Preparation of Cobalt Nanofibres by Means of Mild Thermal Precipitation and Thermal Decomposition Process

以CoSO3和(NH4)2C2O4·H2O为原料,通过65℃的温热沉淀反应和温热陈化过程,控制合成了水合草酸钴纳米棒.以水合草酸钴纳米棒为前驱体,在Ar气氛中于360℃下,通过热分解过程制备纳米金属钴纤维.实验样品采用AAS,OEA,FT-IR,TGA-DTG,XRD和SEM测试技术进行分析.测试结果表明:温和液相沉淀法制备的样品为水合草酸钴,其化学式可写为CoC2O4·3H2O.制备的草酸钴纳米棒直径为0.2～0.4 μm,长度为1.0～5.0μm;热分解制备的金属钴纳米纤维的直径约0.2 μm,长度为1.0～5.0 μm.     

连续和可控的燃烧法合成Co3O4超细粉（英文）

结合气固流态化和燃烧合成理论,提出连续动态可控燃烧合成概念。在自主设计、制作的气固流态床设备中,将CoC2O4·2H2O制备成Co3O4。反应物CoC2O4·2H2O粉体和空气分别以一定的速度被从沸腾床的上部加入和底部引入。CoC2O4·2H2O和空气在床层中相遇,并在给定的低温下被点燃并合成Co3O4。结果表明:燃烧波模式与传统燃烧合成燃烧波的不同,在连续动态可控燃烧合成中,燃烧波位置相对不动,悬浮在沸腾床中部的燃烧区域,而不是移动的自蔓延燃烧波;燃烧波温度可以通过改变载气流速、流量进行调节;产物Co3O4粉末(≤0.8μm)呈球形或准球形,粒度分布均匀。本方法具有连续高效、节能环保的优点,已经应用于大规模生产。     

酸浸和沉淀组合工艺回收废锂离子电池中的钴和锂(英文)

基于废锂离子电池中的金属在不同价态时的化学行为差异,通过化学精制从废弃锂离子电池中获取高附加值的钴锂化学产品。将从正极中分离出来的活性物质溶解在硫酸和过氧化氢溶液中,加入(NH4)2C2O4生成CoC2O4·2H2O 沉淀。在获得CoC2O4·2H2O 后,加 Na2CO3获得Li2CO3沉淀。实验结果表明:96.3% 的Co和87.5%的Li溶解在2mol/LH2SO4和2.0%H2O2(体积分数)溶液中,并且有94.7 %的Co和71.0%的Li以CoC2O4·2H2O和Li2CO3的形式沉淀下来。     

柠檬酸法制备热障涂层用La2Ce2O7粉体

以ZrO(NO3)2·2H2O、Ce(NO3)·6H2O和La2O3为原料,采用柠檬酸法制备了La2Ce2O7粉体,研究了pH值、乙二醇及柠檬酸用量、煅烧温度等工艺参数对La2Ce2O7粉体的影响。结果表明,采用该方法能够制备纯净的La2Ce2O7粉体,最佳实验条件是pH值为5,乙二醇、柠檬酸与金属离子的摩尔比分别是1.8和2,煅烧温度为400℃。     

脉冲激光沉积技术制备Li2O-V2O5-SiO2薄膜

采用355nm脉冲激光沉积(PLD)技术,以Li6.16V0.61Si0.39O5.36为靶材制备Li2O-V2O5-SiO2薄膜,考察了反应气氛压强、激光能量密度、基片温度等对薄膜结构和性质的影响.结果表明,随着基片温度升高及激光能量密度增大Li2O-V2O5-SiO2薄膜更致密,且室温离子电导率随之增大.在O2压强6.7Pa、激光能量密度12J/cm2和基片温度300℃条件下制备了室温离子电导率为4×10-7S/cm、离子迁移数接近1.O(tion＞99.99%)、厚度均匀、无针孔和裂缝的非晶态Li2O-V2O5-SiO3薄膜.     

Hydrothermal Synthesis of Nano-sized Cupric Tungstate (Ⅵ) Dihydrate and Its Synthesis Mechanism

选用Cu(NO3)2·3H2O和Na2WO4·2H2O分析纯作为反应原材料,通过水热合成法制备了纳米级的Cu WO4·2H2O粉体。讨论了前驱体Cu2WO4(OH)2的生成过程,并且建立了在水热合成过程中前驱体Cu2WO4(OH)2向Cu WO4·2H2O转变的机理。利用HRTEM以及XRD分析了前驱体和水热反应产物的物相及微观结构和形貌。结果表明:水热反应产物Cu WO4·2H2O粉体呈球形,粒径分布范围为20~30 nm。Cu WO4·2H2O粉体的生成过程符合原位结晶机制。在长时间的高热高压的水热环境中,WO42-离子在前驱体Cu2WO4(OH)2表面吸附扩散,通过脱水和原子重排,Cu WO4·2H2O在Cu2WO4(OH)2表面异相形核。WO42-离子通过Cu WO4·2H2O层与Cu2WO4(OH)2发生反应,直到WO42-离子被耗尽。     

溶胶-凝胶法制备α-Al_2O_3纳米粉体

以工业氧化铝溶胶为原料,通过溶胶-凝胶法制备了-αA l2O3纳米粉体。研究了解胶条件、晶种加入量、矿化剂种类及加入量、煅烧温度及保温时间对产物的影响。结果表明:溶胶解胶后的粒度越小,产物的粒度越小,得到产物所需的煅烧温度越低;晶种和矿化剂的引入,可以促进过渡型氧化铝向-αA l2O3的转化,降低相转变温度;煅烧温度对α-A l2O3的生成影响比较大,在温度恒定时,延长保温时间对产物物相的影响不大。溶胶-凝胶法制备-αA l2O3纳米粉体的最佳条件是分散剂三乙醇胺用量为1%(质量分数),晶种加入量为5%,NH4NO3加入量为5%,煅烧温度为1000℃,保温时间为2 h。所得-αA l2O3纳米粉体外观呈球形,粒度分布均匀,粒径在50 nm左右。     

注蒸汽管道在CO2/O2/SO2环境中的腐蚀行为

目的 揭示45#钢、3Cr钢在高温高压CO2/O2/SO2体系中的腐蚀行为及力学性能规律,为新疆油田注蒸汽管道的安全运行提供理论支撑。方法 基于注蒸汽管道现场运行工况,结合高温高压釜、结合扫描电子显微镜、3D显微镜、X射线衍射仪(XRD)等手段,进行失重测试、产物表征及拉伸测试试验。结果 随着温度(100~250 ℃)升高,45#钢、3Cr钢的腐蚀速率呈减小的趋势;随着O2含量(物质的量分数,0~3%)升高,45#钢、3Cr钢的腐蚀速率呈先增大后减小的趋势,在O2含量2%~3%时腐蚀受到抑制。XRD测试结果表明45#钢在CO2/O2/SO2体系中腐蚀产物主要包括FeSO4.H2O、FeCO3、Fe2O3,3Cr钢的腐蚀产物主要有Cr2O3、FeSO4.H2O、FeCO3、Fe2O3。3D显微镜结果显示45#钢基体表面存在较为明显的局部腐蚀缺陷,3Cr钢未出现局部腐蚀现象;力学性能结果显示45#钢腐蚀后抗拉强度减小1.36%,延伸率减小6.85%,3Cr钢腐蚀后抗拉强度减小0.39%,延伸率减小21.34%。结论 在高温高压CO2/O2/SO2环境中,SO2在腐蚀过程中占据主导地位;高温(100~250 ℃)下腐蚀产物膜致密,抑制腐蚀;O2参与阴极反应,在低浓度氧(0~2%)时腐蚀产物膜被破坏从而促进腐蚀,高浓度氧(2%~3%)时钢材基体钝化抑制腐蚀;腐蚀后钢材力学性能退化,腐蚀对钢材延伸率影响较大,对抗拉强度影响较小。     

溶胶-凝胶法制备Al2O3·ZrO2复合陶瓷涂层研究

用溶胶-凝胶(Sol-gel)法以Al(NO3)3·9H2O,ZrOCl2·8H2O为原料,乙醇为溶剂,在不锈钢表面制备了xAl2O3·yZrO2复合陶瓷涂层.研究了基材氧化预处理、溶液纽成、添加剂等对陶瓷涂层组成、性能的影响.结果表明:基材氧化预处理能大大改善涂层与基材的结合强度:涂有xAl2O3·yZrO2陶瓷涂层的材料具有较不锈钢更优良的抗高温氧化性能.     

Mg(NO3)2·6H2O为原料经均匀沉淀-热处理工艺制备的纳米MgO粉体

以Mg(NO3)2·6H2O与CO(NH2)2为原料经均匀沉淀法制备了纳米MgO粉体.采用差热-热重分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试技术,分析了沉淀产物的热分解特性及其经不同煅烧温度与时间处理后产物晶相结构、粒子形貌特征等特性,并考察了反应物配比、反应温度与时间对产物得率与粒子特性等的影响.结果表明,制备粉体的合理工艺条件为尿素与硝酸镁配比5:1,沉淀反应条件为95℃反应24 h,产物煅烧条件为435℃热处理4 h,在此工艺条件下制备的纳米MgO粉体晶形完整、分散性良好、粒度分布均匀,平均粒径在10nm左右.     

负热膨胀材料立方ZrMo2O8的制备研究

以ZrO(NO3)2和N6H24Mo7O24·4H2O等为原料,采用湿化学法制备出立方相ZrMo2O8粉体.对前驱体在室温～800℃进行了TG-DSC测试,采用XRD、SEM对立方相ZrMo2O8粉体进行了分析观测.结果表明:亚稳相立方ZrMo2O8的制备对热处理工艺十分敏感,采用湿化学法在450℃制各出单一立方相ZrMo2O8粉体,在室温～400℃热膨胀系数为-4.337×10-6K-1.     

化学共沉淀法制备BaMgA110O17:Eu2+荧光粉

以Ba(NO3)2,Mg(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O,Eu2O3和适量表面活性剂为原料,以NH4HCO3为沉淀剂,采用化学共沉淀法一次煅烧工艺,在1200℃下合成单相BaMgA110O17:Eu2+蓝色荧光粉。结果表明,化学共沉淀法的煅烧温度比传统的高温固相法降低了400℃左右,合成的荧光粉体色白、发光强度高、结构松散且无烧结现象,粒度主要分布在190～295nm之间。在254nm的紫外光激发下,BaMgA110O17:Eu2+的发射光谱最强峰在450nm左右;当Eu2+掺杂浓度为14%时,发光强度最大。     

沈阳大气环境下纯铜的初期腐蚀行为

通过1年的遮雨和未遮雨大气暴露实验,研究了在沈阳大气环境下纯铜的初期腐蚀行为.不同暴露环境下,纯铜的大气腐蚀速率、腐蚀产物组成及其保护性都存在差异.未遮雨暴露条件下,纯铜的大气腐蚀速率较高,尤其在降雨较多的暴露期间,雨水冲刷使纯铜经历了更长的润湿周期,从而显著加速了纯铜的大气腐蚀.不同暴露条件下,纯铜表面形成的大气腐蚀产物主要为Cu2O.遮雨条件下,腐蚀产物的组成还有Cu4SO4(OH)6·H2O和Cu4SO4(OH)6;而未遮雨条件下,雨水的冲刷、溶解作用延缓了Cu4SO4(OH)6·H2O的形成,因而在6个月时腐蚀产物仅为Cu2O;随着暴露周期的延长,12个月后逐渐有Cu4SO4(OH)6·H2O形成.未遮雨暴露的纯铜表面形成了致密的厚腐蚀产物膜,有效地抑制了大气腐蚀的阴极反应,具有更好的保护性.     

溶胶凝胶自燃合成MgAl2O4超细粉体

以Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,分别采用尿素和柠檬酸为燃料,NH4NO3为燃烧助剂,用溶胶凝胶自燃合成(Sol-gel Auto ignition Synthesis,SAS)法制备MgAl2O4超细粉体(平均粒径20 nm～30 nm).2个体系在300℃～600℃之间发生燃烧反应,经煅烧后得到白色疏松的单相MgAl2O4粉体.利用BET、XRD、TEM等各种分析技术对尿素和硝酸盐及柠檬酸和硝酸盐形成的2种溶胶凝胶体系燃烧合成的粉体进行了研究,并与固相反应获得的粉体进行了比较.考察了点火温度、保温时间等对最终产物的影响.     

制备过程pH值对FePO4·xH2O及LiFePO4性能的影响

以FeSO4·7H2O,H3PO4,H2O2和NH3·H2O为原料合成FePO4·xH2O前驱体,考察制备过程溶液pH值对合成FePO4·xH2O前驱体性能的影响;将Li2CO3,FePO4·xH2O和乙炔黑球磨混合,通过低温固相反应合成LiFePO4.用X射线衍射和扫描电镜对FePO4·xH2O和LiFePO4进行结构和表面形貌表征,研究不同pH值条件下合成的FePO4·xH2O前驱体为原料对制备的LiFePO4电化学性能的影响.结果表明溶液pH值1.5时制备的FePO4·xH2O中含有少量Fe(PO4)2(OH)2杂质.当pH分别为2、3、4和5时,合成的FePO4·xH2O均为纯相.pH值为2左右合成的FePO4·xH2O前驱体制备出的LiFePO4具有良好的电化学性能;其振实密度达1.11 g/cm3.     

地面集输管道在CO2/H2S/O2体系下的腐蚀行为研究

目的 研究集输管道常用钢材在CO2/H2S/O2体系下的腐蚀行为,为新疆油田集输管道的腐蚀防控提供指导依据.方法 基于新疆油田重油热采现场工况,以L245NS钢为试材,316L钢为对照,采用高温高压釜试验,研究CO2/H2S/O2体系下温度和H2S含量对L245NS钢和316L不锈钢的腐蚀影响规律,并结合SEM/EDS+XPS+3D显微镜等手段对典型工况下的腐蚀产物进行测试分析.结果 在CO2/H2S/O2共存体系中,L245NS钢的腐蚀速率随温度的升高,呈先增大、后减小的趋势;而随H2S含量的升高,呈先减小、后增大的趋势.316L钢的腐蚀速率随温度的升高,呈先增大后减小的趋势;随H2S含量的升高,呈一直增大的趋势.L245NS钢腐蚀产物呈针状、菱状、颗粒状多种形态,而316L钢腐蚀产物较少.在CO2/H2S/O2共存体系中,L245NS钢的腐蚀产物主要包含FeS、FeS2、单质S、FeCO3、Fe(OH)3、FeOOH、Fe3O4、Fe2O3、Na2SO4等物质.结论 L245NS钢在CO2/H2S/O2体系(22PCO H S/P<200)下的腐蚀行为主要由H2S主导,生成的FeS分布在产物底层.O2具有促进腐蚀进程的三方面作用:与H2S发生交互作用生成了单质S;作为去极化剂参与阴极反应;作为强氧化剂氧化FeS、FeCO3,反应生成单质S、FeS2、Fe2O3、Fe3O4、FeO(OH)等物质.     

复合金属掺杂的LiFePO4/C复合材料的制备与电化学性能研究

以超声波辅助沉淀法合成的纳米级球形FePO4·2H2O为原料,采用碳热还原法制备了复合金属掺杂的LiFePO4/C复合材料。通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),恒电流充放电测试,循环伏安和交流阻抗测试表征了FePO4·2H2O和LiFePO4/C的物相、结构和电化学性能。结果表明,溶液浓度为0.1 mol/L时制备的FePO4·2H2O为分布均匀的纳米级球形颗粒。复合金属掺杂显著提高了LiFePO4的放电比容量,Ni和Nb复合掺杂的LiFePO4/C复合材料表现出了最佳的电化学性能,0.1 C倍率条件下首次放电容量158.8 mAh/g,1 C倍率下首次放电容量150.2 mAh/g,100次循环后容量保持率分别为98.30%和97.8%。Ni和Nb复合掺杂后提高了LiFePO4的锂离子扩散速率和电导率。     

水热法合成负热膨胀材料ZrW2O8

采用水热法在5OO℃的低温条件下成功地合成了具有负热膨胀系数的材料ZrW2O8．X射线衍射结果表明,当加入的盐酸溶液浓度CHCl≥6mol／L时,可用水热法合成出多晶前驱体ZrW2OT(OH)2(H2O)2．运用热重-差热分析法研究了前驱体ZrW2O7(OH)2(H2O)2和产物ZrW2O8的热稳定性,结果表明,前驱体在较低温度(500℃)下灼烧即可获得产物ZrW2O8．经X射线衍射和红外光谱分析证明,所获得的产物为单一立方相ZrW2O8．     

Cu/Al2O3(Cr2O3)复合材料的耐磨损性能

研究了不同工艺制备的Cu/Al2O3(Cr2O3)复合材料的耐磨损性能,结果表明:Cu/Al2O3(Cr2O3)复合材料的磨损机制以磨粒磨损为主.Cu/Al2O3复合材料的耐磨损性能要优于同样条件下制备的Cu/Cr2O3复合材料.当Al或Cr与Cu形成预合金后而进行原位氧化合成的Cu/Al2O3(Cr2O3)复合材料的耐磨性优于当未形成预合金粉末原位氧化合成的Cu/Al2O3(Cr2O3)复合材料的耐磨性.     

Y2Cu2O5光催化剂的制备及模拟太阳光催化产氢

分别用固相法和液相法制备Y2Cu2O5光催化剂,利用热重差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见光漫反射光谱(UV-Vis DRS)等技术对光催化剂进行表征。在模拟太阳光照射条件下,以草酸(H2C2O4)为牺牲剂对所制得的光催化剂制氢性能进行评价,考察制备方法和牺牲剂类型等因素对其产氢性能的影响以及光催化剂的稳定性能。结果表明:溶胶凝胶法所得样品中含有Y2O3杂质,为Y2Cu2O5与Y2O3的混合物;固相法所得样品为纯净的Y2Cu2O5,具备较高的光催化产氢活性。用固相法制备的光催化剂Y2Cu2O5,当其用量为0.8 g/L、草酸为牺牲剂且初始浓度为0.05 mol/L时,表现出最佳光催化产氢活性,其产氢量为3.78mmol/(h.g)。但Y2Cu2O5在草酸溶液中不稳定,会与草酸反应生成Y2(C2O4)3.2H2O,导致产氢活性降低。