氰戊菊酯-西维因复合胶悬剂防治蔬菜害虫初报

近几年来,我省药剂防治蔬菜害虫主要是使用溴氰菊酯。由于连年使用,逐渐产生了抗性。氰戊菊酯-西维因复合胶悬剂是由江西省化学工业研究所研制的一种农药新剂型,笔者将其进行了药效试验,下面就试验结果整理如下。药剂与方法一、供试药剂 1.20％氰戊菊酯(日本产) 2.20％氰戊菊酯-6％西维因复合胶悬     

气相色谱法测定青菜中氰戊菊酯的残留量

青菜中氰戊菊酯残留量的测定方法,未见国内资料报道。Chapman和Simmos曾采用电子捕获气液色谱法,在5%OV-101/Gas-Chrom Q柱上测定拟除虫菊酯的残留量。Lee和Westcott曾报道过在15%OV-101或4%SE-30/6% QF-1柱上测定青菜中氰戊菊酯残留量的气相色谱法。我们研究了10%SE-30或2%OV-1作为固定液,采用~(63)Ni电子捕获检测器的气相色谱法。     

1％氰戊菊酯-19％西维因复合胶悬剂防治蔬菜害虫

近年来,氰戊菊酯、溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药在蔬菜等经济作物上广泛应用。但由于连续单一使用,害虫对此逐渐产生抗性。另外,生产上应用成本也高。江西省化工研究所为了解决以上存在的问题,制成了1％氰戊菊酯-19％西维因复合胶悬剂(以下简称氰西胶悬剂)。我们在蔬菜上对常见的菜青虫、斜纹夜蛾、豆蚜、菜蚜、二十八星瓢虫等害虫进行了药效试验。结果证明,氰西胶悬剂对上述害虫均具卓     

离子液体-分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速分析茯苓中氰戊菊酯和联苯菊酯农药残留

离子液体-分散液液萃取法被成功地应用于萃取和富集中药材茯苓中氰戊菊酯和联苯菊酯。1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₈mim][PF₆])作为萃取溶剂，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C₄mim][BF₄])为分散剂。整个萃取过程不需要加入任何有机溶剂，萃取过程快速，3min内就可以达到萃取平衡。茯苓中目标化合物的加样回收率在95.7%～98.3%之间，检出限为0.50和0.40 ng·mL^-1之间，结果令人满意，说明该实验方法适用于检测中药材中氰戊菊酯和联苯菊酯农药残留。     

固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量

目的研究建立固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量的分析方法。方法土壤样品经正己烷提取,自动固相萃取仪净化、富集,氮吹至近干,环己烷定容至1.0mL,上气相色谱仪(GC),电子捕获检测器(ECD)外标法定量检测。结果腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯在质量浓度0.02～10.0μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好;检出限在0.004～0.007mg·kg~(-1)之间;加标回收率均在90.0%～110.0%之间,重复性相对标准偏差在5.0%以内。结论方法具有简单、快速、检测结果准确等特点,适用于土壤中有机氯和菊酯类农药残留的监测。     

新型介孔硅胶材料对西维因吸附性能的研究

以两种表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、溴代十六烷基吡啶和N-1-萘基乙二胺盐酸盐为模板,合成了3种介孔硅胶前驱体材料;以荧光为检测手段,分别考察了它们对氨基甲酸酯类农药西维因的吸附性能,结果显示,以N-1-萘基乙二胺盐酸盐为模板合成的新型介孔硅胶对西维因的吸附性最强,吸附率为99.7%;研究了西维因的光谱特性;结合3种模板分子和西维因的结构特点,对吸附机理进行了探讨.     

新型QuEChERS技术气相色谱电子捕获检测器检测青菜中联苯菊酯和溴氰菊酯

[目的]建立了青菜中2种菊酯类农药的新型QuEChERS法提取净化,气相色谱-电子捕获检测器检测技术。[方法]研究考察了基质效应,QuEChERS法萃取技术,样品用乙腈和氯化钠均质盐析法提取,采用无水硫酸镁、PSA和Envi-carb混合填料分散萃取净化,结合气相色谱-电子捕获检测器检测,溴氰菊酯用内标法定量,联苯菊酯外标法定量。[结果]在优化的条件下,2种农药均具有较好的线性相关性,线性相关系数R~2均大于0.9991,添加回收率、相对标准偏差分别为94.2%～101.6%、1.5%～3.1%;方法的最低检出质量分数均为0.005 mg/kg。[结论]建立的青菜中2种农药残留的检测技术,方法操作简单、快速、环保、灵敏度高、准确性好。     

反相高效液相色谱法测定生活饮用水中的西维因

西维因,是一种有机氮农药,广泛用作杀虫剂和除草剂。《生活饮用水卫生规范》和GB3838-2002《地表水环境质量标准》都规定了水源水中西维因的限值为0.05 mg/L。测定西维因的方法有液相色谱法、毛细管电泳法和比色法等以液相色谱法较常用,其水样的预处理方法一般使用液液萃取。文章建立了反相高效液相色谱法测定生活饮用水源地中的西维因的方法,并对实际水样进行测定,精密度和准确度较好。     

反相高效液相色谱法同时测定1—萘酚和2—萘酚

研究了用甲醇-水作流动相从 Zorbax ODS 色谱柱上分离并直接测定1-萘酚和2-萘酚的诸条件.以含0.125M 硫酸锂的58%甲醇-42%水淋洗,可将此两化合物分离。借分光光度检测器于220nm 处检测,其保留时间分别是24.5和28.1分钟。二者之校正曲线的线性范围部是1～200ng。其绝对检出限分别为0.45和0.26ng。此方法己应用于试剂和工业二萘酚及农药西维因产品的分析。     

水培茶叶中多种农药残留量的气相色谱-质谱测定

采用气相色谱-质谱法测定了水培茶叶中噻嗪酮、甲氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。试验结果表明,噻嗪酮、甲氰菊酯和氰戊菊酯三种农药的分离效果良好,测得的3种农药回收率范围分别为：噻嗪酮86．0％-98．75％,甲氰菊酯78．0％～100．25％,氰戊菊酯87．0％-98．5％;变异系数为2．0％～4．6％。     

菜地土壤中3种拟除虫菊酯类农药的多残留分析

[目的]准确评价拟除虫菊酯类农药在菜地使用后的生态环境安全性。[方法]借助气相色谱分析技术,研究并建立了3种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在菜地土壤中的定量分析方法。样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取后,用气相色谱仪检测。[结果]当添加质量分数为0.05、0.10、0.50 mg/kg时,方法的最小检出量为5×10-11g,添加回收率为92.24%～108.77%,相对标准偏差为0.36%～6.42%。[结论]方法符合农药残留量分析与检测的技术要求。     

冬枣、金丝小枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮残留量测定

采用气相色谱测定枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯和三唑酮的残留量,农药残留运用单一溶剂(乙腈)提取,填有Florisil的层析柱净化,电子捕获–气相色谱法检测。本方法的回收率为78.5%～98.5%,检测限为0.005mg/kg～0.015mg/kg。本研究为枣中农药残留标准化测试方法的建立奠定了基础。     

氯氧化法处理有机化工含氰废水试验

1 前言 医药、农药及其中间体生产中,常有含氰废水产生。如氰戊菊酯农药合成、医药中间体间苯氧基丙酸制造时,利用NaCN氰化,水洗液中含有1000～3000mg/L的CN~-,须处理合格后方可排放。 以氰戊菊酯合成中排放的含氰废水为例,曾进行了漂白粉和次氯酸钠处理试     

改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定典型叶菜中9种中高风险农药残留

[目的]建立了同时快速检测青菜、生菜、菠菜等典型叶菜中9种常用农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品采用乙腈溶液直接提取,色素深、基质复杂的叶菜样品采用改进的QuEChERS方法净化,采用电喷雾(ESI)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。[结果]该方法在10～500μg/L范围内,具有良好的线性关系,决定系数大于0.99。在10、50、250μg/kg添加质量分数下,平均回收率为71.3%～130.0%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～16.0%之间,9种农药方法的定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适于青菜、生菜、菠菜等叶菜中9种农药的残留分析检测要求。经过实际测试,相关9种药剂均未超过国家标准中规定的最大残留限量值。     

多种菊酯类农药在茶叶中的残留量分析方法研究

采用SPBTM- 6 0 8(30m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm)毛细管柱为分离柱 ,ECD检测 ,测定了茶叶中甲氰菊酯、功夫菊酯、氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等的残留。本方法对 7种农药的回收率范围为 85 .90 %～ 92 .5 3% ,变异系数为 1.10 %～ 7.0 5 % ,最小检出量为 0 .4～ 1.0×10 - 1 1 g。     

茶叶中农药残留的检测及调查分析

中国是产茶大国,然而茶叶中农药残留超标问题仍时有发生。该文章调查对象为福建各地区生产加工以及线上线下销售的茶叶,共选择了186批次的茶叶样品,涵盖各大类茶叶品种。该文利用色谱-质谱联用仪对GB2763-2021《食品中农药最大残留限量》涉茶农药中容易检出的48种农药残留进行检测和分析。结果表明：样品整体不合格率为3.76%,乌龙茶不合格率为7.50%,红茶不合格率为3.33%,不合格项目为氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、三氯杀螨醇、水胺硫磷。从农残检出情况看,联苯菊酯的检出率最高(高达70.43%)。该文研究范围涵盖国标要求的多种农药残留与多个茶叶品种,可有效地用于分析不同地区、不同种类茶叶质量。对茶行业质量把控与风险预警具有较大指导意义。对促进茶行业质量提升与“三茶”融合发展起到了推动作用。     

大米中农药残留量的气相色谱测定

利用气相色谱仪建立了大米中氯菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、百菌清、甲氰菊酯、三唑酮9种农药残留量的测定方法.测定结果表明:在DB-1701色谱柱中,供试的9种农药分离状况良好,在24 min内出峰完毕.9种农药在3个添加水平下的平均回收率为69.87%～135.51%,相对标准偏差为1.83%～18.68%,9种农药的检出限为0.00004～0.009 mg/Kg.     

液-液萃取-气相色谱-ECD法测定水样中的有机氯农药

采用经典的萃取方式——液-液萃取提取水样中的11种有机氯农药,并对旋转蒸发浓缩和氮吹浓缩的温度进行了优化选择实验,最终得到了较高的目标物回收率,为80.1%～96.4%;通过对升温程序的优化,在目标物完全分离的前提下,整个测试过程耗时21.58min,缩短了检测时间,提高了检测效率;采用气相色谱-ECD专用检测器测定有机氯农药,选择性强,灵敏度高,检出限低,当测试样品体积为1L时,检出限在1.00～1.50ng/L,方法的精密度为3.26%～7.53%。为水样中有机氯农药的测定提供了有力的保证。     

氰戊菊酯残留胶体金免疫层析试纸条研制

应用胶体金免疫层析技术研制出一种准确、快速、简便检测氰戊菊酯农药残留的试纸条.采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,标记氰戊菊酯单克隆抗体,以硝酸纤维素膜为载体,包被氰戊菊酯抗原作为检测线(T线),包被兔抗鼠IgG抗体作为质控线(C线),经过竞争反应后目测结果.实验结果表明,该快速检测试纸条100%抑制浓度为800 ng/m...     

新杀虫剂西维因大田药效试验结果介绍

西维因已经在我国正式投入生产。这是农药战线广大工人阶级文化大革命中高举《鞍钢宪法》伟大红旗,抓革命,促生产,促工作,促战备所取得的成果。这一品种试制成功,填补了我国农药工业中氨基甲酸酯杀虫剂的空白,对落实毛主席“备战、备荒、为人民”的伟大战略方针具有很大意义。西维因化学名为N-甲基氨基甲酸-1-萘酯,化学结构为: