高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸异辛酯的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定氯氟吡氧乙酸异辛酯含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1 mL/min,在235 nm波长下氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。[结果]当氯氟吡氧乙酸异辛酯质量浓度在120～660 mg/L范围内,方法的线性相关系数为1,标准偏差为0.27,变异系数为0.27%,平均回收率为99.7%。[结论]方法准确、快速,适用于氯氟吡氧乙酸异辛酯的定量分析。     

50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂防除夏玉米田杂草防效与安全性

[目的]为明确50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂对夏玉米田杂草的防效及对玉米的安全性。[方法]采用茎叶喷雾施药,定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂的推荐用量为97.5~195 g a.i./hm2。施药28 d后对杂草总体防效可高达98.17%。[结论]50%烟嘧磺隆·甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯水分散粒剂能够有效防除玉米田杂草并对玉米具有较好的安全性。     

24%辛·烟·氯氟吡OD在玉米及其土壤中的消解动态与残留

样品采用乙腈振荡提取,固相萃取柱分离、净化,气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行检测,外标法定量。结果表明:在玉米植株中,辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸的半衰期分别为0.6~1.3 d和0.8~1.5 d;在土壤中,辛酰溴苯腈和氯氟吡氧乙酸的半衰期分别为1.5~2.7 d和0.8~0.9 d。玉米与土壤中辛酰溴苯腈的最终残留量均低于0.002 mg/kg,氯氟吡氧乙酸的最终残留量均低于0.005 mg/kg。     

HPLC-MS/MS法分析65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Eclipse Plus C_(18)柱和MSD检测器,对试样中的甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津线性相关系数分别为0.9998、0.9994和0.9998,变异系数分别为0.67%、2.01%和0.29%,平均回收率分别为103.52%、117.74%和115.75%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量检测。     

22%烟嘧·硝·氯吡OD高效液相色谱分析

建立了以乙腈和水(0.05%磷酸水溶液)为流动相,采用ZORBAX Eclipse Plus C_8(5μm)为填料的、250mm×4.6mm(i.d.)的不锈钢柱和UV检测器,在245nm检测波长下,对试样中的烟嘧磺隆、硝磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯进行高效液相色谱的分离和定量分析的方法。烟嘧磺隆、硝磺草酮及氯氟吡氧乙酸异辛酯标准偏差分别为0.07、0.06和0.05,变异系数分别为1.64%、0.58%和0.61%,平均回收率分别为99.52%、99.02%和99.16%。     

38%辛·烟·莠去津可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的高效液相色谱法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈和水为流动相,使用ODS C18填充的不锈钢柱和可变紫外检测器,在238 nm波长下对试样中辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津进行液相色谱分离和定量分析。[结果]辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的线性相关系数分别为0.9997、0.9998、0.9997;标准偏差分别为0.085、0.009、0.095;变异系数分别为0.64%、0.28%、0.43%;平均回收率分别为101.42%、100.00%、98.82%。[结论]方法简便、快速,精密度和准确度高,适用于农药制剂产品中辛酰溴苯腈、烟嘧磺隆、莠去津的质量控制。     

30% 2,4-滴丁酯·辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆OD防除玉米田杂草的效果

[目的]通过田间药效试验明确30%2,4-滴丁酯·辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆OD对玉米田杂草的防治效果、最佳使用剂量及对玉米的安全性。[结果]30%2,4-滴丁酯·辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆OD可有效地防除玉米田杂草。适宜的施药时间为玉米3~5叶期,一年生禾本科杂草2~4叶,阔叶杂草2~5 cm时进行茎叶喷雾处理,适宜的施药剂量为420~630 g a.i./hm2。[结论]30%2,4-滴丁酯·辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆OD对玉米田禾本科杂草和阔叶杂草有良好的防效,对玉米安全。     

气相色谱法同时测定玉米中氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈残留

[目的]研究氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈在玉米植株、土壤和籽粒中的残留分析方法。[方法]玉米植株、土壤和籽粒中的氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈经乙腈提取后,用SPE柱净化、浓缩、定容,用气相色谱仪进行测定。[结果]氯氟吡氧乙酸和辛酰溴苯腈的最小检出量分别为1.5×10-3、3×10-4 ng,最低检测质量分数分别为2×10-3、5×10-4 mg/kg,平均回收率在74.2%~110.5%之间,变异系数为0.74%~7.13%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP防除桉树林地杂草药效试验

[目的]明确60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP对桉树林地杂草的防治效果、最佳田间使用剂量及对桉树的安全性。[方法]采用行间定向茎叶喷雾施药,定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP推荐剂量为1 687.5~2 250 g a.i./hm2,施药后30 d对杂草总体株防效、鲜质量防效均超过93%,防效优于50%草甘膦SP、56%2甲4氯钠SP和200 g/L氯氟吡氧乙酸EC单剂,且对桉树安全。[结论]60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP能够有效防除桉树林地杂草并对桉树具有较好的安全性。     

11.6％氯氟吡氧乙酸异辛酯·唑啉草酯乳油及安全剂解草酯分析方法研究

建立了同时检测11.6％氯氟吡氧乙酸异辛酯·唑啉草酯乳油产品中有效成分和安全剂解草酯含量的液相色谱定量分析方法.采用C18不锈钢柱和可变波长紫外检测器,以乙腈+0.1％磷酸水溶液为流动相,检测波长为230 nm同时测定产品中唑啉草酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和解草酯的含量.结果表明,唑啉草酯、氯氟吡氧乙酸和解草酯的质量浓度与...     

氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸在玉米植株及土壤上的残留分析方法

[目的]建立气相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法分别检测玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。[方法]植株和土壤中的氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸均经乙腈提取,氯氟吡氧乙酸异辛酯通过柱层析法净化,气相色谱仪检测;氯氟吡氧乙酸经QuEChERS法净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定,采用电喷雾负离子模式(ESI-),在多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。[结果]氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,在0.025~0.5 mg/L添加水平范围内,植株和土壤中的平均回收率为89.9%~100.6%,相对标准偏差为5.2%~10.2%,最低检出量为4.7×10~(-4)ng;氯氟吡氧乙酸在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,在0.025~0.5 mg/kg添加水平范围内,植株和土壤的平均回收率为73.6%~92.8%,相对标准偏差为1.3%~9.4%,最低检出量为2.3×10~(-2)ng。[结论]建立方法的灵敏度、准确度和精确度均符合农药残留分析的要求,适用于玉米植株和土壤中氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙酸的检测和确证。     

48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂对冬小麦田阔叶杂草的防除效果及安全性

[目的]通过田间药效试验明确48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂在冬小麦田的应用前景。[方法]于2013、2014年连续2年采用田间小区试验的方法,研究了其对小麦田主要阔叶杂草的防除效果及对小麦的安全性。[结果]48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂的田间推荐用量为360.00~450.00 ga.i./hm2,药后40 d鲜质量防效可达90%以上。[结论]48%双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸·2甲4氯异辛酯悬浮剂对小麦田主要阔叶杂草猪殃殃、荠菜、播娘蒿均有很好的防除效果,且对小麦安全,增产作用显著。     

20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法建立了同时测定20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂有效成分的分析方法。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以甲醇+0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度淋洗，外标法对苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。结果表明：苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.026 8和0.061 5，变异系数分别为0.33%和0.51%，平均回收率分别为99.65%和99.87%，线性决定系数R²分别为0.999 9和1.000 0。该方法重现性好、准确度高、线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果好等优点，可用于该产品的质量控制。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定玉米田环境中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯的残留量

建立了使用分散固相萃取的QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米、鲜食玉米、秸秆以及土壤中氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量测定的方法.结果表明,氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯在0.005～0.5 mg/L内线性关系良好,相关系数高于0.999 8.氯氟吡氧乙酸异辛酯和氯氟吡氧乙...     

15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈和水(0.05%磷酸水溶液)为流动相,使用C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,在230 nm波长下对15%唑啉草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法对有效成分唑啉草酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 5,标准偏差分别为0.12和0.17,变异系数分别为1.92%和1.83%,平均回收率分别为99.32%和99.57%。     

39%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·莠去津油悬浮剂对夏玉米田杂草的防除效果

[目的]为明确39%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·莠去津油悬浮剂对玉米田杂草的防除效果及对玉米发育的影响和安全性。[方法]采用茎叶喷雾,定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]39%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·莠去津油悬浮剂的推荐用量为526.5~585 g a.i./hm2,药后35 d对杂草的总体防效可达到99.46%。[结论]39%辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆·莠去津油悬浮剂能够有效防除玉米田杂草,并对玉米有较好的安全性。     

氯氟吡氧乙酸异辛酯与莠去津混配防除高梁田阔叶杂草应用技术研究

为明确氯氟吡氧乙酸异辛酯与莠去津复配对高梁田阔叶杂草的防治效果以及对高梁的安全性。采用茎叶喷雾法测定了2种除草剂室内联合作用试验,并对筛选的除草剂进行单因素随机区组田间药效试验。氯氟吡氧乙酸异辛酯与莠去津以1∶5混配对高梁田阔叶杂草的联合作用较好,30%氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津悬浮剂(1∶5)推荐有效成分用量900~1080g.a.i./hm2,药后30 d对高梁田一年生阔叶杂草的总鲜重防效可达到90.2%~96.1%。氯氟吡氧乙酸异辛酯与莠去津以1∶5的比例混配能够有效防除高粱田阔叶杂草,而且对高梁安全。     

30%辛酰溴苯腈水乳剂的气相色谱分析方法

采用气相色谱分析30%辛酰溴苯腈水乳剂,固定相为SE-54,内标物为邻苯二甲酸二异辛酯,辛酰溴苯腈色谱峰与内标物色谱峰的分离度为3.0。方法的相关系数为0.9999,标准偏差为0.27,变异系数为0.89%,平均回收率为99.4%。     

不同类型除草剂对冬小麦田阔叶杂草防效

为筛选出防效好、安全性高的冬小麦田阔叶杂草除草剂,本研究选择了不同类型的除草剂,连续2年开展了示范试验。结果表明,不同除草剂防效、除草速度、安全性存在明显差异,其中,以下6种药剂防效和安全性均较好：6%唑草酮·3%双氟磺草胺SE、333 g/L苯达松+233 g/L精2,4-滴丙酸、20%啶磺·氟氯酯WG、40%唑草酮WG、22%氟吡·双唑酮OD、40%唑草酮·双氟·2甲4氯异辛酯SC+288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯EC。6%唑草酮·3%双氟磺草胺SE、40%唑草酮WG、40%唑草酮·双氟·2甲4氯异辛酯SC+288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯EC的药害级别为1级,85%2甲4氯异辛酯EC+50g/L双氟磺草胺SC+30%2甲·麦草畏AS的药害级别为2～3级,其他处理均对小麦安全。该研究可为科学防控冬小麦田阔叶杂草提供数据支持。     

33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂中3种有效成分的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水为流动相,使用ODS-3C18柱和二极管阵列检测器,在250 nm波长下对试样中的呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺进行分离和定量分析。[结果]呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺的线性相关系数均为1.0000,变异系数分别为0.43%、0.48%和0.47%,平均回收率分别为100.30%、99.93%和100.04%。[结论]方法简便、准确,适用于氟噻·吡酰·呋悬浮剂样品的定量分析。