V—P—V—O催化剂制备方法研究进展

简要介绍了五种Ｖ－Ｐ－Ｏ催化剂的制备方法（传统法、气溶胶法、火焰沉积法、气要法和固态法）和三种耐磨催化剂的制备方法（浸渍法、包容法、嵌入法）。传统法是制备Ｖ－Ｐ－Ｏ催化剂最基本的方法;气溶胶工艺是一种快速干燥制备仙化剂的方法;火焰沉积技术是制备钠米级钒磷氧化物的方法之一。     

火焰法制备碳纳米管研究进展

火焰法是近20年来兴起的一种新颖、高能效、低成本的碳纳米管制备方法。火焰法能同时提供制备碳纳米管所需的碳源和热源,具有大规模制备碳纳米管的潜力。由于火焰中环境极其复杂,控制火焰中碳纳米管的合成仍是巨大的挑战。本工作介绍了碳纳米管的结构及其性能,综述了扩散火焰(同轴扩散火焰、反扩散火焰和对冲扩散火焰)和预混火焰(单面滞止火焰和双面滞止火焰)制备碳纳米管的研究进展,并对碳纳米管的vapor–liquid–solid、顶部和底部及空心和实心生长机理作了简要阐述,介绍了本课题组基于甲烷/空气同轴射流火焰制备碳纳米管的研究进展。分析表明,金属镍起催化作用,催化剂颗粒包覆在碳纳米管内部,火焰合成的碳纳米管基于vapor–liquid–solid生长机制,碳纳米管直径为50~90 nm,平均直径为65 nm。对火焰法制备碳纳米管的发展方向进行了展望。     

火焰法制备CNTs基复合材料及其应用研究进展

火焰法制备CNTs及其复合材料具有可连续操作、成本低廉等优势，是一种极具应用潜力的制备技术。然而，火焰环境的复杂性造成产品结构和组成难以精确控制，在实际应用时不利于产品性能的调控和提升。本文首先介绍了火焰法的基本构型(扩散火焰和预混合火焰)，并结合燃料、催化剂和制备CNTs的结构说明了不同火焰法工艺的特点。随后简要说明了火焰环境中CNTs生长的一般过程，即吸附-扩散-沉积过程，结合这一基本过程介绍了顶部/底部生长机理、颗粒接触生长机理和异形(螺旋状、竹节状、空心/实心结构、分支结构等) CNTs的生长机理。在全面总结火焰法制备CNTs基复合材料在储能、催化、光热转化等领域应用的基础上，指出现有火焰法制备工艺存在可控性差、产品组成复杂等问题，在实际应用时不利于相关性能的调控。在未来研究中，持续改进和优化火焰法工艺，如采用混合式制备工艺或构建分段式燃烧器构型，对于提高工艺过程可控性并实现产品组成和结构的调控具有积极作用。     

直接甲醇燃料电池膜电极制备技术进展

简述了直接甲醇燃料电池(DMFC)的核心部件———膜电极(MEA)的结构及制备技术的最新进展,包括传统厚层电极法、薄层电极法、双层电极法、电沉积法和溅射沉积法,分析了各种方法的优缺点。其中电化学沉积法和溅射沉积法制备MEA,具有催化剂利用率高、负载量低、电池性能好等优点,若能实现大规模的工业化生产,将是DMFC最理想的MEA制备技术。为了进一步推广DMFC的商业化应用,降低MEA的制备成本,建议改进MEA组分、优化MEA结构和开发重现性好,同时适合工业化生产的MEA制备技术。     

催化臭氧氧化法中催化剂制备及其催化性能研究进展

近年来,催化臭氧氧化技术由于其诱人的应用前景而得到广大学者的青睐。催化臭氧氧化技术中高效催化剂的制备已成为众多学者的研究热点。文章主要介绍了催化剂制备的几种常见方法(如传统的浸渍法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等)和制备方法中使用的新技术(如等离子体技术、超声波技术),并展望了今后催化剂制备的研究方向。     

原子层沉积法制备NiO/TiO2高效光催化剂

本文分别利用原子层沉积法和浸渍法制备了NiO/TiO_2复合光催化剂。研究了两种不同催化剂制备方法对催化剂催化活性的影响。研究结果表明:NiO负载量相同时,原子层沉积法制备的NiO/TiO_2催化剂相对于浸渍法制备的NiO/TiO_2催化剂降解苯酚速率更快。苯酚溶液紫外光照4h后原子层沉积法制备的NiO/TiO_2催化剂的苯酚降解率达97.5%,浸渍法制备的NiO/TiO_2催化剂的苯酚降解率为86.8%。     

发泡镍负载非晶态NiP催化剂的制备与表征

研究了发泡镍负载非晶态N iP催化剂的化学沉积法制备过程,考察了影响沉积层中w(P)及负载速率的因素。通过其XRD及SEM表征,得到了催化剂结构与沉积层中w(P)的关系。结果表明:只有w(P)>7%的沉积层才有非晶态的结构特征。比较了普通化学沉积法和脉冲化学沉积法制备的催化剂的活性,发现后者制备的催化剂具有更好的催化性能。通过DSC分析,研究了两种方法制得的催化剂的热稳定性,测定了不同加热速率下的相转移特征温度(Ts,Ton,Tp和Tf),计算得到了两种方法制备的催化剂开始发生相转化的相变激活能Es,结果分别为147.5和149.7 kJ/mol,表明以脉冲化学沉积法制得的催化剂比用普通化学沉积法制得的催化剂具有更好的热稳定性。     

Au/Fe2O3催化剂上CO选择氧化反应性能的研究

采用共沉淀法、沉积-沉淀法和浸渍法制备了1.5%Au/Fe2O3催化剂,考察了不同方法制备的Au/Fe2O3催化剂对富氢气体中CO选择氧化反应性能的影响。结果表明,浸渍法制得的催化剂在40℃~60℃时CO的转化率为100%;共沉淀法与沉积-沉淀法制得的催化剂在80℃以下CO的转化率均为100%;沉积-沉淀法制得的催化剂在100℃时CO的转化率依然高于95%。上述三种催化剂CO氧化反应的选择性均高于40%,且在CO完全转化时选择性在50%以上。     

低温一氧化碳催化氧化研究进展

综述了贵金属 (Au、Pd、Pt)与非贵金属催化剂 (Co、Cu氧化物 )在低温CO氧化反应中的催化机理 ;阐述了催化剂的制备方法 (共沉淀法、细菌还原法、光沉积法、沉积沉淀法、化学气相沉积法、浸渍法等 )、制备条件 (pH值、焙烧温度、焙烧时间、沉淀剂种类等 )及载体种类 (金属氧化物、金属氢氧化物、沸石 )等对催化剂催化活性及稳定性的影响。指出了寻找一种活性、稳定性好且价廉的催化剂 ,以及通过助剂、载体的选择降低贵金属催化剂活性组分的含量 ,提高非贵金属的活性、稳定性的研究工作是今后的重要目标     

电沉积法制备铁基析氧电催化剂的研究与进展

析氧反应作为水分解反应的一个半反应,由于其在反应过程中需转移更多电子,因此研究性能优异的析氧催化剂意义重大。铁因其储量丰富,毒性小,优异的氧化还原性质而逐渐受到关注,从而铁基催化剂用于电催化析氧反应的研究逐步深入。电沉积法,因其制备简单、重现性好等优势,而作为制备铁基催化剂一大基本方法,因此分析总结电沉积方法对制备析氧催化剂起到一定的参考作用。电沉积法主要分为两类:阳极电沉积法和阴极电沉积法。通过展现这两种方法制得的铁基催化剂的析氧性能的差异,为新型提升性能的催化剂的合理开发提供进一步的依据。     

气相法全密度聚乙烯高效催化剂的研究

主要讲述了一种结构式为[(MgBuCl)_p,(MgCl(?))](?)[Ti(OBu)xCl_y]_b(THF)_c[(C_eH_(?)_2AlCl]_d的齐格勒-纳塔型催化剂的制备方法.该催化剂具有活性高、共聚能力强、氢调敏感的特性,并且在气相聚合反应过程中放热均匀、操作稳定,适合在我国引进的大型气相流化床工艺装置上使用.     

水热法制备纳米氧化物的研究进展

简述了水热法的原理和特点.介绍了水热晶化法、水热氧化法、水热还原法、水热沉淀法、水热分解法、水热合成法制备纳米氧化物的特点和现状,并介绍了水热法与其他方法的联合应用,如:微波-水热法、微乳液-水热法、溶胶(凝胶)-水热法等制备纳米氧化物的研究进展.最后对水热法制备纳米氧化物进行了展望.     

纳米氧化铈的制备及其催化性能

纳米氧化铈是新兴的催化材料,在化学工业和环境污染控制方面有着广泛的应用前景。对近年来国内外制备纳米氧化铈材料的不同方法进行了阐述和比较。其中溶胶-凝胶法和沉淀法工艺已经较为成熟,而其他方法,如共沸精馏法、冰冻脱水法、水解法、气相法、微乳液法、表面修饰法、液-液两相法、熔融法、固相反应法等,都还需要进一步完善。对纳米氧化铈的催化性能进行了研究,研究表明,纳米氧化铈的催化性能大大优于传统的非纳米氧化铈粉体。     

3-(S)-巯基-1-(N-对硝基苄氧羰基乙酰亚胺)四氢吡咯的合成

对标题化合物的合成工艺作了改进。以L-羟基脯氨酸为原料,环己酮作催化剂,经脱羧获得的3-(R)-羟基四氢吡咯盐酸盐,与由乙醇和乙腈反应得到的乙氧基乙酰亚胺盐酸盐,经5步反应成功地合成了目标产物,总收率为15.6%,关键中间体及目标化合物经过1HNMR检测,还探讨了标题化合物及其前体的构型转化问题。     

相转移催化法合成乙二醇甲醚缩水甘油醚

以相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(P.T.C)催化合成乙二醇甲醚缩水甘油醚,探讨了相转移催化剂用量对产率的影响.结果表明,相转移催化法合成乙二醇甲醚缩水甘油醚产率可达71.0%,具有很高的工业价值.     

水热改性SO_4~(2-)/ZrO_2催化剂的制备及其对酯化反应的催化性能

通过水热改性氢氧化锆制备了SO42-/ZrO2固体酸催化剂。以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件。分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响。并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征。实验结果表明:水热改性氢氧化锆制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是:浸渍硫酸浓度为0.5mol/L,浸渍时间是120 m in,焙烧温度500℃。乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是:反应温度105~110℃,反应时间2 h,n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=2∶1,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%。催化剂重复使用4次后催化活性降低5%。     

3-(S)-巯基-1-对硝基苄氧羰基四氢吡咯的合成

为改进Carbapenem RS-533及其异构体的重要中间体3-(S)-巯基-1-对硝基苄氧羰基四氢吡咯的合成工艺,以L-羟基脯氨酸为原料,选用环己酮作催化剂,用固体硫代乙酸钾代替氢化钠和硫代乙酸,并且前两步反应不分离出中间体,经5步反应成功地合成了目标产物。关键中间体经过1HNMR检测,文中还对3-(S)-巯基-1-对硝基苄氧羰基四氢吡咯及其中间体的构型转化现象进行了分析。总收率为33.6%,适合工业化生产。     

用Pd/C催化剂加氢合成3,4-二甲基苯基-D-核糖胺

采用浸渍法制备Pd／C催化剂，用于3，4-二甲基苯基-D-核糖胺的合成，研究了活性炭种类、还原方法和反应条件对催化剂加氢性能的影响。结果表明，Pd／C催化剂是该缩合还原反应的有效催化剂，在低压下的单程收率可达60％以上。     

不同制备方法对Co／HZSM—5分子筛上性能的影响

不同制备方法对醛氨缩合催化剂Co/HZSM-5分子筛固相性质的影响较大,从而改变了催化性能。与浸渍法、机械混合法相比,采用离子交换法制备Co-ZSM-5分子筛催化剂具有较好的固相性质,极低的积炭量,较高的烷基吡啶收率。     

SO42-/MxOy固体酸催化剂研究进展

SO42/MxOy固体酸具有制备简单、热稳定性好、催化活性高、易与产物分离和不腐蚀设备等优点,已成为国内外固体酸催化剂研究的热点.本文综述了SO42-/MxOy固体酸的制备方法、制备条件对SO42-/MxOy固体酸性能的影响以及改进SO42-/MxOy固体酸性能的方法.