1—苯基—3—甲基—4—苯氧乙酰基—5—吡唑啉酮的合成

以苯酚、氯乙酸为原料合成了苯氧乙酸(产率90%),经酰化得苯氧乙酰氯(65%),再与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮反应得标题化合物(42%)。经红外、质谱和元素分析确定了化合物的结构。初步考察了其对(UO_2)~(2+)离子的萃取性能。     

4—羟基—2，5—二甲基—3（2H）呋喃酮的合成研究

本文研究了以 3 ,4 -二羟基 -2 ,5 -己二酮为原料制备 4 -羟基 -2 ,5 -二甲基 -3 (2H)呋喃酮的实验方法 ,讨论了主要因素对得率的影响 ,得到了制备的较佳条件 :pH值为 6.5 ,3 ,4 -二羟基 -2 ,5 -己二酮浓度为 1 0 % ,反应温度为1 0 0℃ ,反应时间为 1 6小时 ,哌啶浓度为 7.5 % ,此条件下 ,4 -羟基 -2 ,5 -二甲基 -3 (2H)呋喃酮得率为 5 5 %。     

植物生长调节剂3—(2—吡啶基)—丙醇对大豆药效的研究

据国外报导,在大豆开花前至成熟期施用一定剂量的3-(2-吡啶基)-丙醇有显著的增产效果。因此,我们同我校元素有机化学研究所激素组合作,于1978年对此植物生长调节剂进行了研究。一、材料和方法 (一) 材料本研究所用的植物生长调节剂是我校元素有机化学研究所激素组合成的3-(2-吡啶基)-丙醇(代号为78401),其结构式为:     

N—二氯乙酰基—1—氧杂—4—氮杂—螺[4,5]癸烷的一步法合成

N-二氯乙酰基唑烷是近年来国外研究的一类新型除草剂安全剂 [1,2 ] 。我们改进了文献的合成方法 [3 ] ,将原料乙醇胺、环己酮和二氯乙酰氯以 Na OH为催化剂一步法合成了标题化合物。反应式如下 :CH2 N　H2 COHH2 O Cl2 CHCOCl 3 3 % Na OHCl2 CHCON O H2 O HCl结果表明 ,该法反应简便 ,反应时间短 ,产率较高。1　标题化合物的合成将 4.1m L (67mmol)乙醇胺、 6.9m L(67mmol)环己酮和 2 0 .0 m L苯加入到 10 0 m L四口圆底烧瓶中 ,搅拌 1h。冰水浴冷却至 5℃ ,加入 7.5m L33% Na OH溶液。逐滴加入 7.4m L(76mmol)二…     

2,2—二甲基—6—羟基—2H—苯并吡喃的合成

2,2 -二甲基 - 6-羟基 - 2 H-苯并吡喃是从海洋植物 Aplidium californium中提取分离的天然化合物 ,是具有抗肿瘤作用的苯并吡喃类天然化合物 [1]。Howard等 [2 ]首先报道此天然化合物可以 1,4-苯二酚为原料 ,经 5步反应来合成。我们采用了以 1,4-环二酮为原料 ,只经 3步反应即可合成此化合物 ,即先与 3-甲基 - 2 -丁烯醛缩合得 2 - (3-甲基 - 2 -丁烯基 ) - 1,4-苯二酚 ,然后用 Ag2 O氧化二酚羟基 ,得 2 - (3-甲基 - 2 -丁烯基 ) - 1,4-苯二醌 ,最后在吡啶中加热环合得 2 ,2 -二甲基 - 6-羟基 - 2 H-苯并吡喃。本方法具有反应步骤短 ,收…     

甲基丙烯酸甲酯在Nd[O（i—Pr）]—Al（i—Bu）3—CCl4中配位活性聚合

以Nd[O(i-Pr)]3-A1(i-Bu)3-CCl4为三元络合体系，在甲苯中催化甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合。发现PMMA相对分子质量与转化率呈线性关系，聚合速率与MMA和Nd[O(i-Pr)]3的浓度分别呈一级关系，聚合表观活化能为74．1kJ／mol。所得PMMA间规摩尔分数约64％。用该催化体系合成了嵌段共聚物PMMA-b-P(H0)，表明异丙氧基钕体系在甲苯中催化MMA聚合反应是配位活性聚合。     

PZN—PFN—PFW三元系高介电常数材料的研究

本文研究了Pb(Zn_(1/3)Nb(2/3))O_3-Pb(Fe_(1/2)Nb_(1/2))O_3-Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3三元系电容器材料。居里温度在室温附近的配方组成,能在870°～890℃烧结而具有较高的介电常数。讨论了少量添加剂对三元系材料介电性能的影响。钙钛矿型结构的配方组成具有高的介电常数和较低的电容温度系数。     

多元络合物在催化动力学分析中的应用Ⅱ——动力学光度法测定痕量SO_4~(2-)

研究了 SO_4~(2-)对 Zr、CAS 与 CTMAB 之间反应的催化作用。建立了动力学光度法测定 SO_4~(2-)的新方法。方法的灵敏度高,摩尔吸光系数为1.0×10~5。测定波长为640nm。测定范围为0～20ppm。Fe(Ⅲ)、Al、Sn(Ⅱ)、V(Ⅴ)、F~-,PO_4~(3-)、AsO_4~(3-)干扰测定。Al、Fe 等阳离子可通过阳离子交换柱除去。F~-、PO_4~(3-)、AsO_4~(3-)的干扰可加入适量的 MgO 消除。用于化学试剂中微量 SO_4~(2-)的测定,效果较好。     

2—[2—（5—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙按基苯甲酸与钴（Ⅱ）显色反？…

研究了2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,试剂与Co(Ⅱ)在pH4．1～7．3HAc－NaAc的缓冲溶液中形成稳定的蓝紫色配合物,该配合物组成为n(Co(Ⅱ))∶n(5-Me-BTAEB)＝1∶2,最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为1．30×10     

NdCl3.TBP—Al（i—Bu）3催化体系合成高顺式聚丁二烯的研究

本文对以NdCl_3的磷酸三丁酯(TBP)溶液为主催化荆,烷基铝为助催化剂所组成的Ziegler—Natta型催化体系引发丁二烯(Bd)聚合的行为进行了研究。结果表明,Ai(i—Bu)_3为较适宜的助催化剂;低温陈化处理是获得高催化活性的必要条件;NdCl_3—Al(i—Bu)_3—Bd三元陈化体系的催化活性最高,当Nd/Bd摩尔比为7×10~(-5)时,单体转化率可达92％。由此得到的聚合物为顺1,4—链节含量约为95％的聚丁二烯橡胶,聚合物的分子量分布较宽;在聚合物体系中加入SiCH_3Cl_3可使聚合物的顺1,4量链节含量有所提高。     

N—烃基—1,3—丙二胺及其衍生物的合成

一、引言本文叙述由长链(R=C_(18))脂肪酸为原料的N—烃基—1,3—丙二胺RNH(CH_2)_3NH_2及其衍生物的工业合成。这类化合物在石油化学工业中,可以作为抗硫化氢和水的腐蚀抑制剂的主要组份,用于蒸汽裂解装置、催化重整装置和加氢装置等的钢材抗腐蚀;也可以作为烃燃料(特别是航空汽油和柴油)的配合剂,具有去污、抗结冰,抗结垢、减少污染、改善分散性和抑制金属腐蚀的性质。本文报告的化合物RNH(CH_2)_3NH_2及其衍生物的合成,都是国内迄今未见研制和生产的品种。我们的研究工作,主要是在1978年进行的,今年又做了一些补充试验。     

玻璃熔窑用Cr_2O_3——A1_2O_3——ZrO_2系新型电熔耐火材料

含有Cr_2O_320,ZrO_212.8,SiO_26.5,Na_2O0.7,其余为Al_2O_3(重量％)的新型电熔耐火材料。其矿物组成(AlCr)_2O_3的固熔体结晶为86％。此种新型电熔耐火材料的特点是：耐侵蚀性能极高。被誉为优良的耐火材料之一     

低碳钢—硫酸—硫脲缓蚀体系的研究

本文用分光光度法研究A3钢在硫酸溶液C(1/2H_2SO_4)=1.0mol·dm~(-3)中的腐蚀速率、硫脲对低碳钢-硫酸体系的缓蚀作用、Hg~(2+)、Sn~(2+)、Cd~(2+)等阳离子对A3钢在浓度C(1/2H_2SO_4)=1.0mol·dm~(-3)的硫酸溶液中腐蚀速率和硫脲的缓蚀作用的影响。在25.6℃至55.5℃范围内,硫脲的缓蚀作用随浓度的上升而增强。当浓度达到C(CH_4N_2S)=2×10~(-3)mol·dm~(-3)后,缓蚀率达到极限值。表面反应为腐蚀速率的控制步骤,硫脲在低碳钢表面上的吸附符合Freundlich等温方程式。Hg~(2+)及Sn~(2+)是硫脲的协同缓蚀剂,而Cd~(2+)对硫脲的缓蚀率无影响。     

3—[6’—溴苯并噻唑偶氮]—4—羟基苯甲酸用作酸碱指示剂的研究

本文报道了3-[6′-溴苯并噻唑偶氮]-4-羟基苯甲酸作为酸碱指示剂,其Pk_a值为7.28±0.06,变色域为6.7(黄)—8.1(红)。滴定终点时,溶液颜色变化非常敏锐,是一个较理想的酸碱指示剂。应用该指示剂对H_2SO_4、NaOH和CH_3COOH进行了测定。目前应用于酸碱滴定的目测指示剂数目很多,但变色域窄,变色敏锐的指示剂数目还很少,因此人们往往采用混合指示剂使其变色明显敏锐。我们用新合成的3-[6′-溴苯并噻唑偶氮]-4-羟基苯甲酸(3-[6′Bromobenzothiazolylazo]-4-hydroxybenzeic acid,简称6-BrBTHBA)作为酸碱指示剂,在滴定终点时,有一从浅黄色到红色的突变,颜色转变十分敏锐,可与混合指示剂相媲美,是一个较理想的酸碱指示剂。该试剂为暗红色结晶,微溶于水,易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,测得其离解常数Pk_a为7.28±0.06,变色域为6.7(黄)—8.1(红),应用该试剂作指示剂,对H_2SO_4、NaOH、CH_3COOH进行测定,其结果与用混合指示剂、酚酞指示剂测得结果相一致。应用该指示剂对市售浓硫酸、氢氧化钠、冰醋酸等化学试剂及食醋进行分析,获得满意的结果。     

一种高效水处理剂—PACS—3

PACS-3是一种用SO_4~(2-)改性的聚氯化铝(PAC)。合成工艺简单,耗能少,已实现工业化生产。产品碱化度高、稳定,净水效果比PAC 高2～3倍。~(27)AlNMR研究结果表明,在PACS 溶液中SO_4~(2-)取代AlO_4成为新形成的球簇离子[SO_4Al_(12)(OH)_(24)(H_2O)_(12)]~(10 ),离子的价数为10,比PAC 溶液中球簇离子[AlO_4Al_(12)(OH)_(24)(H_2O)_(12)]~(7 )的7价高得多,这是PACS 净水絮凝效果大幅度提高的主要原因。     

CaCO3—K2CO3—KCl—Na2CO3—H2O体系的一种新化合物

碳酸钙同含碳酸钠和氯化钾的浓碳酸钾溶液反应,生成实验式为CaCO_3·KCl·3(Na,K)_2CO_3·6H_2O(x≤0.25)的新化合物,此物对碳酸钾溶液提纯及进而制取无钠的钾化合物有重要意义。     

BaCuO2—YCuO2.5赝二元系相图

闻差热分析和X射线衍射方法研究了BaCuO_2-YCuO_(2.5)赝二元系相平衡关系。体系被Y_2BaCuO_5和CuO之间的二元连线分开,生成了两个新的化合物:YBa_2Cu_3O_(7-δ)和Y_2BaCuO_5,且YBa_2Cu_3O_(7-δ)是由包晶反应形成的,包晶温度为1020℃±3℃,包晶反应为:Y_2BaCuO_5+L(?)YBa_2Cu_2O_(7-δ),存在两个共晶反应:即在925℃±3℃的条件下,Y_(1.6)Ba_()1-4CU_3O_y发生共晶反应: L+Y_2BaCuO_5(?)YBa_2CU_3O_(7-δ)d+CuO+Y_2BaCuO_6 在1050℃±3℃的条件下,Y_(2.4)Ba_(0.6)Cu_3O_y发生共晶反应: L+Y_2O_3(?)Y_2BaCu_6+YCuO_(2.5)+L     

硝基苯偶氮—8—氨基喹啉的合成及其分析应用

合成了2-、3-、4-3种硝基苯偶氮-8-氨基喹啉(o-NPAQ,m-NPAQ,p-NPAQ)新试剂。探讨了其与金属离子的显色反应和荧光反应。在 Tween-40存在下,pH10.5的硼砂缓冲溶液中,p-NPAQ 与钴(Ⅱ)形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于650nm,摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～20μg/25mL 范围内符合比尔定律。测定了实际样品中的微量钴,结果满意。     

氨—二氧化碳—水的气液平衡

表1为(150Oe)时┌─────────┬──────┐│液相(摩尔/公斤水) │气相分压(巴)│├──┬──────┼──────┘│NH3 │CO: │└──┴──────┘总压(巴)528。367。382。625。105。104,824。292。782。792一74 2。20 1。49 1.分选 1。33 1。02 0,560 0 .315 1。10 0。709O。魂1324。119。430。28。14。3。41。白吕乳笋。31匕.5g。子8琪。734。12公821。762。913。033_91!。13l。03l。35 34。4 27。3 34。7 32。1 19。4 14。7 9。50 33。8 22。8 14。5表2为(100oC)时液相(摩尔/公斤水) 1 NH,气CO相分压(巴)总…     

SO4^2—／TiO2—MoO3催化合成异丁醛1，2—丙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2—／TiO2-MoO3为催化剂，对以异丁醛(Ⅱ)和1，2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1，2—丙二醇缩醛(I)的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2—／TiO2-MoO3是合成异丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(异丁醛)：n(1，2-丙二醇)＝1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，异丁醛1，2—丙二醇缩醛的收率可达82．5％。