火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳、氮、磷和硫

研究了火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳,氮,磷和硫。对样品的处理方法、氩气的纯度和流量等影响因素进行了探讨。通过共存元素的干扰校正,改善了校准曲线拟合线性关系和试样点的离散度。测定了C,N,P和S的检出限分别为2.986,2.403,0.368,0.552μg/g,背景等效浓度分别为274.51,168.88,13.19,18.80μg/g。对于小于30μg/g的C,N,P和S,测定的相对标准偏差分别为7.79%,18.95%,2.32%和2.70%。类型校正的使用,消除了系统误差,类型校正后的结果与化     

火花源原子发射光谱法分析钢中超低碳硫

研究了火花源原子发射光谱法测定钢中超低C、S新方法,对影响分析结果准确度和精密度的因素进行了探讨。并进行了精度测试与准确度验证,同时还比较了采用超低C、S工作曲线对低碳和低硫精密度和准确度的影响。结果表明,本法准确、可靠,实现了用火花源原子发射光谱仪对钢中超低C、S的快速、准确的测定,满足了工艺生产的在线控制。     

火花源原子发射光谱法测定钢中超低氮

研究了火花源原子发射光谱法测定低合金钢中超低氮的方法。对取样、制样深度对稳定性的影响、对分析条件的选择进行了探讨。结果表明,取样时控制脱氧剂加入量不超过0.35%且选用多刀头铣刀盘,铣样深度为1.4 mm;在氩气的质量分数不小于99.999 5%,冲洗时间为8 s,预燃时间为3.3 s,采用高能预燃高能测量光源方式等优化的分析条件下,可有效测定低合金成品钢中质量分数为0.001 0%~0.008 0%的超低氮。该方法对随机选取的样品进行测定,结果与氧氮仪的分析结果吻合,偏差符合相关规定的要求。     

火花源原子发射光谱法在线测定钢中的超低碳超低硫

应用ARL3460 SMS2000 HS-FF全自动光谱分析系统对超低碳超低硫进行了在线检测控制,采取了合适的试样制备方法、氩气纯度控制、工作曲线优化、在线质量控制等手段。碳、硫元素的检出限分别为0.000312%、0.000081%。精密度和准确度试验表明,该方法适用于钢中超低碳超低硫的在线分析。     

火花源原子发射光谱法测定钢中氮

以火花源原子发射光谱法测定钢中氮,对样品制备、冲氩时间、预燃时间等分析条件进行讨论,发现砂纸磨样、铣床铣样两种样品制备方式对精度影响不大,考虑圆柱样品铣床制样不易控制,因此实验采用砂纸制样,同时确定冲氩时间和预燃时间均为5　s。为消除共存元素干扰,采用共存元素硅进行干扰校正,校正后校准曲线线性良好,元素的测定范围为0000 5%～0023 0%,氮的检出限为0000 5 %。对生产样和标样进行精密度考察,相对标准偏差（n=11）均小于5%;采用本法及惰气熔融热导法同时对样品进行分析,测定值基本一致,t检验的结果证明两种方法没有显著性差异。方法已应用于实际生产。     

火花源原子发射光谱法分析铸铝合金的化学成分

用火花源原子发射光谱仪对ZAL铸铝合金的化学成分进行全分析。通过实验确定了予燃时间、积分时间、对电极清理时间等最佳的仪器工作条件,并在最佳工作条件下,选取了适宜的两点标准化试样,给出了适合ZAL铸铝合金中化学成分同时测定的校准方案。所建立的方法应用于铸铝合金中Cu,Mn,Zn,Pb,Mg,Sn,Fe,Cr,Ni,Ti,Si等元素的测定,测得结果与认定值一致。     

火花源原子发射光谱法测定硅钢中硅锰磷硫铝

通过试验确定氮气分析流量为9 L／min,静态流量为3 L／min,,冲洗时间为4 s,预燃时间为6 s,积分时间为4 s的激发条件,采用火花源原子发射光谱法测定硅钢中Si、Mn、P、S、Al。采用干扰系数法进行了校正,精密度考察结果表明,相对标准偏差0．50％～4．5％之间。对两块取向硅钢生产样品进行分析,并与其他检测单位进行比对分析,结果一致,且偏差均在允许范围内。     

火花源原子发射光谱法测定NiFeCr合金中氮

采用火花源原子发射光谱法快速定量分析了NiFeCr合金中氮。文中对测定氮的光谱线的选择、氮的分析条件、样品的分取及处理、共存元素的影响和氮的校准曲线的拟合等问题进行了讨论。用此方法分析了NiFeCr合金样品中氮含量,其测定结果的相对标准偏差小于9%,所得分析结果与使用氧氮分析仪时氮的测定值一致,并且实现了分析样品一次激发可同时测定NiFeCr合金中氮和合金元素。方法满足了冶炼NiFeCr合金生产的需要。     

火花源原子发射光谱分析结果稳定性研究

针对影响火花源原子发射光谱分析碳、磷、硫等元素稳定性的多种因素进行了初步探讨。通过试验,发现和证实了不稳定因素的规律,讨论了提高火花源原子发射光谱仪稳定性的最佳方案和改进措施,在生产上应用得到满意的结果。     

火花源原子发射光谱法分析冷镦钢中痕量钙和硼

用铣样机进行试样表面处理,试验后选取2 mm 的切削深度,采用火花源原子发射光谱法进行冷镦钢中痕量钙和硼的测定。优化仪器分析条件,采用进口标准样品建立钙和硼的校准曲线。钙和硼的检出限均为0.2 μg/g,适用于冷镦钢中质量分数分别为0.000 1%~0.015%的钙和0.000 1%~0.012%硼的测定。对编号为B.S. CA1A 的钙硼低合金钢标准样品进行精密度考察,当钙、硼质量分数为0.002 1%和0.001 0%时,其相对标准偏差分别为3.5%和3.9%。对钙硼低合金钢标准样品和冷镦钢实际样品进行分析,测定值与认定值及湿法的测定值基本一致。     

火花源原子发射光谱法在线测定电工钢中的超低碳

采用火花源原子发射光谱分析测定电工钢中超低C,研究试样制备方法、Ar纯度和压力等条件对分析结果的影响,并对工作曲线进行了优化,实现了一次分析同时测定电工钢的多种元素,满足炉前和精炼在线分析的要求。     

火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝的准确性探讨

在用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝时发现,无论是采用峰值积分法还是脉冲分布分析法,酸溶铝的分析结果与湿法分析结果之间时常出现偏差,且这种偏差表观上没有一定的规律性。本文针对这种偏差现象进行了理论分析和实验验证,证实了这种偏差现象与样品中AlN析出物的粒径大小存在的关系:AlN析出物的粒径越大,酸溶铝分析偏差越大;当AlN析出物的粒径小于300 nm时,酸溶铝分析偏差可以小到可忽略的程度。因此,采用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝应该注意样品中的元素组成和成分含量,并通过氮含量和微合金化元素含量判断该法准确分析酸溶铝的可行性。     

火花源原子发射光谱测定低合金钢中铈

探讨了火花源原子发射光谱仪在低合金钢中铈的分析应用,对铈的分析谱线和铁内标谱线的选择进行了讨论,同时采用干扰系数法消除干扰元素Cr的干扰,形成了低合金钢中铈的分析方法,并对方法的检出限和分析的精密度准确度进行了分析试验。结果表明,采用此方法可以分析铈的下线到0.002%。铈的显微结构表明,在低合金钢中铈主要与氧或硫形成夹杂物,并且随着铈含量的增加,夹杂物的数量也相应增加。     

火花源原子发射光谱分析纯铜中铁和磷结果稳定性的探讨

针对影响火花源原子发射光谱分析纯铜中铁、磷元素稳定性的多种因素进行了初步探讨。试验中发现仪器的稳定性、试样的制备、氩气纯度、光室真空度、控样的选择等都对纯铜中铁、磷元素分析结果稳定性产生影响。为提高分析结果稳定准确性,采取了五方面改进措施:对仪器定期或按需描迹,对工作曲线的漂移使用再校准样品进行修正;取样模具应根据样品成分不同而制,块状样品和板材样品加工各有不同;保证氩气纯度,发现激发斑异常及时更换;光室真空度根据观察情况和短波元素绝对强度变化来确定;控样和分析试样采用相同或相近的熔炼方法,保证其均匀性和准确性。采取以上措施后,纯铜标准样品测定结果的再现性满足标准的要求。     

火花源原子发射光谱法测定螺纹钢中铌

根据对氩气流量、预燃和曝光时间等测定条件的试验结果,建立了火花源原子发射光谱测定三级螺纹钢中铌的分析方法。采用基体校准优化工作曲线后,工作曲线线性关系好,相关系数由基体校正前的0.9746提高到0.991 8。三级螺纹钢中的钒、钨、铬、镍含量较低,对测定没有影响。用该法分析实际样品,相对标准偏差小于2.57%,结果与化学法吻合较好。     

火花源原子发射光谱单次火花放电行为探讨

在火花源原子发射光谱中,光源的原子火花放电过程行为复杂,直接观测困难。为了研究原子在单次火花放电发光的行为,利用火花源原子发射光谱仪的时间解析功能和单次火花处理技术设计实验,获取不锈钢标准物质中铁、铝、硅、锰、磷、硫、碳等7个元素的原子在单次火花放电发光的光强随时间分布的时序曲线,通过对各个元素的单次火花光强随时间分布时序曲线的特征分析,得出了原子在单次火花激发过程中发光行为滞后于放电行为、不同元素的原子在同一激发条件下单次火花光强时序曲线的持续时间及发光的最高强度值的时间点存在差异的结论。这为降低火花源原子发射光谱仪的检出限、提高灵敏度以及避免元素间谱线干扰提供了新的途径,同时也为进一步研究火花放电过程中微观粒子的行为提供了新的途径。     

火花源原子发射光谱法测定钢中酸溶铝

本文采用德国斯派克光谱仪及提供的软件,用有一定浓度梯度的国家标样绘制工作曲线,采用Al校正曲线分析全铝、采用Alins校正曲线分析酸不溶铝,用差减法(Al,%=Al%-Alins%)算出酸溶铝的含量,其结果准确,能满足生产要求.通过检测全铝和酸不溶铝而求得酸溶铝,取得了较好的效果.     

非白口铸铁的火花源原子发射光谱分析

介绍了一种直接利用火花源原子发射光谱测定各种非白口化铸铁样品中主次元素含量的方法。使用光源对同一区域重复激发5~7次,促使灰口、球墨铸铁等铸铁样品中的游离碳转化成化合碳(Fe3C),形成可供光谱分析的白口化层,满足了光谱分析铸铁的条件。使用本法测定了合金轧辊、球墨铸铁以及生铁等非白口化样品中的C,Mn,Si,P,S,Cr,Ni,Cu,Mo,As和Mg 11种元素,测定结果与其他化学分析方法(红外吸收法,ICP-AES法,分光光度法)基本一致。     

火花源原子发射光谱法测定高锰钢中碳硅锰磷硫

应用火花源原子发射光谱仪,在选定的测量条件下,对高锰钢中碳、硅、锰、磷、硫进行测定.结果表明该方法准确可靠,快速方便.     

火花源原子发射光谱法测定纯金中14种杂质元素

探讨了火花源原子发射光谱法分析纯金中14种杂质元素的分析条件、标准样品及分析样品处理方法,确定了各杂质元素工作曲线线性范围。采用压片方法制备漂移校正样品和纯金试样,用稀盐酸去除试样表面的沾污,工作曲线采用仪器内置的纯金标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控。对于纯金中14种杂质元素的测定,相对标准偏差小于2.76%;测定结果与其他方法相比,吻合较好。