高效液相色谱法测定保健食品中水飞蓟素的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中水飞蓟素的含量。方法样品以甲醇为提取剂超声提取30 min,以甲醇-水(55:45,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min,采用色谱柱Agilent TC-C_(18)分离,在288 nm检测波长下经HPLC检测;同时对检测波长、流动相比例、提取剂和提取时间等条件进行优化。结果水飞蓟素浓度在8.152~203.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.35%,RSD值为0.95%,方法检出限为11.6 ng/g。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中水飞蓟素含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健品水飞蓟片中水飞蓟宾的不确定度评定

目的 按照《中国华人民共共和国药典》一部2015版规定的高效液相色谱法对保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量进行测定,根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量为(2.44±0.118)g/100g,P=95%,(k=2)结论 样品溶液配制和标准曲线拟合因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制以及高效液相色谱仪体现。     

高效液相色谱法在酱油食品添加剂含量测定中的应用

为验证酱油中食品添加剂是否符合国家标准限量要求,本文建立了高效液相色谱法测定市售酱油中安赛蜜、苯甲酸、柠檬黄、山梨酸、糖精钠、苋菜红、咖啡因和日落黄等8种食品添加剂的含量。结果表明,8种食品添加剂在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.999 0;平均加标回收率在93.58%～98.27%,RSD <2%;5种酱油中8种食品添加剂含量均符合国家限量要求。本方法操作简单、反应速度较快,且准确性较高,可用于食品添加剂快速筛查。     

高效液相色谱法测定红曲米中洛伐他汀的含量

目的：建立红曲米中洛伐他洒的含量测定法。方法：以乙酸乙酯－PH3．0磷酸水溶液（1：1）为溶剂,避光,置于摇床中,50℃,150r.p.m速度振摇2小时。结果：洛伐他汀浓度在5－100μg/ml范围内呈线性关系（0．9999）,加样平均回收率为95．28％（RSD＝2．82）。结论：该方法简便、灵敏,易操作,为红曲米的质量评价提供了一个新的实用方法。     

高效液相色谱法快速测定食品中双乙酸钠的含量的研究

本试验建立了高效液相色谱法测定食品中双乙酸钠含量的分析方法。试样经酸化、蒸馏,收集后的蒸馏液经高效液相色谱仪进行分析测定。结果表明：本法具有实验时间短、灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点,能确保实验数据的准确性和稳定性,满足食品中双乙酸钠含量的分析要求。     

高效液相色谱法测定壳寡糖的含量

探讨高效液相色谱(HPLC)法在壳寡糖含量测定中的应用.选用Shodex Asahipak NH2P-50 4E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.检测器为示差折光检测器,流动相V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.2 mL/min,柱温30℃.液相检测壳寡糖的回收率为96.9％～98.2％,相对标准偏差为0.1％～1.0％.结果表明:该定量分析方法可快速、高效地测定壳寡糖样品中2～6个聚合度壳寡糖的含量.     

高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量

目的建立高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6mm×250 mm,5mm)为色谱柱,0.1%的草酸溶液为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为25℃,检测波长为245nm,样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后,测定维生素C的含量,进样量20mL。结果维生素C在2.056~30.84mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为0.03726mg/m L,检出限为0.01242mg/m L,回收率为99.89%,RSD为0.31%(n=6);样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后稳定性、重复性好。结论本方法简便快捷、适用范围广、准确度高、精密度好,可广泛用于功能性食品中维生素C含量的测定。     

高效液相色谱法测定茶叶及其提取物中咖啡因含量

茶叶中含咖啡因，用超临界CO2提取茶叶中咖啡因的研究中，需要对茶叶原料和茶叶提取物中的咖啡因进行分析和测定，为配合科研工作，进行了分析方法的实验和研究，建立了专门用于分析咖啡因的高效液相色谱方法，该分析方法具有高效快速，价廉，重现性好，准确试高的特点。     

高效液相色谱法测定鸡蛋、鸡肉中五种类胡萝卜素物质

本文研究了鸡蛋、鸡肉中虾青素、叶黄素、斑蝥黄、玉米黄素、β-胡萝卜素等5种类胡萝卜素同时检测的HPLC方法。结果表明,5种类胡萝卜素在0.5~100 μg/mL线性范围内有较好的线性关系,决定系数R2均大于0.996,方法的检出限均在0.10~0.20 mg/kg之间,定量限在0.33~0.66 mg/kg之间。在1、10、20 mg/kg的加标水平下,鸡蛋和鸡肉样品的加标回收率分别在71.6%~112.9%和88.6%~119.7%之间,RSD均≤7.2%。该方法快速简单、准确度高、重复性好,适用于鸡蛋、鸡肉等复杂基质样品中5种类胡萝卜素类物质检测的要求,对于鸡蛋、鸡肉的市场监管具有重要意义。     

水飞蓟中水飞蓟宾的提取纯化工艺研究

目的：建立水飞蓟中水飞蓟宾的提取纯化方法。方法：以水飞蓟宾为评价指标,进行单因素实验、正交实验及树脂纯化实验,确定水飞蓟宾的最佳提取纯化方法。结果：水飞蓟宾的提取纯化工艺为：水飞蓟粉碎,加入12.5倍的65%乙醇,95℃下提取2h,提取3次,浓缩干燥,提取物采用聚酰胺树脂或者D101型大孔树脂纯化,60%乙醇洗脱,收集洗脱液浓缩干燥。结论：在此工艺条件下,得到水飞蓟提取物颜色为浅黄色,提取物中水飞蓟宾含量≥20%。     

高效液相色谱法测定鸡血浆中L-肉碱含量

试验旨在建立高效液相色谱（high-performance liquid chromatography,HPLC）法检测鸡血浆中L-肉碱含量的方法。样品采用乙腈甲醇混合液（9∶1,体积比）提取,涡旋振荡,离心,定容后,经0.22 μm 滤膜过滤,使用ACE Excel 5 Super C18 色谱柱进行分离。流动相为乙腈-5 mmol/L 庚烷磺酸钠（加入0.1%磷酸）水溶液（15∶85,体积比）,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm,进样量20 μL。结果显示,该条件下,L-肉碱质量浓度与其峰面积在0.01～0.60 mg/mL 内,具有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检测限为0.005 mg/mL,定量限为0.017 mg/mL,平均回收率为97.393%～98.703%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.8%（n=6）。使用该方法测得鸡血浆中L-肉碱峰型良好,无杂峰干扰。研究表明该方法成本低,操作简单,有较高的回收率,适用于鸡血浆中L-肉碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

高效液相色谱法分析三氯蔗糖的含量

目的:建立三氯蔗糖高效液相色谱测定方法。方法:采用DIKMAC18色谱柱(200mm×4.6mmi.d.5μm),流动相为甲醇-水(体积比为65:35),流速1.0ml/min,示差折光检测器,柱温40℃。结果:三氯蔗糖质量浓度在1.5～2000mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.15%。结论:方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于三氯蔗糖的分析。     

高效液相色谱法测定甜菜红色素

本文研究了高效液相色谱仪测定甜菜红色素含量的方法。采用Shim-packvp-ODS色谱柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为A:甲醇、B:2%冰醋酸缓冲液(A:B=20:80V/V),流速0.7ml/min,检测波长为535nm。甜菜红色素质量浓度在0.0641～3.206mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相对标准偏差为1.13%。,回收率为97.58%～102.10%。本方法操作简便、灵敏、可靠、适用于甜菜红色素的分析测定。     

应用高效液相色谱法测定茶叶多糖

使用SephadexG-100凝胶柱纯化制备得到茶叶多糖,用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)鉴定了茶叶多糖的纯度并测定其分子量;同时,使用不同浓度的NaCl溶液作为流动相并用已知分子量的右旋葡聚糖作为标准曲线研究了茶叶多糖在凝胶色谱柱(UltrahydrogelTM500)上的色谱行为,研究发现,由于茶叶多糖的分子量随着流动相的离子浓度的改变而改变,高效凝胶渗透色谱法是不适合用作测定茶叶多糖的分子量的方法的。然后,本研究以自制茶叶多糖纯品作为标准品,以UltrahydrogelTM500(7.8×300mm)为固定相,0.6ml/min蒸馏水为流动相,折光示差检测,对多种茶叶中茶叶多糖含量进行了测定,回收率在80.4%～93.2%(RSD=5.42%)之间,回归方程为:C=0.2503×10-6A-0.0087,r=0.9997,其浓度在0.604～6.04mg/ml范围内呈良好的线性关系。结果显示,该方法是简单、准确、可靠的,适合于作为茶叶多糖原材料和产品质量控制的方法。     

高效液相色谱法分析检测虾青素

采用HPLC反相色谱法 ,通过外标法定量测定了红法夫酵母和虾壳提取物中的虾青素含量 ,计算公式为 :A =2 96 39C+ 70 6 0。该方法的回收率为 98 0 %～ 10 0 8%     

高效液相色谱法测定柑橘中的柠檬苦素类似物

建立了同时测定柑橘中柠檬苦素和诺米林2种苷元的高效液相色谱方法。色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为体积分数45%乙腈,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长在210nm。经考察该方法可行性强,柠檬苦素和诺米林的平均回收率分别99.91%和98.28%,RSD分别为2.55%和2.30%。因此用该法测定了柑橘中的柠檬苦素和诺米林的含量,并取得了理想的结果。     

高效液相色谱法检测食品中Nisin的方法研究

乳酸链球菌素(Nisin)是一种天然食品防腐剂。本文以乳制品、酱制品和熟肉制品共14种食品为研究对象,采用高效液相色谱仪(HPLC)定性定量评价其Nisin的回收率,优化提取溶剂、色谱条件,进而验证HPLC的精密度、稳定性、重复性和检出限。结果表明:当草莓味优酸乳、辣蒜酱和蜜汁鱼仔称样量为20 g时,提取溶剂为乙腈+稀盐酸,其中稀盐酸百分比分别为60%、40%和60%,经超声、水浴提取;在HPLC紫外检测波长220 nm下,梯度洗脱16 min,得到回收率分别为90.40%、93.51%和104.50%;RSD均小于1.6%;精密度高;稳定性好;重复性好;检出限分别为194 IU/mL、205 IU/mL和198 IU/mL。