控制卤化银晶体大小分布的沉淀新技术

同时注入硝酸银、卤盐溶液和卤化银晶核的三注沉淀新技术已开发出来。用这种新法制备的卤化银乳剂可得到预期的晶体大小分布。它不仅能控制中等晶体的大小分布,还能控制最大晶体和最小晶体的尺寸。根据总体平衡方程和质量平衡方程,我们为这个沉淀过程建立了理论模型。用注入晶核的三注技术制备的八面体AgBr乳剂,具有独特的晶体大小分布,这是常规的沉淀技术无法做到的。在几种AgBr沉淀条件下,理论预测与实验结果都非常一致。这可以克服现行沉淀技术制备卤化银乳剂在晶体大小分布方面的局限性。     

超微粒乳剂的制备及量子尺寸效应的研究

本文制备了四种不同粒度的超微粒AgBr照相乳剂,用X射线衍射技术对其粒子的大小进行了测定;观察到乳剂的紫外吸收峰随晶体颗粒的减小表现出逐渐蓝移;本文提出晶体表面的悬键的存在使得纳米晶体的平均键能升高,并对纳米AgBr乳剂的量子尺寸效应进行了解释。     

BaF2纳米粉体的沉淀制备和成核机制

采用NH4F和Ba（NO3）2水溶液沉淀反应制备BaF2纳米粉体，在临界过饱和和快速混合过饱和反应条件下分别获得了10nm和80nm的BaF2沉淀粉体，对不同沉淀反应条件下的成核机制进行了分析。对于低浓度Ba（NO3）2溶液和NH4F固体快速混合反应情形，讨论了过饱和度的合理计算和扩散对形核的作用。     

硫代硫酸盐无氰镀银工艺

无氰镀银是电镀银的发展方向,目前仍存在许多问题.采用硫代硫酸盐无氰镀银工艺,分别以AgNO3和AgBr为主盐进行镀银,研究了主盐含量、电流密度对镀层表观质量、沉积速率、显微硬度的影响,测量了镀层结合强度、晶粒尺寸,确定了2种体系制备镀层的最佳工艺.结果表明:AgNO3体系AgNO3最佳用量为40 g/L,最佳电流密度为0.25 A/dm2,制备的镀层光亮平整,晶粒尺寸为35 nm;AgBr体系AgBr最佳用量为30 g/L,最佳电流密度为0.20 A/dm2,制备的镀层光亮平整,晶粒尺寸为55 nm;与AgBr体系相比,AgNO3体系适宜电镀的电流密度范围较宽,制备的镀层显微硬度较大,晶粒尺寸小;2种体系制备的镀层均为纳米晶.     

AgIBr乳剂微晶表面的蚀刻与溶解

含富碘区的扁平AgBr乳剂微晶受浓NaCl溶液蚀刻。用电子显微术观察到主要晶体表面含碘区有选择性地溶解,而纯的AgBr表面几乎末受影响,这一现象与相对于AgBr晶体,AgIDr具有较低的溶解性相矛盾。在AgIDr混晶中大量的晶格缺陷尤其是堆积位错,是这现象的解释。     

羟基磷灰石晶体在有机膜上的受控生长

研究了十六胺有机膜对羟基磷灰石(HAP)的晶体结构、形核、晶体形貌和结晶学定向生长的调控作用及其机理.结果表明:无有机膜时,生成物为磷酸八钙(OCP)和羟基磷灰石(HAP)的混合物,其生长速率很低且晶体排列无一定规则;在十六胺有机膜的调控下,生成物为规则排列、沿(0001)定向生长、结晶良好的片状纳米羟基磷灰石晶体,且其形核和生长速率均很高十六胺有机膜上有大量极性强、电荷密度高的NH 3基团,它们通过静电作用在有机膜/溶液界面处形成局域过饱和浓度,促进羟基磷灰石晶体的形核;另一方面,十六胺有机膜的二维晶格尺寸与HAP(0001)面的晶格参数具有良好的匹配关系,构造了一个有利于HAP以(0001)面形核生长的结构框架,促进了HAP相沿(0001)方向的定向生长.     

晶体成长促进剂对溴化银颗粒吸附作用的研究

本文介绍了四种有代表性的晶体成长促进剂在AgBr 颗粒表面的吸附性。证实了促进剂的硫原子与颗粒表面的银离子形成配位键是产生吸附的原因。有N-取代硫酰胺的促进剂,其硫原子上电子云密度较大,形成配位键能力大,吸附性就较大。     

还原温度与SiO2壳层对Co/SiO2复合颗粒尺寸和相结构的影响

利用非均相沉淀-H2还原方法制得了平均粒径为20～30nm的Co/SiO2纳米复合颗粒.探讨了非均相沉淀-H2还原法的还原温度和SiO2壳层对Co/SiO2纳米复合颗粒尺寸和组织的影响.实验结果表明,在复合颗粒中,非晶SiO2壳层对纳米Co颗粒成功地进行了包覆.纳米尺度的fcc结构芯核Co可以在室温存在,但颗粒尺寸大于某一临界尺寸时,芯核Co将由fcc向hcp相转变.通过试验得出芯核Co由fcc向hcp相转变的临界尺寸,该试验结果和理论数据相吻合.并证明,还原过程中fcc结构Co的出现对应于一个临界温度,当还原温度低于该临界温度时,不能得到fcc结构的Co.     

卤化银照相乳剂沉淀过程中的结晶机理

在明胶-碘溴化物溶液中慢慢加入硝酸银,产生碘溴化银乳剂沉淀,抽取试样,经颗粒大小分布及电子显微镜照片的研究表明,所生成的晶核是在一分钟以内形成的,并且是在硝酸银注入的部位连续不断地形成晶核。以后并合长大到约0.1微米颗粒。在容器里这些小粒子随着物理成熟的进行而逐渐消失,晶体的总数在减少。对于中等大小的颗粒来说,物理成熟与溶液的饱和度有关,若溶液过饱和得越多,则晶体就变得越粗,它们成长的也越快。因此,粒子大小的分布曲线随着物理成熟时间的延长而变宽。     

AgBrT 颗粒横向生长动力学

引言在 AgBr 颗粒生长阶段,过量 Br~-离子的存在,将极大影响最终的颗粒晶形。当溴余量足够大时,可以得到较大的平均粒径与粒厚之比,亦即具有高形态比的 AgBr 晶体。这种晶型的颗粒通常被称为 T-颗粒。由于T 颗粒的一些特性,如在同等含银量下,其较大的表面积和特殊的光学性能,已使它在感光材料乳剂技术中成为一种很有用的晶型。     

纳米晶材料热力学函数及其在相变热力学中的应用

在应用界面膨胀模型和普适状态研究纳米晶界面热力学特性的基础上,发展了纳米晶整体材料热力学函数的计算模型,给出了以纳米晶界面上的原子分数作为权重的纳米晶体单相材料的焓、熵、自由能随界面过剩体积、温度以及晶粒尺寸发生变化的明确表达式.由此可以定量预测纳米晶材料发生相变的特征温度和临界尺寸.并以Co纳米晶为计算实例,对其相变参量进行了预测,计算结果全面证实了已有文献报道中的实验结果.由此,可以预测晶粒尺寸降低到几十纳米以下时,材料高温相的热稳定性将会增强.     

高频电场用于燃煤电厂冲灰水及循环水系统除、防垢的可行性研究

采用水力除灰的燃煤电厂很多存在冲灰水及循环水系统结垢问题,主要结垢成份均为过饱和CaCO3。介绍了高频电场的作用机理,通过高频电场作用改变系统中水分子存在状态进而阻止黏附性很强的CaCO3晶体沉淀的形成,达到除垢防垢的作用。     

国外文摘

通过使用微热量计和漫反射光谱仪,可测量出用碘化物处理过的立方AgBr乳剂颗粒上菁染料形成J聚集态时的成核和生长阶段。对于菁染料研究,在有碘掺杂的晶面上总的摩尔吸附焓,较在纯AgBr晶面上高。在表面碘离子浓度≥16原子百分数的晶面上可观察到了聚集态。碘离子浓度低于这个界限时,在染料覆盖层≤0.4的晶体上只能形成单分子或双分子态的染料。染料的覆盖对测量出不同的吸附焓说明了染料—染料相互作用对吸附焓的影响。AgBr表面上碘离子的存在影响J聚集态形成的成核阶段。XPS和XAES试验表明,Ag 3d_(5/2)—I 3d_(5/2)的结合能在表面碘离子浓度低时较之AgI或AgBrI的表面为高。这种     

纳米三氧化二铝在水热条件下的聚集生长模式研究

通过对产物形貌及晶粒度测试,掌握水热温度、水热时间对水热产物影响的基本规律,运用临界成核理论及颗粒成长理论解释提高水热温度、延长水热时间导致的颗粒形态逆转的原因,结合晶体成长阶段性理论,揭示了提高水热温度或延长水热时间以及增大前躯体过饱和状态条件下诱发的两类聚集生长方式,阐述了第Ⅰ类聚集和第Ⅱ类聚集生长的根本原因,其中第Ⅰ类聚集生长是因为过饱和度的增大使得部分AlOOH颗粒在水热溶液中溶解形成的Al^3＋聚集体在另一些颗粒表面的叠合,而发生第Ⅱ类聚集生长的本质是由于pH酸碱环境使得多个AlOOH颗粒通过某些结构相容晶界间的键联而形成的具有特殊生长形态的颗粒。     

Si晶体临界切应力的一种求法

研究了Ｓｉ晶体中微印压和氧沉淀应力场开动位错的临界切应力τｃ结果表明，在充分大的距离内，微印压或氧沉淀连同邻近的位错群可视为一个集中应力芯；其应力场随距离增大而趋于零．在此基础上获得了求τｃ的公式，求得区熔和直拉Ｓｉ单晶在９００℃时的τｃ为３．１×１０３和５．３×１０３Ｎ．ｃｍ－２．     

KDP晶体柱面生长速率实时测量研究

KDP晶体生长速率高精度地实时测量有助于研究各种因素对晶体生长的影响. 本文用激光偏振干涉法实现了对KDP晶体柱面生长速率和死区的实时测量, 精度达到0.01μm/min. 籽晶 尺寸等实验条件影响测量的结果, 小尺寸(约2mm×2mm)的晶体更有利于死区的表征, 溶解阶段造成的晶体表面位错坑是出现干扰测量的“异常”现象的根源.     

游离晶与凝固界面间的相互作用对晶区形成的影响

应用铸件在凝固时的倾出方法详细观察了工业纯铝试样中晶区的形成过程。研究结果表明,在低过热度浇注时,游离晶的运动速率和凝固界面生长速率之间的相互作用决定了晶区的形成以及晶粒的尺寸与形状。当游离晶的沉降堆积速率V大于底部凝固层增长速率R时,将形成尺寸、形状都较均匀的等轴晶。当界面生长方向与游离晶游离运动方向一致时,如果界面生长速率R与游离晶垂直于界面方向的运动速率V之差远远大于界面捕获游离晶的临界速率V临,即R—V》V临,被捕获的游离晶将形成尺寸、形状均匀的等轴晶;如果R—V仅稍大于V临,则形成拉长状等转晶;如果R—V小于V临,则形成柱状晶。对游冷等轴晶区的形成也以游离晶的捕获进行了解释。     

平衡双注乳化反应器的开发（一）双注乳化反应器的混和特性研究

混合影响液相沉淀反应的所有过程，使反应物分子接触，影响反应的发生和过饱和度的形成；使过饱和度和产物表面在反应器内重新分布，影响成核和生长的相对速率。因此对快速沉淀反应来说，混合在决定最终颗粒尺寸分布中起着极其重要的作用。本文分别研究了乳化反应器内宏观和微观混合特性以及各种混合方式对沉淀颗粒尺寸分布的影响。     

6063铝合金挤压型材的TTP曲线测定及其应用研究

通过中断淬火技术测定了6063铝合金挤压型材的时间-温度-性能(TTP)曲线,并通过透射电子显微镜观察其微观组织,采用淬火因子分析法预测不同淬火速率对合金硬度的影响.研究表明,6063挤压型材的TTP曲线鼻尖温度约为360℃,淬火敏感区间为280~410℃.等温保温时,过饱和固溶体分解析出无强化效果的β平衡相,会削弱时效强化效果,在360℃附近的相变速率最快,随着保温时间的延长,粗大β相数量和尺寸增加.为了在较好的时效强化效果和较小的残余应力之间求得平衡,6063挤压型材在线淬火时,在淬火敏感区间的冷却速度最好略大于15℃/s,高于410℃和低于280℃时可适当降低冷却速率.     

气相生长硒化镉单晶体的生长速度研究

以晶体生长理论为基础，计算了气相提拉生长CdSe晶体时的生长速率。结果表明用提拉法气相生长CdSe晶体时，晶体的气相生长速率将会随着时间的延长以指数关系快速的趋近于提拉速度，以后不再变化。由此，在选定温场的前提下，对CdSe单晶体的气相生长速度进行了优化，确定了3mm／d的生长速度，得到了平界面生长的尺寸为Ф20mm×30mm，电阻率高达10^9Ω·cm，且未观察到深能级陷阱的优质CdSe大单晶体.