磁性木薯淀粉微球的结构表征及反应机理研究

以木薯淀粉(St)和自制纳米表面改性Fe3O4(M)微粒为主要原料,采用反相乳液聚合法制备了磁性木薯淀粉微球(MSt),并通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、同步热分析(TG-DSC)和振动样品磁强计(VSM)等手段对磁性木薯淀粉微球进行结构性能分析和反应机理探讨。结果表明,FT-IR分析显示磁性微粒Fe3O4与淀粉成功发生交联反应;TEM和XRD分析显示微球具有以Fe3O4为核淀粉为壳的核壳结构;TG-DSC分析表明微球的热稳定性相比原淀粉略有降低;微球的饱和磁化强度为7.07emu/g,磁化率为3.005×10-6emu/Oe,微球具有磁响应性和超顺磁性。该微球反应历程符合自由基聚合机理。     

阳离子淀粉微球的合成与表征

以可溶性淀粉为原料,环己烷和水构成反相悬浮体系,Span60和Tween60为复配乳化剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,采用反相悬浮聚合法合成中性淀粉微球,再用醚化剂GTA与中性淀粉微球反应,制得阳离子淀粉微球.以微球的平均粒径和溶胀度为指标,分析了不同因素对微球合成的影响.运用红外光谱、扫描电镜、粒度分析仪对产物进行了表征分析.实验结果表明,该阳离子淀粉微球结构致密、强度高,平均粒径为15.2μm,并接枝有季胺盐阳离子基团,可作为一种良好吸附载体.     

磁性交联双醛淀粉微球的制备及表征

提出了一步包埋法(无需表面活性剂)磁性交联双醛淀粉微球,并对其结构、性能进行了测试和表征.以木薯淀粉为原料,高碘酸钠为氧化剂,采用包埋法制备磁性交联双醛淀粉微球,并利用正交实验确定其最佳制备条件为:淀粉用量3.0g,搅拌速度1200r/min,氧化时间2h,氧化温度40℃,高碘酸钠浓度10mmol/L且质量与淀粉用量相当,Fe3 与Fe2 摩尔比为1∶1.经结构表征及性能测试表明,磁性交联双醛淀粉微球醛基平均含量为3.0537mmol/g,Fe3O4%为62.73%,粒径小,耐酸性能良好,具有核壳式结构,为该微球作为靶向药物的载体奠定了良好的基础.     

淀粉基炭微球的制备及结构分析

以马铃薯淀粉为原料,采用磷酸氢二铵进行稳定化处理,然后通过炭化制得了淀粉基炭微球。采用SEM、TEM、XRD和N2吸附实验对所制得的炭微球的形貌和结构进行了表征。研究表明,实验所制备的炭微球成功地保持了原料淀粉的天然球形形貌,其碳质结构具有典型的无定形结构特点,但在其无序结构周围存在着一些炭微晶。炭微球的BET比表面积为554m2/g,总孔容为0.26cm3/g。同时,通过FT-IR对磷酸氢二铵的稳定化机理进行初步的分析,结果表明,磷酸氢二铵对淀粉的化学脱水反应具有较好的催化作用,有利于淀粉在稳定化、炭化过程中保持原有球形颗粒结构。     

淀粉微球的用途及发展建议

介绍了淀粉微球的合成原理、特点、用途、合成方法,指出:提高淀粉靶向性,降低微球粒径及降低成本以便工业化是未来发展方向,淀粉微球较一般交联淀粉发展前景广阔。     

淀粉微球的制备及其工艺的优化

以可溶性淀粉为原料,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)及环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,利用反相悬浮聚合法合成了淀粉微球,通过单因素实验和正交实验对制备工艺进行了优化,利用粒度分析仪、红外光谱仪对产物进行了表征.结果表明:MBAA用量及油水相体积比是影响微球粒径的主要因素;所得微球粒度分布范围较窄,具有多种活性基团,可用作药物载体和吸附剂.     

阴离子型淀粉微球的制备研究

本文先以可溶性淀粉为原料,以表氯醇为交联剂,采用逆相悬浮交联聚合法制得中性淀粉微球,然后用Na3P3O9作交联剂进行第二次交联和阴离子化,制得阴离子型淀粉微球。分析了不同因素对中性淀粉微球的粒径及其分布的影响,优化了制备的工艺条件。对产品的物理化学性质进行了表征。实验结果表明:此制备工艺稳定,有良好的应用研究前景。     

新型双交联羧甲基木薯淀粉的合成与表征

以木薯淀粉为主要原料,经环氧氯丙烷交联,采用一氯乙酸进行羧甲基化,制得交联羧甲基木薯淀粉(CC-MS)。然后采用双交联工艺,经乙二醛二次交联制得黏度高达16000mPa.s的双交联羧甲基木薯淀粉(DCCMS)。通过优化条件实验,考察了乙二醛与交联羧甲基淀粉反应过程中诸因素对黏度的影响。确定了较佳的合成工艺条件:交联温度35℃,交联时间60min,m(NaOH)∶m(CCMS)=0.08∶1,m(乙二醛)∶m(CCMS)=0.28∶1,V(乙醇)∶V(水)=11∶1。产物通过红外光谱、X-射线衍射和扫描电镜进行了表征。     

木薯糊化淀粉海绵制备工艺研究

采用冷冻干燥法制备糊化木薯淀粉海绵,在单因素实验基础上进行正交实验,考察预冻温度、预冻时间、淀粉和水的比例对木薯淀粉海绵吸水率的影响,确定吸水率最佳的海绵制备工艺条件为:淀粉和水比例为1∶30、预冻温度-60℃、预冻时间12h。     

聚氨酯/淀粉复合微球的制备及药物释放性能研究

采用预聚-扩链-中和-分散法合成聚氨酯(PU)水溶液,将PU与淀粉(ST)溶液按照不同质量比进行复合,采用凝聚相分离法制备PU/ST复合微球;用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)对微球进行表征,并以盐酸四环素为模型药物制备载药复合微球,初步研究了载药PU/ST复合微球的药物释放性能.结果表明,微球...     

纳米TiO_2/交联淀粉复合微球的合成研究

在反相微乳液体系中通过原位聚合,制备了纳米TiO2/交联淀粉复合微球.通过红外光谱、扫描电镜、粒度分析等对复合微球的结构进行了表征.结果表明:复合微球形态圆整,平均粒径为21.2μm,表面多孔;N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与淀粉发生交联共聚,纳米TiO2粒子与淀粉发生羟基键合;复合微球的结晶度由于TiO2的存在显著降低.     

机械活化木薯淀粉接枝丙烯酸-丙烯酰胺制备高吸水性树脂的研究

以机械活化木薯淀粉和丙烯酸-丙烯酰胺为原料,以过硫酸铵-亚硫酸钠为引发剂,用水溶液聚合法制得淀粉基高吸水性树脂。最佳工艺条件为:淀粉1.00g,丙烯酸13.50mL,丙烯酰胺1.50g,去离子水25.00mL,引发剂质量比为过硫酸铵∶亚硫酸钠=3∶2,反应温度70℃,反应时间1h,中和度80%。在该条件下,所制得的样品的吸液率为:吸去离子水为2503g/g,吸0.9%NaCl盐水为324g/g。     

酚醛树脂基碳微球的制备及其电化学性能研究

以间苯二酚和甲醛为前驱体,1,6-己二胺作为交联剂,通过水热法制备出一种球形纳米酚醛树脂基碳微球材料。采用N2吸附、XRD及SEM对材料的结构和形貌表征表明,交联剂的加入可得到球形形貌的碳纳米微球,同时,改变交联剂的量可以控制球形颗粒的大小及结构,但FT-IR表明对表面官能团未有影响。利用循环伏安法、恒流充放电及交流阻抗曲线对碳球材料电化学性能进行评价,在-0.95~0 V电压范围内,碳球材料具有典型的双电层电容和充放电可逆性。当1,6-己二胺与间苯二酚摩尔比为0.4时,在1 A/g的电流密度下测得的比电容为147.37 F/g。对电极进行5000次循环充放电测试,其比容保持率为91.27%。     

PAA-PMMA交联磁性复合微球的制备与性能研究

通过滴加氨水控制Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)盐混合溶液的pH值,经共沉淀法制得了Fe3O4纳米颗粒,其平均粒径约为13nm.进而用一定量的油酸钠对其原位改性,得到了表面呈疏水性的油基Fe3O4纳米颗粒.在Fe3O4纳米颗粒和二乙烯苯(DVB)存在下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,乙醇/水的混合体系为反应介质,由偶氮二异丁腈(AIBN)引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸(AA)进行分散共聚,制得了PAA-PMMA交联型磁性复合微球,核内富含Fe3O4纳米颗粒,其含量可分别调整在42%～71%(质量分数)之间,改变聚合反应条件可将复合微球的粒径控制在100nm～2μm的范围内.研究发现Fe3O4纳米颗粒被PAA-PMMA包覆后,可明显延长其在盐酸中的稳定性.在外加磁场作用下该复合微球能实现快速的分离.     

氧化木薯淀粉与丙烯酸丁酯/醋酸乙烯酯的接枝共聚反应研究

以过硫酸铵为引发剂,以氧化后的木薯淀粉为接枝骨架,制备了氧化淀粉-丙烯酸丁酯-醋酸乙烯酯接枝共聚物.考察了氧化剂浓度对黏度及引发剂浓度、单体浓度、反应温度和反应时间对接枝率、接枝效率的影响.实验结果表明,在氧化剂浓度为0.04mol/L,引发剂浓度为9×10-3mol/L,单体浓度为1.0mol/L,反应温度为65℃,反应3h时,反应体系的接枝率和接枝效率较高.通过红外光谱对接枝共聚物进行了结构表征.     

淀粉微球对Co~(2+)的吸附热力学和动力学研究

研究了淀粉微球(CSM)对Co2+的吸附行为,分析了其吸附热力学性质和动力学特性,初步探讨了吸附机理。结果表明,在研究的浓度范围内,CSM对Co2+吸附行为符合Langmuir和Freundlich等温方程,不同温度下,CSM吸附Co2+的吸附焓变ΔH、吸附自由能变ΔG、吸附熵变ΔS均为负值,表明吸附是一个自发的、放热的过程,降低温度有利于吸附;CSM主要通过物理吸附方式吸附Co2+,吸附同时受液膜扩散和颗粒内扩散过程控制,液膜扩散为吸附过程的主控步骤。