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相似文献
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1.
以硫酸铈铵为催化剂.以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮-1,2-丙二醇缩酮,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.4%,带水剂环己烷12mL,反应时间60rain的优化条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达65.9%。  相似文献   

2.
以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3为催化剂,环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验结果表明纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,该合成方法的最佳工艺条件是:以0.20mol环己酮为基准,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1,8,催化剂用量占反应物总质量的2.0%,带水利用量占反应物总质量的30%,回流分水反应90min,在此条件下环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达89.45%。  相似文献   

3.
在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件为:环己酮为0.2mol,n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,微波辐射功率500W,微波辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0.18%,带水剂环己烷用量15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77.2%。  相似文献   

4.
磷钨酸/硅胶催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:2,自引:0,他引:2  
以溶胶-凝胶法制备的磷钨酸/硅胶为催化剂、通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨磷钨酸/硅胶对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸/硅胶是合成环己酮1-2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在门(酮):门(醇)=1:1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.5%、环己烷为带水剂、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达79.8%.  相似文献   

5.
以S2O82-/SnO2-SiO2为催化剂,用环己酮1,2-丙二醇合成缩酮.系统地研究了带水剂及其用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.通过正交实验得出适宜的反应条件为:n (环己酮) :n (1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的2.0% ,带水剂环己烷5.0mL,反应时间50min.在上述条件下,缩酮收率可高达91.47% .  相似文献   

6.
以硫酸铈铵为催化剂.以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮-1,2-丙二醇缩酮,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.4%,带水剂环己烷12mL,反应时间60rain的优化条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达65.9%。  相似文献   

7.
以环己酮与1,2-丙二醇为原料,稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/Ce(Ⅳ)为催化剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了影响反应的因素。结果表明,在n(酮):n(醇)=1:1.5、催化剂用量占反应物总质量的1.7%、带水剂环己烷用量占反应物总质量的30%、反应时间1h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达84.28%。  相似文献   

8.
NaHSO4掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:2,自引:0,他引:2  
自制了PAn(聚苯胺)-NaHSO4(硫酸氢钠)催化剂,并对其结构进行了表征。通过以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了PAn-NaHSO4催化剂对缩酮反应的催化活性。系统地研究了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,PAn-NaHSO4是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1·5、催化剂用量为反应物料总质量的1%、带水剂环己烷用量为12mL、反应时间1·5h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达92%。  相似文献   

9.
采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂,通过环己酮与1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.较系统地研究了醇酮物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定环己酮用量为0.20mol,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂的用量占反应物量总质量的2.0%,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间75min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.6%.  相似文献   

10.
以硫酸高铈为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.6%,带水剂环己烷用量为25mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达82.7%。  相似文献   

11.
异戊烯是抽余碳五的一种馏分,主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成,其中,2—甲基—2—丁烯含量越高,应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法,即在催化剂作用下,在一定的温度、压力和空速下,以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为:反应温度25—55℃,反应空速5—20hr^-1,反应压力0.6—0.9MPa。在此条件下,异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4:1提高到10—13:1。  相似文献   

12.
本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58.1%。较已有文献报道的产率44%有较大幅度的提高。  相似文献   

13.
以哌啶为催化剂,以丁酮和硝基甲烷为原料,合成了2—甲基—2—乙基—1,3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件,原料配比(摩尔比):丁酮:硝基甲烷为1:3,催化剂用量3mL/0.15mol丁酮,搅拌时间17h,产物收率64.7%。  相似文献   

14.
以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%  相似文献   

15.
对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)的精制法:重结晶法、洗涤法等进行了介绍,本文还针对其国内生产特点和发展远景进行了分析。  相似文献   

16.
氨噻肟酸与AE—活性酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
我国氨噻肟酸的总产量为300-400t/a,产品大部分用于生产AE-活性酯,部分直接出口。在氨噻肟酸生产中如何对反应过程进行实时监控,利用液氯替代价格较高同时危险性较大的液溴,以及如何控制氨噻肟酸产物中顺反异构体的比例、阻止二聚体的生成是今后有待解决的问题;在AE-活性酯的生产中,利用价格较低的原料代替昂贵的三苯基膦将对降低生产成本起到决定性的作用。  相似文献   

17.
以5-乙基-2吡啶基乙醇为起始原料,与对氟硝基苯缩合,Pd/C催化加氢,得4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯胺,再经重氮化和桑德迈尔反应,制得2-溴-3-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯,总收率为65.6%,最终产物经IR和NMR结构确证。  相似文献   

18.
以吡咯为原料,经Vilsmeier—Haeeh反应合成2-乙酰基吡咯,再用碘甲烷进行甲基化得到1-甲基-2-乙酰基吡咯。所得产物的化学结构经红外光谱,核磁共振氢谱得到了证实。此合成方法操作简便,收率较高。  相似文献   

19.
报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。  相似文献   

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