HS-GC法测定草酸艾司西酞普兰中有机溶剂残留量

建立了以顶空气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰原料药中4种有机溶剂甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇残留量的方法。采用顶空进样法,气相色谱条件中采用ZB-624毛细管气相色谱柱,程序升温,载气为氮气（流速3.0 mL/min）,FID检测器（检测器温度250℃）。结果表明：甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇检测浓度线性范围良好（r均〉0.9998）;回收率均〉100%,RSD均〈1.5%。样品中4种有机溶剂残留量均小于0.1%。所建立方法灵敏、准确、可靠,适用于草酸艾司西酞普兰原料药中有机溶剂残留量的测定。     

衍生气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰中甲磺酸烷基酯类

目的:建立衍生气相色谱法同时检测草酸艾司西酞普兰中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法:采用Na I-H2O碘化衍生,利用DB-WAX毛细管柱(30m*0.45 mm,0.85 um)分离,氢火焰离子化(FID)检测器。结果:碘甲烷线性范围为0.2784～10.44μg/mL,碘乙烷线性范围为0.2944～11.04μg/mL,2-碘丙烷线性范围为0.2608～9.78μg/mL。该方法专属性、准确度等指标均符合要求。结论 :本方法可用于测定草酸艾司西酞普兰中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯成分的同时碘化衍生分离分析,方法简便、结果可靠、重现性好。     

高效液相色谱法检测氢溴酸西酞普兰含量的方法研究

采用反相高效液相色谱仪对氢溴酸西酞普兰含量测定进行了液相色谱法研究,得到了以Kro-masilC18柱250mm×4.6mm、5μm、流动相为0.05mol/L醋酸铵-乙腈(75∶25)、醋酸调pH=4.0为基础,紫外检测波长239nm、流动相流速为1.0mL/min、柱温为25℃的最佳检测条件,其"外标工作曲线"在0.60~1.40μg/mL范围内相关系数R值达到0.9998,呈现良好的线性关系,且氢溴酸西酞普兰与各中间体的分离度均大于1.5。     

醋酸艾司利卡西平有关物质HPLC分析方法研究

醋酸艾司利卡西平是一种新型抗癫痫药物,通过阻断电压依赖性钠通道,抑制脑神经元的反复异常放电,控制癫痫发作。本文采用高效液相色谱法对醋酸艾司利卡西平的有关物质进行研究,该方法灵敏、准确,可用于醋酸艾司利卡西平中有关物质的测定。     

紫外线对水溶液中西酞普兰降解的影响因素

采用UV工艺处理西酞普兰,分别考察了初始浓度、pH、H_2O_2投加量、水质等因素对西酞普兰降解的影响。结果表明:西酞普兰的降解反应符合拟一级动力学模型,西酞普兰的初始浓度越高,其降解速率越低;pH值为6时,西酞普兰降解速率最高;外加H_2O_2可促进西酞普兰的降解,投加的H_2O_2浓度越大,西酞普兰的降解速率越快。此外,西酞普兰的降解会受到水质的影响,其在超纯水中降解速率最高,其次为地表水,最后为二级出水。腐植酸、富里酸均可抑制西酞普兰的降解行为。自由基淬灭试验结果表明,UV降解西酞普兰的过程中存在自敏化作用。     

西酞普兰对映体的手性色谱拆分及吸附平衡

以添加醇类和二乙胺的正己烷为流动相,考察了多糖类、酒石酸类和环糊精类手性固定相对西酞普兰外消旋体的拆分效果,优选合适的手性固定相、流动相和温度等色谱条件,在此基础上利用前沿色谱法测定了西酞普兰对映体的吸附等温线。优化的色谱操作条件为：Chiralpak AD-H柱为固定相,正己烷∶异丙醇∶二乙胺（95∶5∶0.1,体积比）为流动相,柱温35℃。西酞普兰对映体的吸附等温线为优惠型,采用Langmuir方程拟合,效果较好。本研究为模拟移动床（SMB）制备西酞普兰对映体提供重要的基础数据。     

HPLC法测定罗氟司特片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定罗氟司特片有关物质的方法。方法采用Inertsil-C18（57m,4．6＊250mm）色谱柱,检测波长215nm,柱温为30℃,流速为1．0m／／min,进样量为20扯1,流动相为乙腈一水（用稀磷酸调节pH值至4．0）（48：52）。结果在该色谱条件下,罗氟司特与各杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

西酞普兰治疗卒中后抑郁TNF-α与IL-6变化分析

目的了解西酞普兰治疗卒中后抑郁(PSD)患者TNF-与IL-6变化情况,判定西酞普兰的疗效。方法研究对象分为3组:治疗组,健康对照组和PSD对照组,双抗体夹心ELISA法检测健康对照组及另外2组治疗前后的TNF-与IL-6数值。结果治疗组和PSD对照组治疗前TNF-与IL-6均明显高于健康对照组;治疗组和PSD对照组治疗后均明显低于治疗前;治疗后治疗组明显低于PSD对照组。结论西酞普兰治疗PSD后,TNF-与IL-6明显下降,西酞普兰疗效肯定。     

羧甲基-β-环糊精和离子液体联用拆分西酞普兰对映体

建立以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)和离子液体三甲基羟乙基双三氟甲磺酰亚胺盐(HOEt N1,1,1NTf2)共同作为手性选择剂,用于分离西酞普兰对映体的毛细管电泳法。采用未涂层熔融石英毛细管柱,考察CM-β-CD的质量浓度、HOEt N1,1,1NTf2的浓度、背景缓冲液的浓度及其p H和分离电压对拆分西酞普兰对映体的影响。在20 mmol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)中添加15 g/L CM-β-CD和40 mmol/L HOEt N1,1,1NTf2,分离电压为15 k V、检测波长210 nm、高差10 cm、进样10 s的条件下,西酞普兰对映体在16 min内获得了基线分离,分离度为1.70。实验结果表明,CM-β-CD和离子液体HOEt N1,1,1NTf2联用能够提高西酞普兰对映体的分离度。     

西酞普兰与帕罗西汀治疗脑卒中后抑郁症的对照研究

目的评价西酞普兰和帕罗西汀治疗脑卒中后抑郁症(PSD)的临床疗效和安全性。方法将56例脑卒中后抑郁症患者采用随机方法分成两组,分别给予西酞普兰与帕罗西汀治疗6周,采用汉密顿抑郁量表(HAMD)和副反应量表(TESS)对治疗前后的情况进行比较分析。结果西酞普兰组显效率78.57%,帕罗西汀组显效率75.0%,2组间相比差异无统计学意义(P>0.05);治疗前后相比,西酞普兰及帕罗西汀组HAMD总分均有显著下降(P<0.01),差异有统计学意义;不良反应发生率西酞普兰组42.9%,帕罗西汀组46.4%,两组比较无统计学意义(P>0.05)。结论西酞普兰和帕罗西汀治疗脑卒中后抑郁症均安全有效。     

草酸二甲酯和草酸的反相高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱定量分析草酸二甲酯生产过程中的草酸二甲酯及草酸含量的方法。采用带有紫外检测器的Shimadzu LC-20A型高效液相色谱仪,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相是体积比为60:40的乙腈-磷酸水溶液(pH=2.7),流速为0.7 mL/min,柱温25 ℃,254 nm波长下紫外检测。探讨了pH值及其它条件对色谱分离的影响。该方法测得的草酸及草酸二甲酯线性回归曲线的相关系数分别为0.9996和0.9998,相对标准偏差为0.8%~1.0%,满足定量分析要求。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。     

草酸依地普仑的合成

以5-氰基苯酞为起始原料,经亲核加成、水解、手性拆分,环化和成盐等反应制得抗抑郁药草酸依地普仑,以5-氰基苯酞计,总收率为19%.该方法工艺简单,条件温和,收率较高,适合工业化生产.     

R-HPLC法测定鬼臼毒素软膏含量和有关物质的研究

目的:采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及其有关物质。方法:采用ODS C18色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长292nm。结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为0.303~0.707mg/mL,相关系数r=0.9998;三种不同浓度供试液精密度分别为1.05%(n=5)、0.87%(n=5)、1.16%(n=5)。结论:采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好。     

HPLC法测定双氯芬酸钾中有关物质

建立了HPLC法测定双氯芬酸钾中的有关物质的方法.采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以磷酸盐缓冲溶液(其中含0.5g/LH3PO4,0.8g/L NaH2PO4,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(34∶66)为流动相;检测波长257nm;流速1.0mL/min.双氯芬酸钾在0.02～0.10μg范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为4ng,各种破坏性样品的分离度符合规定.本方法灵敏,准确,能够满足双氯芬酸钾对有关物质测定的要求.     

RP-HPLC法测定复方大青叶颗粒中靛玉红含量

建立了一种RP-HPLC法测定复方大青叶颗粒中靛玉红的含量。样品用Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,检测波长为289 nm,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速为1.0 mL/min。靛玉红在1.25~19.97 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为102.0%(RSD=1.5%,n=9)。该法准确、快速、简单,适合复方大青叶颗粒中靛玉红的含量测定。     

高效液相色谱法测定工业废水中邻氯苯胺

通过实验建立了工业废水中邻氯苯胺的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil-C18（5μm×4．6μm×150mm）色谱柱,流速1mL／min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V（甲醇）：V（水）=70：30,测定波长285nm。测定结果表明,其线性范围为1．05～105mg／L,平均加标回收率为97．9％,相对标准偏差为0．86％。     

HPLC法测定富马酸喹硫平片有关物质

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定富马酸喹硫平片的有关物质的方法。色谱柱为依利特（ODS 5μm,4.6mm×250mm）,以甲醇-水-三乙胺（670∶330∶4）用磷酸调节pH值为6.8为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为289nm。该方法简便、准确、专属性强,可用于富马酸喹硫平片中有关物质的测定。