨了各种因素对反应结果的影响,即:间苯二甲腈原料纯度、催化剂、反应助剂、反应温度、反应压力及反应溶剂等对催化加氢反应的影响。提出间苯二甲腈催化加氢制间苯二甲胺工艺的最佳控制条件。指出对原料间苯二甲腈的纯化及催化剂的研究是今后间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺实现工业化的研究重点。     

负载型Ru/Al_2O_3催化剂催化加氢制备氢化双酚A研究

采用负载型Ru/Al_2O_3催化剂对双酚A(BPA)加氢制备氢化双酚A(HBPA)进行了研究,考察了催化剂煅烧温度、煅烧时间、还原温度、还原时间、催化剂负载量等制备条件对反应的影响,确定催化剂最佳制备条件为:煅烧温度200℃、煅烧时间5 h、还原温度100℃、还原时间1 h,Ru负载量(w)3%。同时考察了溶剂类型、催化剂用量、反应温度、反应压力等条件对催化加氢反应的影响,确定催化加氢反应的最佳工艺条件为:溶剂选用异丙醇、催化剂用量3%、反应温度160℃、反应压力4.5MPa、反应时间4 h。在上述最佳条件下,双酚A的转化率为100%,氢化双酚A的选择性为97.08%。     

新型多元复合催化剂液相催化加氢制备1,10-癸二醇

采用共沉淀法、以稀土为助剂制备了Cu-Zn-Fe-La新型多元复合催化剂,并进行了表征;该催化剂不含铬,避免了铬的污染;考察了该催化剂在癸二酸二乙酯催化加氢合成1,10-癸二醇反应中的性能,并对其合成工艺进行了探索。结果表明,在合成1,10-癸二醇中,该复合催化剂的加氢活性达到或者超过目前市场上同类催化剂;优化的加氢工艺条件为:m(催化剂)∶m(癸二酸二乙酯)=0.06,反应温度为220~240℃,反应压力为18~20 MPa;在优化反应条件下,产品收率较高,产品质量较好。该研究为1,10-癸二醇的工业生产提供了技术借鉴。     

五氯硝基苯催化加氢法合成3,5-二氯苯胺

3,5-二氯苯胺是一种重要农药中间体.采用多氯代硝基苯催化加氢脱氯合成3,5-二氯苯胺是一种清洁合成工艺.研究了合成路线中五氯硝基苯催化加氢制备五氯苯胺工艺,主要考察了催化剂、溶剂、反应温度和反应压力对加氢反应的影响.结果表明:与骨架镍相比,Pd/C催化剂具有较好的催化活性和选择性,虽然负载量为10%Pd/C比5%Pd/C催化活性高,但易发生深度脱氯;反应适宜的溶剂为环己烷;在优化的反应条件下,五氯硝基苯转化率可达99%以上,五氯苯胺选择性可达95%以上.     

镍基催化剂催化双环戊二烯加氢反应的研究

采用固载化骨架镍催化剂对双环戊二烯(DCPD)固定床连续催化加氢合成四氢双环戊二烯进行了研究。考察了温度、压力、氢油比和空速对DCPD加氢反应的影响,结果表明:固载化骨架镍催化剂对DCPD液相加氢合成桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)具有良好的催化作用。DCPD液相加氢反应过程与反应温度、压力、氢油体积比及空速有关,在反应温度为40℃,压力为2.5 MPa,氢油体积比为200,空速为2 h-1条件下,对催化剂进行了500 h长周期运转,DCPD的转化率达到95%以上;然后对催化剂进行了再生实验研究和XRD、SEM及BET表征,结果表明:催化剂活性、稳定性和再生性能良好。     

环戊酮催化氨解合成环戊胺

采用了加压条件下的固定床环戊酮催化加氢氨解制取环戊胺,分别研究了催化剂的种类、反应压力、反应温度、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了合成环戊胺的适宜工艺条件:以Cu-Co-Ni/Al2O3为催化剂,n(氢气)∶n(氨气)∶n(环戊酮)为10∶5∶1,温度为240℃,压力为0.9 MPa,环戊胺的总收率达到89.7%,产品纯度99.7%。     

Ru/HZSM-5催化剂的制备及其对苯二酚加氢催化性能

以不同硅铝比的HZSM-5为载体,采用化学还原法与沉淀法制备了负载型Ru/HZSM-5催化剂。通过XRD与TEM对催化剂进行了表征。系统考察了制备方法、硅铝摩尔比、温度、氢气压力、时间和Ru负载量对对苯二酚加氢的影响。由于化学还原法制备的催化剂中Ru粒径较小且分散均匀,得到了含有少量硼的非晶态钌硼合金,其催化性能明显优于沉淀法制备的Ru/HZSM-5催化剂。最佳优化反应条件为:硅铝摩尔比为740,反应时间为2.5 h,反应温度为140℃,氢气压力为2.5 MPa,Ru质量分数为1.0%,此时,对苯二酚转化率为100%,目标产物1,4-环己二醇选择性为90.13%。最后,对该催化体系下对苯二酚加氢的反应路径进行了分析。     

异己二醇的合成工艺研究

介绍以双丙酮醇为原料 ,经催化加氢合成异己二醇的方法。研究反应温度、反应压力、反应时间、搅拌转速以及催化剂用量等因素对异己二醇合成工艺和产品收率的影响 ,确定了合成异己二醇较好的工艺条件 ,使合成收率达到 90 %以上。此合成产品收率高 ,操作方便 ,易实现工业化生产。     

DOP液相催化加氢制DEHCH及其动力学研究

以邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)为原料,考察了4种金属催化剂作用下加氢制取环己烷二甲酸二异辛酯(DEHCH)的催化效果,系统研究了反应温度、氢气压力、反应时间和催化剂用量的影响。结果表明,Rh/C的催化活性最高;反应温度对加氢反应速度的影响较小,而氢气压力和催化剂用量的影响比较显著。实验确定了DOP加氢的适宜工艺条件为:温度为170℃,氢气压力2.0 MPa,反应时间为4.0 h。在此条件下,DEHCH是反应的唯一产物,收率高达99.5%以上。DOP加氢的表观动力学分析表明,催化剂表面上的吸附氢气浓度是加氢过程的控制步骤。     

Pt/C催化剂催化邻硝基苯甲醚加氢制备邻氨基苯甲醚

以邻硝基苯甲醚为原料,采用Pt/C催化剂,通过液相催化加氢工艺合成邻氨基苯甲醚,研究不同反应条件对其转化率和选择性的影响,确定最佳工艺条件为,无水乙醇作溶剂、反应温度80℃、反应压力2 MPa、Pt/C催化剂用量0.01 g和反应时间2 h。相比传统硫化钠法和铁粉盐酸法等,催化加氢还原工艺可有效解决废水污染问题,提高产品收率和品质,降低生产成本,同时更易实现自动化生产,属于绿色新型工艺,具有良好的工业化前景。     

制备芳樟醇的中间体-蒎烷醇的合成研究

以自制的蒎烷氢过氧化物为原料，经催化加氢还原制得高顺式选择性蒎烷醇。通过对催化剂种类、反应温度、反应压力和反应时间等主要因素的研究，确定了最佳合成工艺条件：反应温度35℃、反应压力6MPa、反应时间5h，目的产物最大得率达90．06％。     

双乙酰丙酮钴—三异丁基铝均相催化体系氢化SBS条件研究

本文介绍使用双乙酰丙酮钴－三异丁基铝均相催化体系对SBS进行催化加氢。研究了催化剂Al／CO比，陈化温度，陈化时间．添加苯乙烯及催化剂加入量的影响；探讨了加氢反应压力、温度和时间等工艺条件。     

NHD-99催化合成哌啶工艺

哌啶,即六氢吡啶,主要应用于制造局部麻醉剂、止痛药等合成药物、环氧树脂固化剂、橡胶硫化促进剂及缩合反应的催化剂等。国外采用Ru、Pd、RuNi等贵金属附于活性炭上作为催化剂对吡啶加氢合成哌啶,产率接近100%,国内则普遍采用金属镍作为催化剂。但是金属镍稳定性差,容易失活、自燃,储存和使用均不方便。笔者对金属镍进行改性制成NHD99新型加氢化剂,并对其催化吡啶加氢的工艺条件进行了较为详细的研究。催化加氢的最佳条件如下:反应温度170℃、反应压力65MPa、反应时间6h。在此最佳工艺条件下,哌啶的收率达到962%,产品纯度988%。NHD99…     

硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚工艺研究

采用Pt/C作为催化剂对硝基苯选择加氢合成对氨基苯酚进行了研究,考察了温度、酸度、反应时间、压力、催化剂等因素对反应的影响,确定了反应的优化条件。在反应温度75℃、压力2.45kPa、硫酸浓度13%、反应时间4h的条件下,用2%Pt/C催化加氢还原硝基苯可获得较高质量的产物对氨基苯酚。     

H-ZSM-5沸石催化合成对乙酰氨基酚的新技术研究

探讨了以H-ZSM-5沸石催化剂,在无溶剂条件下由对苯二酚和乙酰胺为原料直接催化合成对乙酰氨基酚。考察了催化剂用量、反应原料摩尔比、反应温度、反应时间对转化率及选择性的影响。结果表明,H-ZSM-5对于该反应具有良好的催化性能。在催化剂用量为30%、对苯二酚和乙酰胺摩尔比为1∶3.0、反应温度300℃、反应时间2.5 h的条件下,对苯二酚的转化率达到98.7%,且产物对乙酰氨基酚的选择性为90.3%。