面粉中砷和硒的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法研究

用微波消解-氢化物发生原子荧光法对面粉中砷、硒的测定方法进行了研究.选定了最佳微波消解条件和测定条件,检出限As:0.23 ng/mL,Se:0.15 ng/mL,线性范围As:0～50 ng/mL,Se:0～20 ng/mL,线性系数大于0.999 3,回收率分别为砷94.3%～104.5%,硒89.6%～107.2%,RSD小于6%.该方法简便快速、灵敏准确.对市售小麦粉精粉和玉米面进行测定,结果满意.     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理,以硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验,优化了样品消解和测定的条件,线性范围1．0～10．0μg／L,回归方程的相关系数为0．9998,方法的检出限为0．5ng／mL,样品加标回收率96．6％-103．0％。     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生－原子荧光光谱法测定城市污水中总砷,确定了试验的最佳测定条件。结果表明：砷的测定线性范围为5－50ng/ml,回收率100％－103％,测定6条标准曲线的剩余标准差为1．3,检出限为0．26ng／mL,该方法可用于测定其它不同水体中总胂。     

ICP-AES法测定吴茱萸中多种微量元素的研究

用湿法硝酸-双氧水进行消解，提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定吴茱萸样品中钾、镁、铅、铜、铁、铬、锌和锰等多种微量元素的方法．其检出限为0．4ng／mL～95．4ng／mL，变异系数为0．4％～4．9％，回收率除铅（85．3％）外，为93．3％～106．19／6．研究表明中药吴茱萸中含有比较丰富的锰元素，微量元素在中药中可能起到一定的药理作用，用ICP-AES测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义．     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒。研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA为基体改进剂,在5％的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0．72μg／L,线性范围0～300μg／L,相关系数R=0．9988。该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98．4％-103．8％,标准试样结果相对误差小于3％。     

微波消解法在测定饲料Hg、As含量中的应用

文章采用了微波完全消解和水浴部分消解两种方式对同一批饲料样品进行前处理,用原子荧光光度计测定饲料中的Hg、As含量。通过对检测结果的对比发现微波消解的效果要好于水浴消解。该检测方法的Hg检出限为0．0825mg／kg,As为0．265mg／kg。并对微波消解条件的选择进行了深入的探讨。     

氢化物原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒含量

建立了氢化物原子荧光光谱法测定富硒酵母中Se含量的分析方法．研究了工作条件、试剂对其含量测定的影响,探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除．该方法检出限为0．0785μg／L,相对标准偏差为0．45％,线性范围为0-100μg/L,回收率为95．4％～104．3％．     

氢化物发生原子荧光法同时测定长江水中的砷和汞

通过氢化物发生原子荧光光谱法测定样品中砷、汞的含量,对各种实验参数进行了研究,确定了同时测定砷、汞两种元素的最佳条件。As（Ⅲ）,Hg（Ⅱ）的线性范围分别为0～10μg/L和0-5μg／L,检出限分别为0．0028μg／L和0．0013μg／L,相对标准偏差分别为1．1％和1．8％（n=11）。利用本方法对长江马鞍山段水样进行了测定,结果表明所取样水域未发生明显的砷、汞元素污染情况。     

紫铜大气腐蚀产物酸洗液中铜离子含量的测定——改进的新亚铜灵分光光度法

采用新亚铜灵分光光度法直接检测紫铜大气腐蚀产物酸洗液中铜离子的化学分析方法．对波长、还原剂、显色荆、酸度等条件对测量结果的影响进行分析．最佳实验条件为：在1．00mL试样溶液中加入还原剂盐酸羟胺0．50mL．显色剂新亚铜灵2．00mL，pH值为6，定容50mL，测量波长为454nm．线性回归方程的相关系数r=0．9998，线性范围在0．20～3．6mg／L，加标回收率在92％～105％，相对误差在-2．86％～1．51％．新亚铜灵分光光度法具有操作简便，测量结果准确和低毒等优点，适用于在酸性溶液中的铜离子含量的测定．     

微波消解法测定食品中微量元素的研究

研究了不同食品的微波消解条件，用微波消解法对食品中铅、砷、汞元素含量进行了测定，其回收率在90．03％－100．20％之间，变异系数小于7％，微波消解法与传统的干法消化，湿法消化以及酸回流法进行比较，二者的测定结果无显著性差异（P＞0．05），徽皮消解法具有重现性好，准确度高，省时，节能，安全等优点，能满足食品中微量元素测定的需要。     

流动注射在线标准加入法同时测定粮食中微量金属元素

本文采用MPT全谱仪，建立了流动注射微波等离子体炬原子发射在线标准加入法同时测定粮食中Ca、Cu、FeMg、Mn的新方法。在选定的条件下，方法对Ca、Cu、Fe、Mg、Mn的检出限分别为3．9、18、31、6．4和69ng／mL。相对标准偏差小于5.5％。回收率在97％～108．0％之间。本法用于美国标准物质(1567，1568)的分析，测得值与标准参考值完全吻合。     

微波消解ICP-AES测定废弃线路板中金属元素

采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直读ICP-AES同时测定其中Ag,Au,Cu,Cr,Pb,Mn,Cd,Ni,Sn和Zn的含量。建立了微波消解法测定废弃线路板中金属元素的方法,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率。结果表明：样品分析结果的相对标准偏差小于0．5％,该方法检测限范围为0．59μg／L～5．6μg／L,该方法的加标回收率和精密度分别为95．2％-102．0％和0．11％-0．51％;铜、铅和锌的含量相对较高,其中铜的含量最高,达到28．11％,以下依次是铝、铅、铁和锌。     

土壤样品中微量砷的形态分析方法研究

本文提出了氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤样品中微量砷的形态分析方法；研究了土壤样品依次用水，磷酸二氢钾(0．6mol/L)，盐酸(2％)，氢氧化钠(3％)作为提取剂，用控制酸度差减法测定提取液中As(Ⅲ)和总砷的含量，As(V)的含量由两者之差求得；讨论了硼氢化钠浓度、提取时间、各种形态提取液的浓度等实验条件的选择。该法简单可靠，容易操作，分析速度快，精密度较高，本方法的检出限为0．10ng。     

微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围：0-300μg／L（r=0．9995）,回归方程：y=2945．8x＋46535,方法检出限为0．90μg／L,RSD=2．7％（n=6）。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

微波消解-连续流动进样氢化物原子吸收光谱法测定土壤、蔬菜中痕量汞

试验研究了HNO3-HCl、HNO3-H2O2和HNO3-H2SO4等几种不同混合酸的微波消解体系对土壤和蔬菜汞测定结果的影响，确定了微波消解样品的最佳条件．方法的检出限为0．019μg／L，对土壤标样和植物进行了9次重复测定，相对标准偏差分别为5．8％和4．1％．方法简便快速，具有高灵敏度和良好的准确度，应用于桂林市郊菜地土壤和蔬菜中痕量汞的测定，结果明显优于常见的湿法消解，采用标准试样对照，实验值与推荐值基本相符．     

微波消解法测定食品中微量元素的研究

研究了不同食品的微波消解条件 ,用微波消解法对食品中铅、砷、汞元素含量进行了测定 ,其回收率在 90 0 3%～ 1 0 0 2 0 %之间 ,变异系数小于 7% ;微波消解法与传统的干法消化、湿法消化以及酸回流法进行比较 ,二者的测定结果无显著性差异 (P >0 0 5 ) .微波消解法具有重现性好、准确度高、省时、节能、安全等优点 ,能满足食品中微量元素测定的需要     

石墨炉原子吸收法测定大蒜中Cu、Se、Cd、Pb微量元素的含量

为确定大蒜中Cu、Se、Pb、Cd四种微量元素测定的最佳消化条件，采用湿法消解处理大蒜样品，并以消化酸的比例、种类和消解时间为单因素，通过正交实验确定最佳消化条件，且利用石墨炉原子吸收法测定大蒜中四种微量元素的含量．实验结果表明最佳消化条件是：Cu的为HNO3与HClO4的比例为9：1，消化时间为8h；Se的为HNO3与H2SO4的比例为7：1，消化时间为12h；Pb的为HNO。与HClO4的比例为5：1，消化时间为16h；Cd的为HNO3与H2SO4的比例为7：1，消化时间为16h．微量元素含量分别为：Cu（μg／g），1．760；Se（μg／g），7．390；Cd（μg／g），0．6900；Pb（μg／g），0．3900．测定结果的相对标准偏差均在1．5％以下，回收率为99—101％之间．     

单模微波消解-ICP-MS法同时对大枣中19种元素的测定与分析研究

建立单模微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大枣中19种元素的方法。运用全自动单模微波消解仪对样品进行微波消解处理,通过对ICP-MS分析条件的选择及优化并上机测定,结果显示:Ag、As、Cr、Ni等12种元素标准曲线浓度范围在0～50 ng/mL之间,相关系数均大于0.995,表现出良好的线性关系;Al、Ba、Cu、Fe等7种元素标准曲线浓度范围在0～1000 ng/mL之间,相关系数均大于0.995,线性关系良好。对各浓度梯度元素分别1倍,2倍、10倍三水平加标回收试验,加标回收率在65%～110%之间,符合微量元素的定量分析要求。本研究所测方法操作简单方便、可靠,且具有较高的精密度和准确度,满足大枣中多元素的日常检测要求,同时为其质量控制及安全性评价提供方法技术支持。     

微波消解光度法测定高岭土中的铁含量

采用微波消解技术对高岭土样品进行快速消解，并采用邻二氮菲光度法测定其Fe2O3的含量。微波消解条件为消解液10mL，消解压力1．0MPa和3．0MPa，消解时间分别为1min和7min，共计8min。实验结果表明，两种高岭土标准样品（GBW03121和GBW03122）的测定结果与标准值相符，3种实际样品的测定结果也与传统方法一致，具有简便、快速、准确、节能等优点，可用于生产控制分析。     

纳米二氧化锆对砷（Ⅲ）和砷（Ⅴ）的吸附性质研究

采用溶胶一凝胶法合成了纳米ZrO2，并用透射电镜及比表面积分析仪测定了产品的平均粒径和比表面积．研究了纳米ZrO2对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附及洗脱条件．在pH值1～10范围内，纳米ZrO2对As(Ⅲ)及As(Ⅴ)的吸附率均大于98％．吸附容量分别为1．4mg／g As(Ⅲ)和1．1mg／g As(Ⅴ)，富集倍数均为100倍，采用0．5mol／L NaOH可完全洗脱纳米ZrO2所吸附的砷．考察了共存离子对吸附率的影响，结果表明纳米ZrO2对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附具有较好的选择性．此研究对于含砷废水的处理、痕量砷的分离富集以及砷的形态分析，均有较高的应用价值．