沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以（NH4）2HPO4和Ca（NO3）.24H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。对温度、pH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明：此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2.4H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程。对温度、PH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明:此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,以磷酸氢二铵和四水硝酸钙为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程;对温度、pH、分散剂添加量、钙磷物质的量比、烧结温度等反应控制条件进行了研究;对钙磷物质的量比及烧结温度做了详细的讨论。制备羟基磷灰石的最佳工艺条件：pH为10.5,n(Ca) /n(P)=2.0,反应温度为40 ℃,剧烈搅拌2 h,陈化温度为50 ℃,分散剂添加量为3%(质量分数),以酒精洗涤,120 ℃干燥2 h,900 ℃烧结2 h。此法可得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

沉淀法制备羟基磷灰石粉料

本文研究了用沉淀法制备羟基磷灰石粉料的过程。对反应物的配比、反应温度、PH值、反应时间四因素进行了对比研究。结果表明沉淀法合成羟基磷灰石的含量和纯度均比较高。     

反应条件对均相沉淀法制备纳米羟基磷灰石粒径分布的影响及其表征

采用均相沉淀法在水、乙醇两种溶液体系中合成纳米羟基磷灰石(nanohydroxyapatite,nano-HAP)晶体。考察了温度、溶液体系、L-谷氨酸(Glu)等因素对样品平均粒度及粒度分布的影响。样品分别通过激光粒度仪、傅里叶变换红外光谱(Fouriertransform infrared spectroscopy,FTIR)、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、透射电子显微镜(Transmission electron microscopy,TEM)、选区电子衍射(Selected area electron diffraction,SAED)、X射线能量色散仪(Energy-dispersive X-ray spectroscopy,EDX)进行表征。结果显示添加总钙量5%的Glu、室温、水溶液体系为nano-HAP最佳制备条件;在此条件下制备的样品为片状多晶体,具有较高结晶度和纯度,由Ca、P和O等元素组成,其Ca/P摩尔比为1.58。     

纳米羟基磷灰石制备方法的研究进展

介绍了目前纳米羟基磷灰石的制备方法,重点阐述了化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石的研究情况,并对纳米羟基磷灰石整个行业的发展做出了展望。     

沉淀法制备碳酸羟基磷灰石的影响因素

通过沉淀法制各了高碳酸根(CO32-)含量的纳米碳酸羟基磷灰石(nanosized carbonated hydroxyapatite,CHA).研究了合成温度、初始原料碳酸氢钠(NaHCO3)和磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]的摩尔比[n(CO32-)/n(PO43-)]和pH值对CO32-替代的影响.用X射线衍射和透射电镜表征CHA粉体的物相组成和形貌.用碳硫元素分析仪和红外光谱研究了CO32-替代的含量和类型.结果表明:随着合成温度的升高或原料中CO32-浓度的减小,CHA晶粒尺寸和长径比增加;合成CHA中的晶相组成和CO32-含量主要由n(CO32-)/n(PO43-)决定;而CO32-的替代类型则主要取决于n(CO32-)/n(PO43-)和pH值.在高pH值或高n(CO32-)/n(PO43-)的合成条件下,能够获得以B型替代为主的CHA.     

沉淀法制备纳米羟基磷灰石结晶动力学研究

在前期研究工作中,以硝酸钙、磷酸二氢铵为原料,用化学沉淀法成功制得了粒度小且分布均匀的羟基磷灰石纳米粉体.为弄清羟基磷灰石在制备过程中的成核机理,设计了结晶动力学实验.以硝酸钙、磷酸二氢铵和氨水为原料配制羟基磷灰石过饱和溶液,测定羟基磷灰石过饱和溶液在沉淀过程中电导率的变化,从而间接反映了溶液中离子浓度的变化.由数据分析得出了羟基磷灰石结晶时成核及生长过程的速率常数,结果发现:其成核速率远大于生长速率,混合瞬间为爆发成核,这就避免了因二次成核造成的晶粒长大.     

羟基磷灰石纳米粉体的制备及表征

采用化学沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体,考察了反应物浓度及配比、体系pH、分散剂用量、反应温度及时间等因素对产品平均粒度的影响.通过单因素实验摸索工艺参数范围,选择主要参数进行正交实验,得到较适宜的工艺条件.用粒度检测仪、透射电镜、红外光谱仪和X射线衍射仪等对粉体的粒度和结晶度进行了表征.结果表明:在最佳工艺条件下制得的羟基磷灰石粉体能达到纳米级,粒度分布均匀,且纯度较高,结晶度较好.     

烧结温度对制备羟基磷灰石陶瓷粉体的影响

以化学沉淀法制备羟基磷灰石(HA)粉体,研究了烧结温度对羟基磷灰石晶化程度及粒子尺寸的影响。采用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪等对HA粒子的晶化程度、形貌及尺寸进行表征。结果表明:HA理想的晶化温度在900℃左右,HA敏感的烧结温度区间在1000～1100℃。     

影响纳米羟基磷灰石溶胶在水介质中分散性能的因素

目的：探讨影响纳米羟基磷灰石溶胶分散性能的因素。方法：以水分散体系下,采用化学共沉淀法制备的纳米HAP,研究了反应介质pH值、稳定剂或表面改性剂等因素对纳米粒子粒径及分散稳定性的影响。结果：调节介质的pH值,使颗粒间处于较高的静电效应,在此条件下加入表面活性剂,使颗粒间又具有空间位阻稳定效应,空间位阻稳定效应可阻止颗粒间的团聚。结论：通过优化实验条件可制得高度均匀分数状态纳米羟基磷灰石溶胶。     

R2O-Al2O3-B2O3-SiO2系统玻璃对羟基磷灰石的烧结及其相转变的影响

系统地研究了R2O－Al2O3-B2O3-SiO2系统玻璃对羟基磷灰石（HAP，Hydroxyapatite)的烧结和相转变的影响。其中玻璃组成为Na2O5-12,K2O 7-15,Al2O3 3-5,ZnO 0-5,B2O3 15-25,SiO2 65-75(wt%).结果表明R2O－Al2O3-B2O3-SiO2系统玻璃有较强的促进HAP烧结能力，但在较高温度下会促使HAP分解；合适的添加量为30wt%，烧结温度为1000℃。     

沉淀法制备花状ZnO粉体及性能研究

以二水合乙酸锌提供锌源,氨水调节pH值,聚乙二醇-2000为改性剂,采用沉淀法在一定的工艺条件下得到了花状ZnO粉体。并以SEM、TEM及XRD等测试手段对产物的形貌及结构方面进行了表征。利用X射线衍射仪进行结晶结构分析,表明花状ZnO为六方纤锌矿结构;利用场发射电子扫描电镜进行样品形貌分析,表明花状结构ZnO是由纺锤状棒状结构组成,棒的长径比为2．10;利用场发射透射电镜进行结晶结构分析,表明花状ZnO是单晶与多晶的混合体,室温光致发光谱表明花状ZnO在380nm左右存在紫外发射峰。     

沉淀法制备花状ZnO粉体及性能研究

以二水合乙酸锌提供锌源,氨水调节pH值,聚乙二醇-2000为改性剂,采用沉淀法在一定的工艺条件下得到了花状ZnO粉体。并以SEM、TEM及XRD等测试手段对产物的形貌及结构方面进行了表征。利用X射线衍射仪进行结晶结构分析,表明花状ZnO为六方纤锌矿结构;利用场发射电子扫描电镜进行样品形貌分析,表明花状结构ZnO是由纺锤状棒状结构组成,棒的长径比为2．10;利用场发射透射电镜进行结晶结构分析,表明花状ZnO是单晶与多晶的混合体,室温光致发光谱表明花状ZnO在380nm左右存在紫外发射峰。     

反应沉淀法制备超细硫酸钡的研究

以精制硫化钡溶液和硫酸钠溶液为原料，在调速泵内采用液－液相反沉淀法合成超细颗粒硫酸钡液体，其条件为：硫化钡溶液质量浓度为15％，硫酸钠溶液质量浓度为26％，加入DTPA螯合剂，化合泵转速为2500r/min，得到平均粒径小于100nm的超细硫酸钡产品。     

液相沉淀法制备超微钴蓝颜料

研究了以硝酸铝,硝酸钴等为原料,采用液相沉淀法合成具有尖晶石型结构钴蓝颜料的制备方法。系统讨论了沉淀剂种类(氢氧化钠,氨水,尿素)、反应溶液浓度、洗涤方法、分散剂等工艺因素对合成钴蓝颜料粒度和光学性能的影响。采用SEM、TEM观察了合成颜料的形貌。最终制备出二次粒径中位径d50为670nm,一次粒径在45nm左右的超微钴蓝颜料。     

沉淀法二氧化硅塑料薄膜开口剂的研制

以水玻璃和硫酸为原料采用沉淀法合成了二氧化硅塑料薄膜开口剂.在单因素实验的基础上,通过正交实验考查了添加剂浓度、硫酸浓度、反应温度、硫酸滴加速度对产物性能的影响.实验结果表明:当添加剂摩尔浓度为0.75 mol/L,硫酸滴加速度为0.25 mL/s,反应温度为70 ℃.硫酸摩尔浓度为0.5 mol/L.时得到的二氧化硅塑料薄膜开口剂性能较佳,其邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值为1.600 7 mL/g.通过红外光谱表征得出产物各特征峰与二氧化硅的标准谱图相符,SEM和X射线衍射表征证明所得产物为无定型二氧化硅,平均粒径约10μm.     

沉淀法制备纳米氧化铬粉体的研究

以Cr(NO_3)_3·9H_2O和NH3·H_2O为原料,采用直接沉淀法制备了纳米Cr_2O_3粉体。通过差热分析、X射线衍射、透射电镜、比表面积分析研究了粉体的制备过程和合成粉体的性能。所得纳米Cr_2O_3分散性良好,粒度分布均匀,平均粒径20~30nm,粒子形状为球形。