酸性分子筛合成对叔丁基邻苯二酚

以邻苯二酚、异丁烯为原料,酸性分子筛为催化剂催化合成对叔丁基邻苯二酚,探讨了各工艺条件对反应结果的影响,确定了最优反应条件。反应温度 140℃,反应时间 8 h,物料配比 n(邻苯二酚) / n(异丁烯) = 1∶1 .2,催化剂质量分数为 20%,对叔丁基邻苯二酚收率均可达 85%以上,催化剂可重复使用 30次以上。     

Na／K2CO3合成5-苯甲基-2-戊烯

以Na为催化剂,K2CO3作为分散剂,邻二甲苯和1,3-丁二烯为原料合成5-苯甲基-2-戊烯(OTP),考察了催化剂用量、分散剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等因素对烯基化反应的影响,并得到了最佳工艺条件,即n(邻二甲苯)/n(1,3-丁二烯)为5∶1,反应温度175℃,反应时间2.5 h,催化剂质量分数为0.25%,分散剂与催化剂质量比16∶1,在最佳工艺条件下OTP的收率达到71.2%。该工艺操作简单,反应时间短,易于实现工业化。     

无溶剂液相催化加氢合成邻氨基苯甲醚的工艺研究

以邻硝基苯甲醚为原料,Pd/C作催化剂,研究了无溶剂液相催化加氢合成邻氨基苯甲醚的工艺.确定的适宜工艺条件为:氢压0.8MPa,反应温度80℃,搅拌转速800r/min,钯(干基)质量分数为5%的Pd/C催化剂用量为质量分数0.5%.在该条件下,产品收率≥94.50%(以邻硝基苯甲醚为计算基准),邻氨基苯甲醚产品质量分数≥99.70%,且催化剂可重复套用10次.     

对甲氧基肉桂酸甲酯的合成

以对甲氧基苯甲醛、乙酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,经Claisen-Schmidt缩合反应合成了对甲氧基肉桂酸甲酯。考察了催化剂种类、反应物配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件。即n(对甲氧基苯甲醛)∶n(乙酸甲酯)=1∶8,甲醇钠用量为反应混合物的10%(质量分数),反应温度50℃,反应时间1.0 h。在该条件下,对甲氧基肉桂酸甲酯的收率为79.0%,质量分数超过99.0%。此外,FT-IR和1H NMR及熔点测定结果表明,所得产物是预期的目标化合物。     

4-(2-苯并(噁)唑基)苯甲酸的氧化合成

采用气-液两相常压催化氧化法,以Co(AcO)2/Mn(AcO)2/NaBr为复合催化剂,合成了一种新型荧光增白剂中间体4-(2-苯并唑基)苯甲酸。考察了反应条件对收率的影响。实验结果表明,在催化剂质量分数1%、n(Co)∶n(Mn)=1∶3、溶剂质量分数80%、反应时间4 h、反应温度110℃、氧气速率15 mL.min-1条件下,单程收率达93%。脱水处理后反应液可循环使用5次,平均收率大于90%。     

β-衣康酸单甲酯的合成工艺研究

以衣康酸和甲醇为主要原料,乙酰氯为催化剂,研究了β衣康酸单甲酯的合成工艺。通过正交试验考察了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度、溶剂量以及催化剂等因素对反应结果的影响,得到了最佳合成工艺条件,即n(衣康酸):n(甲醇)∶n(乙酰氯)=1∶3.5∶0.042,反应温度65℃,反应时间0.5h,产品收率和质量分数分别达到86%和97%。采用GCMS确定了产品β衣康酸单甲酯及主要杂质的结构。     

杂多兰催化环氧丙烷醇解反应的研究

以自制杂多酸为原料,在还原剂的作用下,得到相应的杂多兰溶液,经过蒸发、结晶、重结晶得到固体杂多兰催化剂.实验研究了反应物摩尔比、反应温度、催化剂质量分数等因素在杂多兰催化环氧丙烷醇解反应中对杂多兰催化活性的影响,确定最佳反应条件为:反应物物质的量比n(醇)∶n(环氧丙烷)=5∶1;反应温度40℃;催化剂质量分数0.5%.确定了杂多兰对环氧丙烷的醇解有很高的催化活性.     

固载化杂多酸催化合成乙基叔丁基醚

采用溶胶-凝胶法制备出含杂多酸(HPA)的硅基催化剂,在气相反应条件下,将该催化剂用于叔丁醇和乙醇合成ETBE的醚化反应。重点考察了催化剂的组成、催化剂预处理温度、反应温度、原料摩尔比、空速等因素对醚化反应性能的影响,得到杂多酸质量分数为30%,在450℃下处理后的催化剂为最佳,最佳反应条件:温度为110℃,WHSV为2h-1,n(乙醇)/n(叔丁醇)为1.5∶1。在该条件下考察催化剂的稳定性,结果表明,在72h内活性未发生明显变化,采用烧焦法对催化剂进行再生,重复实验结果说明,采用简单的烧焦再生法,催化剂的活性得到很好的恢复。     

硅酸钠催化合成生物柴油

以硅酸钠(Na2SiO3)为催化剂,以餐饮废油和甲醇为原料合成生物柴油脂肪酸甲酯.通过实验考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应过程的影响.得到了较佳反应工艺条件:n(甲醇):n(废油酯)=6:1,Na2SiO3催化剂用量为餐饮废油和甲醇总质量的5%,反应温度<90℃,反应时间为6.0h,在该条件下餐饮废油的转化率达到97.8%.     

2-羟基查尔酮的合成

以苯乙酮和邻羟基苯甲醛为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂合成了2-羟基查尔酮。通过正交实验研究了原料物质的量的比、反应时间、催化剂质量分数及用量对反应的影响。碱性催化合成的优化工艺条件为:原料物质的量的比n(苯乙酮)∶n(邻羟基苯甲醛)=1.0∶1.4,反应时间为6.0h,催化剂氢氧化钾的质量分数为20%(用量为40mL)。优化工艺条件下的产品收率可达77.4%。最后产品经IR光谱分析、元素分析及熔点测定进行确证。     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

对杂多酸和固载型杂多酸催化醋酸和甘油反应合成三醋酸甘油酯进行了研究 .探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响 .固载型杂多酸催化剂可多次使用而活性没有明显下降 .三醋酸甘油酯可采用活性炭吸附脱色进行精制 .酯化反应的较佳条件 :醇酸摩尔比为 1∶4 ,催化剂用量为甘油的质量的 2 .5 % ,反应时间为 4 .5h ,其三醋酸甘油酯的酯化率为 98.5 % ,选择性为 99.9% .     

壬基酚聚氧乙烯(10)醚衣康酸单酯磺酸二钠盐的合成

以壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、衣康酸(IA)和亚硫酸钠为原料,通过酯化反应和磺化反应成功合成了壬基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐。考察了反应温度、反应时间和物料物质的量比对反应体系的影响,得到的最佳工艺条件为:OP-10与IA的物质的量比为1∶1.05,酯化温度120℃,酯化时间4 h;酯化产物与亚硫酸钠物质的量比为1∶1.05,磺化温度90℃,磺化时间4 h。并通过红外光谱(IR)对产品结构进行对比分析,确定产物结构。     

3-甲氧基二苯胺合成工艺改进及条件优化

3-甲氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,但目前工业化生产还存在收率低、纯度不高等问题。对现有3-甲氧基二苯胺合成的多条工艺路线作了分析和比较,确定了以苯胺和间苯二酚为起始原料分两步合成该产品的工艺路线,并且对该工艺进行了改进,由原来的高压法改为常压法合成3-羟基二苯胺中间产品,再经硫酸二甲酯的甲基化反应得到最终产品;并对影响两步反应的主要因素进行了考察,通过正交实验法筛选出最佳工艺条件,最终可使产品收率高达76％,纯度也达98％以上。     

3-氨基-4-氨基肟基呋咱的绿色合成工艺

以丙二腈为起始原料,采用一锅法在水相中反应制备了3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF)。通过考察亚硝化反应温度和闭环缩合的反应时间对目标产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:亚硝化反应温度在30℃以下,闭环反应的回流时间为3 h。在该条件下,合成了5 kg级AAOF,其收率由以往的72.4%提高至85%以上,所得产物无需进一步重结晶提纯,且纯度大于99%。并用熔点、核磁、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征。     

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件：以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。     

煤与废塑料共液化及其供氢作用的研究

进行了一系列煤与废塑料的单独和共液化试验。各种塑料的单独液化试验发现 ,高密度聚乙烯 ( HDPE)比较难以液化 ,但在高温下可获得较高的油产率。使用钼灰( FAMo)作催化剂 ,进行先锋褐煤与废塑料共液化 (通常 1∶ 1混和 ) ,试验结果表明 :煤与低密度聚乙烯 ( LDPE)、聚丙烯、聚苯乙烯共液化的油产率高达 60 .3%～ 78.1 % ,转化率均达 95 %以上。与煤和塑料单独液化时油产率的加权平均值相比 ,煤与废塑料共液化试验的油产率增加 5 .1 %～ 2 2 .6% ,氢耗降低 7.7%～ 1 7.9%。反映出煤与废塑料在液化反应中具有协同效应 ,且塑料在共处理过程中起着供氢体的作用     

衣康酰化降解壳聚糖在亚麻织物无甲醛防皱整理中的应用

自制衣康酸酐与降解壳聚糖合成了衣康酰化降解壳聚糖（IJCTA）,结构表征后应用于亚麻织物防皱整理研究中,通过单因素分析实验优选出最优合成条件及整理工艺。结果显示：酰化物合成最佳投料比为3﹕1,取代度为0.913～0.928;整理最佳工艺条件：浴比1﹕20,w（IJCTA）=0.8%,w（NaH2PO2）=5%,175℃下焙烘3 min。     

杂多酸催化合成己二酸二辛酯的研究

对杂多酸和固载型催化剂催化己二酸和正辛醇反应合成己二酸二辛酯进行了研究,探讨了催化剂用量,酸醇摩尔比,反应时间等因素对反应结果的影响。在酸醇的摩尔比为１：２．４,催化剂的用量为己二酸质量的１．４％,反应时间为 ３．５ ｈ的条件下,己二酸二辛酯的酯化率可达 ９９．１％．固载型杂多酸催化剂可多次使用而活性没有明显下降．     

甘油催化转移氢解制备丙二醇及其反应机理

以Raney Ni为催化剂,甲醇为供氢体,水为溶剂,对甘油催化转移氢解反应进行了研究,探讨了反应温度和甘油浓度对氢解反应的影响,并对甘油催化转移氢解反应机理进行了初步探索.与传统氢解方法相比,甘油催化转移氢解在较为温和的条件下得到了1,2-丙二醇.在温度为210℃,甘油初始浓度为0.64 mol/L,反应时间为12 h的条件下,甘油转化率达到54.7％,1,2-丙二醇的选择性为74.1％.一般情况下,在Raney Ni的催化作用下,甘油优先脱去伯位的羟基生成丙酮醇,随后加氢生成1,2-丙二醇.