高效液相色谱串联质谱法测定西葫芦中精喹禾灵及其代谢物残留量

[目的]拟建立一种简单高效测定西葫芦中精喹禾灵及其代谢物残留量的方法。[方法]西葫芦样品经过乙腈提取、过膜后采用高效液相色谱串联质谱联用仪测定,精喹禾灵采用电喷雾正离子模式,精喹禾灵酸采用电喷雾负离子模式,外标法定量。[结果]西葫芦样品中精喹禾灵和精喹禾灵酸的平均回收率分别为95%～110%和90%～98%,相对标准偏差分别为0%～4.0%和1.9%～4.4%,定量限均为0.01 mg/kg。在0.005～0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系。[结论]该方法操作简单快速,灵敏度、准确度和精密度高,符合农作物中农药残留分析要求,适用于西葫芦中精喹禾灵和精喹禾灵酸的残留分析。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定氟虫腈及其代谢物在花生和土壤中残留

建立了花生和土壤中氟虫腈及其代谢物的残留分析方法,进行田间试验,明确氟虫腈在花生和土壤中的残留量及残留消解动态。试验结果表明,氟虫腈在土壤中消解动态符合一级动力学方程,半衰期为11.6～16.1 d。花生仁和植株样品中氟虫腈最终残留量小于最低检测质量分数(0.005 mg/kg),低于我国残留限量标准(0.02 mg/kg);土壤中氟虫腈的最终残留量不超过0.450mg/kg,花生壳中氟虫腈的残留量不超过0.138 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中氟虫腈及其类似物残留

[目的]采用TPT固相萃取柱,对普洱茶中的氟虫腈及其类似物残留进行提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量分析。[方法]普洱茶样品经过水润湿后,采用乙腈作为提取溶剂,提取液经TPT固相萃取柱净化后进样分析,采用负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。[结果]氟虫腈及其类似物在0.05~5μg/L范围内线性关系良好,经过TPT固相萃取柱的净化后,氟虫腈及其类似物检出限都为0.003μg/kg,在0.05μg/kg添加质量分数下平均回收率范围为93.4%~97.1%,相对标准偏差范围为5.5%~7.1%。[结论]该方法简便、灵敏度高,能够有效去除普洱茶中的干扰物质,适于普洱茶中氟虫腈及其类似物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中福美双残留量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定小麦粉中福美双残留量的快速检测方法。小麦粉经甲醇超声提取,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈+0.05%甲酸水体系进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式,标准曲线外标法定量。福美双在5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.02 mg/kg。小麦粉中福美双添加量为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,福美双的平均加标回收率为70.52%~85.20%,相对标准偏差为8.74%~9.42%。该方法前处理过程简单,分析时间短,灵敏度和准确度高,适用于小麦粉中福美双残留量的批量快速检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中的黄曲霉毒素和氟虫腈

采用QuEChERS前处理技术,建立了植物油中黄曲霉毒素和氟虫腈的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法.样品经含1％(体积分数)甲酸的乙腈提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,QuEChERS净化,以BEH C18为分离柱,用甲醇-1 mmoL乙酸铵(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中敌草腈及其代谢物残留

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的敌草腈及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。[方法]采用改进的QuEChERS方法进行前处理,乙腈提取,PSA净化剂与C_(18)粉末协助净化。采用C_(18)超高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵,流速为0.25 mL/min。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,外标法定量。[结果]在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,动物源样品的平均加标回收率在75%～108%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～8.8%。敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的检出限(S/N=3)分别为0.70、0.40μg/kg;定量限(S/N=10)分别为2.33、1.33μg/kg。[结论]该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于动物源食品中敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的残留量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中吡氟酰草胺残留量

[目的]建立用于小麦中吡氟酰草胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]以丙酮和正己烷为溶剂提取小麦样品中的吡氟酰草胺,经弗罗里硅土净化,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行定量分析。[结果]方法最低检出限为0.005 mg/kg,添加吡氟酰草胺水平为0.005、0.05、5.0 mg/kg时,平均回收率为88.9%~99.2%,相对标准偏差分别为6.5%、6.2%和3.3%。[结论]经过结果分析和添加回收率试验,所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对小麦中吡氟酰草胺农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定蜜蜂及蜂产品中5种农药及氟虫腈代谢物残留

[目的]建立蜜蜂及蜂蜜和蜂花粉中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜、灭幼脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲等5种农药及氟虫腈代谢物的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS),并将该方法用于实际样品检测.[方法]样品中的农药残留用乙腈提取,盐析后用C18、PSA吸附剂净化,经C18色谱柱分离,在...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的草甘膦及其代谢物

建立测定茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸的液相色谱-串联质谱法。样品用一级水提取,加二氯甲烷去除茶叶中弱极性杂质,离心,取上清液过Wonda Sep Glyphosate固相萃取柱,流出液在5%硼酸中与9-芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生反应,生成草甘膦-FMOC、氨甲基膦酸-FMOC,过PTFE滤膜,LC-MS/MS正离子扫描测定茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸的含量。该方法的线性范围1～50 ng/mL,相关系数0.999,加标0.05～1.0 mg/kg,回收率为81.7%～101.2%,RSD为1.0%～6.7%,草甘膦、氨甲基膦酸检出限为0.05 mg/kg。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于茶叶中草甘膦及其代谢物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定氟啶虫胺腈在黄瓜花粉上的残留

[目的]建立黄瓜花粉中氟啶虫胺腈的残留分析方法,为氟啶虫胺腈的安全使用提供技术支撑。[方法]前处理方法利用乙腈为提取剂,正己烷作为脱脂剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。[结果]氟啶虫胺腈在0.001~0.500 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系;在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内平均回收率为80.33%~99.55%;相对标准偏差为4.7%~7.5%;方法检出限(LOD)为0.0018 mg/kg;定量限(LOQ)在0.006 mg/kg。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于黄瓜花粉中氟啶虫胺腈的快速检测和确证。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定芒果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时检测氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在芒果皮、芒果肉中残留分析检测方法。[方法]芒果样品经1%乙酸乙腈提取,50.00 mg C_(18)+10.00 mg GCB净化,乙腈和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,C_(18)色谱柱分离,氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质标准溶液外标法定量。[结果]氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在0.25～250μg/L范围内线性良好,氟吡菌酰胺代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺溶剂标准曲线和基质标准曲线在2.50～250.00μg/L范围内线性关系良好。在0.0005、0.005、0.05 mg/kg 3个添加质量分数下,方法的回收率为88.7%～105.2%,相对标准偏差为2.5%～7.0%。氟吡菌酰胺、肟菌酯、肟菌酸的方法定量限为0.0005 mg/kg,2-(三氟甲基)苯甲酰胺定量限为0.005 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于芒果皮、芒果肉中2种杀菌剂及其代谢物残留量的同时检测,为解决氟吡菌酰胺及其代谢物、肟菌酯及其代谢物在食品中残留的安全问题提供技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中噻虫嗪残留量

建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。     

超高效液相色谱—串联质谱法同时测定草莓中咯菌腈和异菌脲残留量

为了建立一种同时检测草莓中咯菌腈和异菌脲残留量的分析方法,本研究采用乙腈提取草莓样品中的咯菌腈和异菌脲,GCB、PSA净化,超高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,咯菌腈和异菌脲的质量浓度与峰面积间在0.01～1 mg/L范围内呈良好线性关系,咯菌腈在0.01～3.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为83%～105%,相对标准偏差为2.0%～12.1%;异菌脲在0.01～10 mg/kg添加水平下,平均回收率为93%～101%,相对标准偏差为4.9%～9.4%,咯菌腈和异菌脲的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏度高、重现性好,适用于草莓样品中同时测定咯菌腈和异菌脲的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中三氟羧草醚残留量

建立了大豆、大米、糙米和毛豆中三氟羧草醚残留量的高效液相色谱-串联质谱法.样品加水浸泡后用乙腈振荡提取,提取液经净化后.采用电喷雾电离负离子[ESI(-)]、多反应监测(MRM)模式检测,基质添加外标法定量.在添加质量分数2～20 μg/kg范围内,三氟羧草醚在各种基质中回收率为80.1%～97.5%,多次测定相对标准偏差(RSD)小于7.4%.三氟羧草醚在各种基质中的测定低限均为2 μg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定海螵蛸中9种磺胺类药物残留量

采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)定性和定量测定,建立动物源性中药海螵蛸中9种磺胺类药物残留的检测方法。干燥样品加EDTA溶液复原,以乙腈作为提取溶剂,使用萃取盐盐析分层,以增强型脂质去除分散固相萃取(EMR-Lipid dSPE)净化,以ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)为分离色谱柱进行分离分析,以动态多反应监测模式(d-MRM)进行检测,外标法定量。9种磺胺类药物在0～30 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.997 3,方法检出限和定量限分别在0.013 6～0.128 3μg/kg和0.045 5～0.432 6μg/kg之间,各加标水平的回收率在63.3%～91.9%之间,相对标准偏差为1.7%～5.7%。方法简单、快速、准确,适合于中药海螵蛸中9种磺胺类药物残留的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯噻啉的残留量

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中氯噻啉残留量的方法。[方法]样品用乙腈匀质提取,经GC-e/NH2柱去除杂质,经C18液相柱分离后,用电喷雾离子化-串联质谱测定。[结果]在12.5~100.0滋g/L质量浓度范围内,氯噻啉工作曲线相关系数(R2)为0.994 5,仪器最小检出量为5.98×10-13 g。在0.025、0.25、2.50 mg/kg添加水平下,茶叶中氯噻啉回收率在94.66%~96.30%之间,相对标准偏差小于8.0%,方法最低检出限为0.99×10-3mg/kg。采用该方法对实际样品进行测定,均未检出氯噻啉残留。[结论]方法准确、快速、稳定,能够满足实际残留检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量

建立了采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的检测方法。该方法的流程为样品经甲酸化乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在0.01~0.20μg/mL范围内线性良好,8种磺胺类药物相关系数均大于0.997。测定时添加浓度分别为2μg/kg和10μg/kg的加标样品,回收率均在70%~120%,方法准确性良好。