盐酸利托君合成新工艺

对盐酸利托君的合成路线进行了改进研究,减少酚羟基的保护和脱保护步骤,并对反应条件和过程控制进行优化。以对羟基苯丙酮为起始原料,经溴化、缩合成盐、Pd／C催化加氢还原得到目标产物盐酸利托君,总收率38．9％,并对其结构进行质谱、红外和元素分析的确证。结果显示该路线是可行的,操作过程简单,产品收率较高,能较好满足工业化大生产要求。     

外消旋加兰他敏全合成研究

针对加兰他敏全合成工艺中存在的问题，提出了一种全合成外消旋加兰他敏的新工艺.以异香草醛和酪胺为主要原料，经溴化、缩合还原、甲酰化、氧化偶合及还原五步反应，合成了外消旋加兰他敏.用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)、质谱(MS) 、核磁共振光谱(NMR)对产物及重要中间体进行定性及结构表征.分别考察了温度、催化剂、溶剂对单元反应过程的影响.结果表明， -60～-65 ℃下甲醇中溴化反应的收率为85.5 ％；以SSY型分子筛为催化剂、以NaBH4为还原剂的缩合还原反应的收率为91.2 ％；甲酰化反应的收率为80.0 ％；以K3\[Fe(CN) 6\]为氧化剂，氧化偶合反应的收率为46.1 ％；以LiAlH4为还原剂的还原反应的收率为83.0 ％.     

3-正丙基-2, 4-二羟基苯乙酮的合成工艺

为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2, 4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原４步反应制得. 各步反应条件及收率如下：酰基化反应以醋酸为酰化剂在氯化锌催化下回流进行, 5 h, 收率77.9%; 以廉价的烯丙基氯为烯丙基化试剂, 溴化钠、碘化钾催化下进行烯丙基化反应, 40 ℃, 2 h, 70 ℃, 14 h, 收率986%; 克莱森重排反应改用二苯醚为反应溶剂, 并加入氯化钠催化, 提高了反应的专一性及收率, 205 ℃, 4.5 h, 收率67.4%; 加氢还原以钯碳（钯的质量分数为5%）为催化剂催化, 45 ℃, 6 h, 收率886%. 本工艺收率高、原料廉价易得、操作简便, 具有较好的工业应用价值. 主要化合物均经1H NMR、GC-MS、IR确证结构.     

3-（二甲基叔丁基硅氧基）戊二酸酐的合成

介绍了以柠檬酸为起始原料合成3-（二甲基叔丁基硅氧基）戊二酸酐的方法。该路线经脱羧反应、加氢还原、羟基保护、酯水解和再闭环,以总收率为30．3％得到目的产物。同时讨论了合成过程中发烟硫酸的浓度、加氢还原的催化剂、反应时间对环合收率的影响,得到合成3-（二甲基叔丁基硅氧基）戊二酸酐的的适宜条件。认为该法工艺路线简单,是适合工业生产的合成路线。     

丁位癸内酯的合成

以戊二酸酐为起始原料,通过Grignard、还原和成环反应合成了高纯度丁位癸内酯。戊二酸酐和溴戊烷Grignard试剂在铜盐催化下反应得到5-氧代癸酸,质量收率79.8%;5-氧代癸酸钠盐经硼氢化钠还原得到5-羟基癸酸钠;最后加盐酸酸化环合得到丁位癸内酯,气相色谱分析纯度99.6%,质量收率90%左右,反应总收率达72...     

改性骨架镍催化剂在3-NBSA加氢制备间氨基苯磺酸中的应用

实验研究了改性骨架镍催化剜在间硝基苯磺酸（3-NBSA）加氢还原制备间氨基苯磺酸（3-ABSA）中的应用．通过在加氢还原过程中对转化率影响备件的研究，优化加氢反应工艺条件并探讨催化剂的重复使用能力．实验结果表明，在催化剂用量为2．5％，反应温度60～80℃．反应压力2MPa的条件下，间氨基苯磺酸的收率可达99％以上．在上述反应条件下通过对催化荆使用寿命的考查表明，若每次补加0．5％-0．7％（质量分数）的催化剂，催化剂连续使用6次，产品收率依然保持在99％以上．     

塞曲司特的合成工艺研究

研究了以庚二酸单乙酯为原料，经酰氯化、傅-克酰基化、水解以及还原得到7-羟基-7-苯基庚酸，再与三甲基氢醌反应制得塞曲司特的工艺．考察了反应物配比、催化剂用量等因素的影响，得较佳工艺参数组合：庚二酸单乙酯：氯化亚砜-1：2．2；7-羰基-7-苯基庚酸乙酯：氢氧化钾=1：4，碱浓度30％；塞曲司特合成的投料比1：1．2，催化剂的用量1：1．2．重点研究了7-羟基-7-苯基庚酸的合成，得正交优化结果：投料比1：1．2，回流，反应时间6h．五步反应总收率22．7％．     

阿苯达唑合成工艺改进

以多菌灵为原料,经氯磺化、铝粉和盐酸还原、碱催化条件下硫醚化合成阿苯达唑,并对还原和硫醚化反应进行了改进。该法工艺简便,反应条件温和,总收率达５０．７４％,适合工业化生产。     

盐酸利托君合成新工艺

对盐酸利托君的合成路线进行了改进研究,减少酚羟基的保护和脱保护步骤,并对反应条件和过程控制进行优化.以对羟基苯丙酮为起始原料,经溴化、缩合成盐、Pd/C催化加氢还原得到目标产物盐酸利托君,总收率38.9%,并对其结构进行质谱、红外和元素分析的确证.结果显示该路线是可行的,操作过程简单,产品收率较高,能较好满足工业化大生产要求.     

丁位癸内酯的合成

以戊二酸酐为起始原料,通过Grignard、还原和成环反应合成了高纯度丁位癸内酯。戊二酸酐和溴戊烷Grignard试剂在铜盐催化下反应得到5-氧代癸酸,质量收率79.8%;5-氧代癸酸钠盐经硼氢化钠还原得到5-羟基癸酸钠;最后加盐酸酸化环合得到丁位癸内酯,气相色谱分析纯度99.6%,质量收率90%左右,反应总收率达72.0%。5-氧代癸酸和丁位癸内酯的结构经IR1、HNMR1、3CNMR和GC-MS表征。