微乳液结合Sol-Gel法制备纳米ZnTiO_3及其表征

将溶胶-凝胶法与微乳液化学剪裁法相结合,以钛酸丁酯和氯化锌制备凝胶,在OP-10-SDS/正丁醇/环己烷/水复配微乳体系中进行化学剪裁制备前驱物,再经煅烧制备了组成单一的球状纳米ZnTiO3粉体,通过XRD、TEM、SEM、TG-DSC等方法对产物进行了表征,并讨论了凝胶的陈化时间、煅烧温度和煅烧时间对纳米ZnTiO3的组成、粒径和形貌的影响,提出了纳米ZnTiO3可能的形成机理。结果表明,在700℃煅烧2h制备的纳米ZnTiO3平均粒径为35nm,粒径分布比较均匀,基本呈单分散;适当延长陈化时间会减少ZnO及TiO2杂质;随着煅烧时间的延长,ZnTiO3晶体粒径开始增大;煅烧温度过高会使六方相ZnTiO3分解为立方相的Zn2TiO4和金红石型TiO2。     

微乳液-溶胶凝胶法制备TiO2纳米光催化剂及结构表征

在TX-100／正己烷／正己醇／水（pH-9）微乳液环境中进行溶胶凝胶过程制备纳米TiO2粉体。研究在微乳液环境中发生稳定的溶胶凝胶过程的操作条件,并采用XRD、TG—DSC、FTIR、SEM、BET等手段对煅烧前后的TiO2粉体材料进行了结掏表征;研究结果表明在合适的操作条件下,该方法可以制备出12-26nm范围内粒径分布窄,平均孔径为47．6nm,BET比表面积为70．51m2／g,单一的锐钛矿型TiO2纳米微粒。     

磁性γ-Fe2O3/P（MMA-AM）纳米复合材料的反相微乳液法制备及表征

以FeSO4.7H2O的水溶液为分散相(水相),环己烷为连续相(油相),甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酰胺(AM)为单体,壬基酚聚氧乙烯醚-10(OP-10)为乳化剂,过硫酸铵(APS)为氧化剂及引发剂,配制反相微乳液体体系。用热引发此体系的反应来制备γ-Fe2O3/P(MMA-AM)纳米磁性复合材料。用X射线衍射、红外光谱、热失重分析、透射电子显微镜对产物进行了表征。结果表明:单体MMA和AM发生了共聚,且γ-Fe2O3微粒分散于高分子聚合物中,则产物为γ-Fe2O3/P(MMA-AM)。制备该磁性复合材料球状微粒的最佳条件为:油水体积比为1∶3、亚铁离子浓度为0.4 mol/L、单体含量为7%(质量分数)。     

乳液法结合溶胶-凝胶法制备纳米晶氧化锆微球

利用水包油乳液法结合溶胶-凝胶法制备了氧化锆凝胶微球,借助扫描电子显微镜、X射线衍射、热重-差热分析等测试手段研究了水热处理及热处理对凝胶球晶体结构及显微结构的影响。结果表明:经水热处理后,粉体仍保持了较好的球状结构,并且无明显的氧化锆晶相形成。经热处理后,氧化锆微球仍保持较好的球状结构,当温度为500℃时,凝胶球体内有四方相氧化锆晶体生成;700℃时,四方相氧化锆晶粒尺寸由3.3nm增至14.5nm;900℃时,球体内有单斜相氧化锆晶体生成,其平均晶粒尺寸约为18.7nm。     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。     

微乳液法制备聚苯胺及其表征

采用微乳液法合成了纳米聚苯胺,用 FT-IR、XRD、TG-DSC 和 BET 对所合成的聚苯胺进行了结构和性能的表征.结果表明:微乳液法制备的聚苯胺主链结构处于半氧化态,具有一定的结晶性和良好的热稳定性,分解温度为350℃,比表面达到35.2m2/g.     

微乳液法制备纳米SiO2/TiO2及其光催化性能

以无机物聚合硅酸为硅源、硫酸钛为钛源,采用微乳液法制备了SiO2/TiO2复合光催化剂,考察了制备条件对SiO2/TiO2光催化活性的影响,并利用SEM、FTIR、XRD和BET等技术手段对光催化剂进行了表征。结果证明,SiO2和TiO2颗粒之间存在着强的相互作用,形成了Ti-O-Si键,从而抑制了TiO2粒径的增大,延缓了TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变。对甲基橙等染料的光催化降解实验结果表明,SiO2/TiO2的光催化活性并非随着TiO2的含量增加而提高,当硅与钛物质的量比为1∶1并在160℃的温度下水热合成2.5 h时,SiO2/TiO2光催化剂在紫外光照15 min后对甲基橙的脱色率为85.5%,与同等条件下制备的TiO2相比具有更好的光催化活性和更大的比表面积。     

微乳液法制备Fe3+掺杂纳米TiO2

以四氯化钛和硝酸铁为原料,通过微乳液法制备纳米TiO2和Fe3 掺杂纳米TiO2;运用热重/差热(TG/DTA)、红外光谱分析(IR)、X-射线衍射(X-RD)等方法对产物的晶体结构、晶粒大小进行了表征;X-RD分析结果表明,所制备的TiO2主要为锐钛矿型,粒子平均粒径约为12 nm,在Fe3 掺杂下,TiO2的晶型转变温度发生了改变,平均粒径减小;红外光谱测试结果表明,随着微乳体系油水比的增大,Ti-O-Ti键的吸收频率产生蓝移,TiO2粒径减小。     

微乳液法制备纳米二氧化硅及表征

制备Triton X—10/正辛醇/环己烷/水(或氨水)油包水(W/O)型微乳液,讨论了微乳液相关性质与含水量的关系;以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在制备的微乳液中受控水解制得纳米SiO2粒子,并用FT—IR、TEM、比表面测定进行表征;结果显示含水量和硅源浓度与粒子尺寸相关,TEM照片显示粒径40~80 nm。     

复合掺杂的纳米二氧化锡粒子的制备与表征

分别采用微乳液法（辛基酚聚氧乙烯醚＋正己醇／环己烷／水组成的微乳液体系）和柠檬酸溶胶-凝胶法制备了镁与铈、锌、锆复合掺杂的纳米二氧化锡颗粒，通过热分析（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）、比表面积测定（BET）、红外吸收光谱（FT-IR）和紫外-可见光谱（Uv-Vis）对其结构进行表征。结果表明，两种方法制备的产物均为金红石结构，微乳液法制备的颗粒较后者具有较小的晶粒粒径、较大的比表面积和紫外吸收边；复合掺杂后，样品的粒径减小，比表面积增大，样品的紫外-可见吸收发生红移；其中，镁-铈复合掺杂的样品具有最小的晶粒粒径和最大的比表面积，分别为4．53nm和78．50m^2／g；复合掺杂能够抑制二氧化锡颗粒生长，增大其比表面积。     

纯六方相钛酸锌粉体的制备与表征

本文以钛酸四丁酯、冰醋酸、盐酸、六水合硝酸锌为主要原料,采用溶胶-凝胶法,以去离子水作为溶剂制备出具有钛铁矿结构的纯六方相ZnTiO3粉体,并利用TG/DTA,XRD,FE-SEM和FT-IR对其组织结构和形貌进行了研究。实验结果表明:前驱体干凝胶在550℃热处理4h可制得纯六方相ZnTiO3,且六方相稳定存在的温度范围相对较宽,从550℃到900℃。当温度升高到950℃后,六方相ZnTiO3将分解为立方相Zn2TiO4和金红石相TiO2。在550℃热处理制得的ZnTiO3粉体粒径约为50nm。     

微乳法制备S_2O_8~(2-)/ZnSO_4-SnO_2及其催化合成松香甘油酯

利用OP-10/环己烷/正丁醇微乳体系制备出以硫酸锌为基体的固体超强酸S2O28-/ZnSO4-SnO2,并对其进行了XRD、FT IR、BET、TG-DTA和SEM技术表征。将优化条件下制得催化剂应用于松香甘油酯合成反应时,在产品达到GB 10287-88前提下,反应温度降为230℃,比液体酸催化剂及工业常用的氧化锌反应温度降低了约40℃;产品软化点比GB 10287-88高6℃;反应时间由8h以上缩短为4h;色泽可达铁钴色4。     

反相微乳法制备纳米V2O5

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/水溶液微乳体系成功制备了纳米V2O5。先采用反相微乳法分别制备碱性偏钒酸铵微乳液和稀硫酸单相微乳液,再将两种微乳液混合得到V2O5前驱物,经陈化、洗涤、干燥、焙烧得到纳米V2O5。通过测定电导率分析了微乳体系的稳定性,采用FTIR、XRD、TEM对纳米V2O5的结构、成分、晶形、粒径等进行了表征。结果表明,采用反相微乳法制备的纳米V2O5为球形、分散性较好、颗粒粒径为6～20nm。     

溶胶凝胶法制备BiFeO_3粉末

本文介绍了以硝酸铁和硝酸铋为原料,采用溶胶凝胶(Sol-gel)方法制备BiFeO_3粉末。并通过改变溶胶的浓度、溶剂的成分、Bi的过量百分比以及烧结温度等条件来探索制备纯相BiFeO_3粉末的最佳工艺参数。实验结果表明在溶胶浓度为0.5 mol/L,溶剂选择乙二醇甲醚,Bi含量按摩尔比过量4%,烧结温度为700℃时,可以烧出纯相的BiFeO_3粉末。     

O/W型微乳法制备纳米植物甾醇

采用正交实验设计,以 HLB 法制备了 O/ W 型植物甾醇微乳液,并对最优工艺制备的微乳液进行了稳定性评价。结果表明,植物甾醇：三聚甘油单硬脂酸酯(HLB 9)：蔗糖脂肪酸酯(HLB 11)为5∶7.5∶12时,在80℃水浴中乳化,高速剪切20 min 得到的植物甾醇微乳液具有较好的稳定性。     

纳米WO_3/玻璃薄膜光催化性能研究

以溶胶-凝胶法制备纳米WO3/玻璃薄膜,并用UV-Vis法,IR法和XRD方法进行了表征。以10 mg/L罗丹明B为降解对象,考察其光催化性能。结果表明：经500℃灼烧2 h以上制备的厚度为278 nm的两层涂膜,在pH=3.0、鼓入空气、光强为1.81×1016光子/s等条件下薄膜具有最佳光催化活性,对罗丹明B的光催...     

熔盐法制备片状Y_2O_3:Eu的研究

为扩展荧光粉的适用范围,采用均相沉淀-熔盐法合成了片状Y2O3:Eu红色荧光粉,制备了表面平整光滑、分散性好的片状Y2O3:Eu3+晶体,大小尺寸为1.5×2.5μm、厚度为100~200 nm,是具有纳米级厚度的薄片。其样品沉淀剂的滴定速度也对前驱体的粒度有较大影响,C2O42-的浓度为0.5 mol/L。对荧光粉的发光性能进行了分析,通过测量激发和发射光谱,于611 nm(5D0→7F2)产生高效的强发射。确定了合成条件对Y2O3:Eu形貌、粒径及发光性能的关系。     

Preparation and Properties of （Na0.50＋xK0.50-2xLix）Nb0.9Ta0.1O3 Lead-Free Piezoelectric Ceramics by Sol-Gel Method

采用溶胶–凝胶法制备Li＋取代（K0.5Na0.5）＋及Ta5＋取代Nb5＋的（K0.5Na0.5）NbO3陶瓷粉体,采用无压烧结工艺制备（Na0.50＋xK0.50–2xLix）Nb0.9Ta0.1O3（x=0,0.02,0.04）陶瓷样品。研究了前驱体煅烧温度对陶瓷粉体物相组成的影响。分析了不同Li＋掺杂量对样品物相组成、微观结构、体积密度及电学性能的影响。结果表明：前驱体的最佳煅烧温度为600℃,通过透射电子显微镜分析陶瓷粉体的粒径为49nm;不同Li＋掺杂量制备的（Na0.50＋xK0.50–2xLix）Nb0.9Ta0.1O3陶瓷样品均为正交相钙钛矿结构;随着Li＋掺杂量的增加,（Na0.50＋xK0.50–2xLix）Nb0.9Ta0.1O3陶瓷的体积密度先增大后减小,介电常数逐渐升高,压电常数先降低再升高,剩余极化强度逐渐升高。Li＋掺杂量x为0.04时样品的压电常数（d33=94pC/N）、相对介电常数（εr=684.33）及剩余极化强度（Pr=98.27μC/cm2）较好。     

纳米CoTiO3粉末的制备及其表征

采用固相反应,以Co(NO3)2.6(H2O)、TiO2为原料,经混合、反复研磨、反复烧结,制备纳米CoTiO3粉末,通过计算容差因子t、X射线衍射及透射电子等手段,分析了CoTiO3的形成、晶体结构与组织形貌。