炭/炭复合材料高温抗氧化MoSi2/SiC复合涂层及其抗氧化特性

采用两段式包埋法和封闭处理的复合新工艺制得抗氧化性优良的MoSi₂/SiC复合梯度C/C复合材料高温抗氧化涂层。涂层由内至外结构为:SiC过渡层→SiC致密层→MoSi₂/SiC双相层→以MoSi₂为主的外层。对未封闭处理的涂层,制备过程中高温保温时间长的氧化失重少,1200℃、1300℃空气中氧化失重比1400℃、1500℃氧化失重大。用正硅酸四乙酯对涂层表面进行封闭处理,凝胶形成的SiO₂可充填涂层表面裂纹并覆盖在涂层表面。在1500℃空气中氧化一定时间后,未封闭处理的涂层试样表现为氧化失重;封闭处理后的试样为氧化增重,氧化52h仍然只有1.28%的增重,封闭处理使涂层的抗氧化性能明显改善。      

大气等离子喷涂MoSi2-30Al2O3电热涂层的组织结构及性能

以MoSi₂-30Al₂O₃混合粉末为原料, 利用大气等离子喷涂技术制备MoSi₂-Al₂O₃体系电热涂层。采用XRD、SEM、通电测试、热重-差热分析等对涂层的相组成、组织形貌和热稳定性进行表征。结果表明：MoSi₂-30Al₂O₃电热涂层体系组织均匀致密, 添加Al₂O₃能改善MoSi₂的电阻率及低温抗氧化性; MoSi₂-30Al₂O₃涂层电热性能优异, 在循环加热测试中, 能稳定地加热到320 ℃并长时间保温, 辊面温度分布均匀, 中部温差控制在25 ℃之内; 循环加热过程中的氧化及热应力的弛豫会导致涂层产生裂纹及孔隙进而导致涂层电阻率升高。     

等离子喷涂制备ZrB2-MoSi2复合涂层及其抗氧化性能

采用喷雾干燥与真空烧结技术制备出不同MoSi₂含量的ZrB₂-MoSi₂球形团聚粉末, 并以平均粒径为30 μm的ZrB₂-MoSi₂团聚粉末为原料, 利用大气等离子喷涂法在C/C复合材料表面制备包覆完整的ZrB₂-MoSi₂复合涂层, 借助XRD、SEM等对涂层的组织结构以及涂层的抗氧化性能进行了研究。结果表明: ZrB₂-MoSi₂涂层结构均匀致密, 结合强度达到7.2 MPa。适当含量的MoSi₂, 可以提高涂层的抗高温氧化性能; ZrB₂-40wt%MoSi₂涂层C/C复合材料试样在1500℃静态空气中氧化9 h, 失重率仅为1.7%, 涂层具有良好的自愈合能力, 表现出优异的抗高温氧化性能。     

溶胶-凝胶法制备核壳结构MoSi2@Al2O3颗粒及其形成机理

热应力和氧化生长层会导致热障涂层(TBCs)中微裂纹的萌生和扩展。MoSi₂被选为下一代自愈合因子，因为它改善了SiO₂的流动性，并在高温下加速了内部裂缝的愈合。本研究采用溶胶-凝胶法实现MoSi₂@Al₂O₃核壳结构，可提高MoSi₂在氧化性气氛下的抗预氧化性能。选择异丙醇铝作为铝源，通过正交试验研究了温度、pH值和水铝比对增重的影响，得到了最佳参数。通过XRD、SEM、EDS和TEM方法分析了后处理的影响(包括相组成和微观结构)。结果表明，90℃、pH=4和水铝比200的组合是最佳参数。壳层增重最高可达22%。因为可以改变MoSi₂表面的Zeta电位，所以pH值在增重上占据主导地位。在真空炉中热处理3 h后，在1 200℃下得到最大厚度(约200 nm)的α-Al₂O₃壳层。为避免MoSi₂的预氧化，后处理应在真空气氛中进行。     

Al2O3基多孔隔热材料表面Al2O3/MoSi2涂层的制备及其性能

采用刷涂法在Al₂O₃基多孔隔热材料表面制备Al₂O₃/MoSi₂涂层,涂层以硅溶胶作为粘结剂,纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维作为耐高温组分,MoSi₂为高发射率组分。通过SEM、XRD对Al₂O₃/MoSi₂涂层微观表面结构、物相组成进行分析。研究纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维的质量比和MoSi₂含量对Al₂O₃/MoSi₂涂层耐温性能的影响,并对Al₂O₃/MoSi₂涂层的抗热震性能、发射率进行表征。结果表明,当纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维的质量比小于1∶1时,热考核后Al₂O₃/MoSi₂涂层表面无裂纹产生;当纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维的质量比在1∶2~1∶4之间时,Al₂O₃/MoSi₂涂层中的纤维网络较完整。MoSi₂的含量为20%时,Al₂O₃/MoSi₂涂层抗热震实验循环25次后表面保持完好,热考核后在2.5~25 μm波段的平均发射率在0.85左右,具有较高的发射率。      

YZrHf热障涂层的制备及热震性能分析

目的 研究喷涂态YZrHf热障涂层的微观组织及其抵抗高温热冲击的性能,探讨高温条件下热生长氧化物(TGO)对陶瓷层的影响。方法 采用大气等离子喷涂(APS)技术制备厚度约为300μm的YZrHf热障涂层,并将涂层在950℃下保温15 min后进行水冷循环热震实验,直至涂层剥落失效,使用SEM、EDS、X射线衍射仪对制备态及热震实验后的热障涂层微观组织进行分析。结果 涂层表面粗糙不平且分布有十几到几十微米长度的网状裂纹,这些相互贯通的裂纹为氧气的进入提供了通道。经过101次循环热震实验后,涂层部分区域剥落失效,SEM结果显示,在陶瓷层/黏结层界面处、黏结层内部均出现了热生长氧化物,且在陶瓷层中分布有横向、纵向的贯通性裂纹,而在TGO生长区域,也出现了一些小裂纹,但涂层并未剥落。经测定分析可知,TGO的主要成分为Al₂O₃、Cr₂O₃、NiO以及尖晶石氧化物组成的混合物(CSN)。结论 热震实验后TGO层中Al元素贫化,Ni、Cr等元素向界面处迁移参与反应,同时尖晶石氧化物以α-Al₂     

GH907高温合金表面电弧离子镀NiCoCrAlY/AlSiY复合涂层的高温抗氧化性能研究

为提高GH907高温合金在750℃下高温抗氧化性能。在GH907合金表面采用电弧离子镀技术(AIP)制备NiCoCrAlY/AlSiY复合涂层。系统开展复合涂层的高温抗氧化行为和机理研究,利用XRD、SEM和EDS等微尺度分析表征方法,全面解析氧化过程中物相的结构特征、氧化产物成分及表/截面形貌特征。结果试验表明,750℃氧化500 h后,GH907高温合金氧化层(FeO,Fe₂O₃)萌生大量裂纹,氧化层发生大面积剥落。基体呈迅速氧化增重趋势,500 h质量增重值为22.38 mg/cm²。相比之下,NiCoCrAlY/AlSiY复合涂层在氧化实验中,由于形成连续且致密的Al₂O₃屏障层,有效抑制氧气内扩散,延缓GH907高温合金发生氧化反应的影响。氧化80 h质量增重为6.37 mg/cm²,随后质量增重率趋于稳定,500 h复合涂层质量增重值仅有7.68 mg/cm²。结论由此表明,NiCoCrAlY/AlSiY复合涂层可以显著提...     

激光熔覆MoSi2颗粒增强Co基涂层的耐磨性能研究

奥氏体不锈钢因低硬度和较差耐磨性限制了其应用,故改善不锈钢表面性能对于促进其应用有重要的工程意义。利用激光熔覆技术制备了不同质量分数(0,20%,40%)的MoSi₂增强Co基合金的复合涂层。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电子探针显微分析仪(EPMA)等方法研究了MoSi₂的添加量对复合涂层的显微组织、相组成、硬度和摩擦磨损性能的影响。结果表明：MoSi₂的加入使复合涂层显微组织柱状晶向等轴晶和平面树枝晶转变,且具有细化组织的效果;随着MoSi₂含量的增加,Co基复合涂层的显微硬度和耐磨性能也随着提高。当MoSi₂的含量为40%时,MoSi₂/Co基复合涂层的显微硬度高达1 455HV_0.2,磨损率为6.9×10^-5 mm³/(N·m);在凝固过程中形成的硬质相(Cr₅Si₃、MoSi₂、Mo₅     

二硅化钼喷涂粉末的制备及其涂层组织结构

以粒度为1~2μm的MoSi₂粉末为原料,采用喷雾干燥和真空烧结制备了喷涂用MoSi₂团聚粉末. 分别用平均粒度为9.68μm的MoSi₂粉末和团聚造粒MoSi₂粉末(38~72μm)为喂料, 大气等离子喷涂制备了二硅化钼涂层,分析了涂层的微观组织结构. 研究结果表明,喷雾干燥造粒后的近球形粉末在1300℃真空烧结1h后,粉末流动性和松装密度分别为17.1s/50g和2.16g/cm³,比烧结前分别增加了57.0%和46.0%.平均粒度为9.68μm 的MoSi₂粉末制备的涂层主要是由Mo和Mo₅Si₃等富钼相组成. 团聚粉末制备的涂层主要由MoSi₂相组成,涂层较致密, 内部出现了类似“网状”的组织结构.     

涂覆热障涂层构件的热梯度机械疲劳行为研究

研究了应变幅、预氧化及高温保载时间对涂覆热障涂层高温合金样品的热梯度机械疲劳性能的影响。结果表明,随应变幅增大,样品疲劳寿命降低。随着预氧化及高温保载时间的增加,样品的氧化损伤增大,疲劳寿命也不断降低。试验过程中,粘结层氧化形成的热生长氧化物层(TGO层)破裂而萌生裂纹,裂纹沿粘结层/TGO层界面扩展而形成分层裂纹,分层裂纹与陶瓷层内贯穿裂纹连接导致陶瓷层剥落而失效。考虑到热障涂层内最大应力及氧化损伤,建立了一个涂覆热障涂层高温合金样品的热梯度机械疲劳寿命预测模型。     

YSZ-Ti3AlC2热障涂层及其高温自愈合行为

采用Ti₃AlC₂作为新型自愈合剂, 利用大气等离子喷涂将混合均匀的YSZ-Ti₃AlC₂粉体制成厚涂层。为观测高温下涂层氧化及裂纹的自愈合行为, 通过外加载荷的方式在涂层表面预制裂纹, 并将样品置于1050℃空气气氛中进行热处理。通过分析涂层制备、热处理前后的物相和形貌演变发现：涂层中的部分Ti₃AlC₂在喷涂后分解为TiC, 热处理后涂层表面形成外层为TiO₂, 内层为TiO₂和Al₂O₃混合物的双层结构。在自愈合过程中, 裂纹内的愈合剂氧化生成Al₂O₃与低密度的TiO₂, 随着扩散控制的氧化反应不断进行, 氧化物逐渐积累并填补裂纹。此外, 在TiO₂生成的同时引起的体积膨胀使裂纹周围产生一定的压应力, 强化愈合效果, 最终完全愈合裂纹。     

CMAS环境下电子束物理气相沉积热障涂层的热循环行为及失效机制

航空发动机涡轮叶片工作时表面经常产生CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂(简称CMAS)等沉积物。本文中研究了电子束物理气相沉积(EB-PVD)制备ZrO₂热障涂层(TBCs)在CMAS环境下的热循环行为及失效机制。结果表明, 在1200℃热冲击条件下, 表面涂覆CMAS的热障涂层的热循环寿命低于100次, 而未涂覆CMAS的涂层寿命达到500次以上, CMAS 的存在加速了热障涂层的剥落失效。在1200℃经过210次循环后, ZrO₂陶瓷层与CMAS之间形成了约8 μm厚的互反应区, 其形成主要与CMAS中Ca²⁺内扩散有关。CMAS环境下热障涂层陶瓷层产生大量横向裂纹, 涂层的失效主要以陶瓷层片状剥落为主。     

TC4合金微弧氧化涂层的组织结构与高温氧化行为研究

为了提高TC4合金的高温抗氧化性能,采用微弧氧化方法在NaAlO₂+Na₃PO₄电解液体系中,于钛合金表面制备抗氧化陶瓷涂层。通过XRD、SEM、EDS等方法,表征涂层的相组成和微观结构,用纳米压痕仪测试涂层硬度与弹性模量,并研究了微弧氧化涂层的抗高温氧化及抗热震性能。结果表明：微弧氧化涂层表面多孔,涂层以Al₂TiO₅和金红石型TiO₂相为主。微弧氧化涂层的纳米硬度为(7.8±0.6) GPa,显著高于TC4合金[(4.0±0.2) GPa]。微弧氧化涂层在700℃循环氧化80 h后,单位面积增重仅0.73 mg/cm²,远小于TC4合金的增重(20 mg/cm²),表现出良好的高温抗氧化性能。经700℃热冲击25次后,涂层未出现剥落现象,展现出良好的抗热震性能。由此可见,微弧氧化涂层能有效阻止氧的扩散,显著降低了钛合金基体的氧化速率,改善了钛合金的抗高温氧化性能。     

基于声发射技术的Si-Cr-Ti高温抗氧化涂层弯曲失效机理研究

本研究借助声发射技术对铌基高温抗氧化涂层在常温下的弯曲失效过程进行了研究。利用k均值聚类方法对信号进行了分类,结合截面扫描电镜观测结果确定高温抗氧化涂层在弯曲载荷下的信号分别对应基体变形、表面垂直裂纹、滑动型界面裂纹和张开型界面裂纹,通过快速傅里叶变换得到了各类信号的主频分别为100、310、590和450 kHz,借助小波分析得到了各信号的小波能量系数。涂层弯曲失效过程主要包括四个阶段,分别为受拉侧表面垂直裂纹萌生的初始损伤阶段、表面垂直裂纹增殖阶段、两侧界面裂纹快速扩展的损伤积累阶段和受压侧涂层明显剥落的宏观剥落阶段。     

SiC-MoSi2涂层C/C复合材料的动态氧化行为研究

C/C复合材料在使用过程中往往经受急冷急热与高温燃气冲刷。为了研究涂层C/C复合材料的动态氧化行为及失效机制,本文对SiC/MoSi_2涂层C/C复合材料试样的全温抗氧化性能以及抗冲刷性能进行测试分析.结果表明:SiC/MoSi_2涂层试样具有良好的高温抗燃气氧化冲刷性能,在经历1 600℃高温燃气冲刷55.5 h,10次室温～1 600℃～室温急冷急热考核后,失重率仅为7.68%;涂层试样在高温风洞中动态氧化失效的原因是位于缺陷氧化最敏感温度处的试样微区的氧化损耗最为严重,导致试样在该微区处的力学性能显著下降,使其无法承受气动载荷而发生断裂.     

双组元液体动力环境下3D C/SiC复合材料喷管烧蚀性能

为明确C/SiC陶瓷基复合材料喷管在液体火箭发动机工作环境的烧蚀特性,采用先驱体浸渍-裂解（PIP）工艺制备得到3D C/SiC复合材料喷管,并对喷管进行多种工况环境下的地面热试车烧蚀考核。结果表明：制备得到的3D C/SiC复合材料喷管能够满足液体火箭发动机多种工况环境下抗烧蚀性能要求,喷管喉部线烧蚀率约为3.92×10^-4 mm/s;热试车烧蚀实验后喷管入口圆柱段、收敛段、喉部及扩张段外型面均残留有大量白色物质SiO₂,喉部局部出现烧蚀坑洞现象;C/SiC复合材料液体火箭发动机工作环境下的烧蚀机理为机械冲刷烧蚀和氧化烧蚀。     

二硅化钼基复合材料的现状与前景

根据二硅化钼的本征特性简要分析探讨了它作为高温结构材料的可能性, 并从合金化和复合化两个方面, 对MoSi₂ 及其复合材料的改性方法及其增韧补强效果作了概述, 重点介绍了MoSi₂-SiC 系和MoSi₂-ZrO₂ 系两种复合材料的力学性能, 同时展望了MoSi₂ 基复合材料的发展趋势和应用前景。      

熔烧温度对铌钨合金表面硅化物涂层显微组织和抗高温氧化性能的影响研究

硅化物涂层是航天航空用铌合金高温结构部件最常用的高温防护涂层，为了提高硅化物涂层的性能以满足铌合金高温结构部件越来越严苛的服役条件，采用料浆熔烧法在铌钨合金表面制备硅化物涂层，并通过改变涂层熔烧温度(1 350,1 400,1 450,1 500℃),研究熔烧温度对涂层微观结构和抗高温氧化性能的影响。结果表明：4种熔烧温度涂层致密层的主成分为(Nb, X)Si₂(X为Zr、Cr和Ti),过渡层为稳定的Nb₅Si₃;涂层在1 600℃高温下氧化2 h,氧化反应主要发生在表面的疏松层，Si、Zr、Ti、Cr等元素发生了选择性氧化，ZrO₂作为“氧化物钉”弥散在SiO₂玻璃膜中，涂层展现出良好的抗高温氧化性能。熔烧温度为1 350℃样品的抗高温氧化性能最优。     

粗糙度对热障涂层冲蚀失效的影响及模型建立

采用气体喷砂试验机研究了大气等离子喷涂(APS) ZrO₂-7%Y₂O₃(7YSZ)热障涂层的冲蚀失效机理, 分析了陶瓷层表面粗糙度对热障涂层冲蚀磨损率及失效行为的影响, 研究了基于多孔层状的热障涂层在常温高速粒子90°攻角下的冲蚀失效特征, 探讨了多孔层状结构对涂层冲蚀失效演变机制的作用, 此外, 建立了基于粗糙度的冲蚀失效数学模型。研究结果表明: 冲蚀磨损率与陶瓷层表面粗糙度呈线性递增关系; 涂层在高速粒子冲蚀下多孔层状结构加剧了涂层的冲蚀失效; 涂层表面在粒子冲蚀下承受着非均匀、非连续的压-压脉动循环载荷, 在微凸粗糙表面承载着正应力和切应力的相互作用; 正应力迫使涂层出现凹坑, 切应力易导致涂层出现沟槽, 并同时以原喷涂态表面网状裂纹为策源地诱发裂纹在粒子晶界和层间界面萌生扩展导致涂层产生粒子和片状剥落, 最终涂层显示出典型的磨粒磨损和低周疲劳失效形式。     

温度对建筑用316L钢磁控溅射AlTiCrN涂层组织和热腐蚀的影响

Al发生氧化后可以生成具有致密组织结构的氧化膜层,能够显著改善钢基体的耐高温氧化性能。通过磁控溅射方法制得AlTiCrN涂层,以Na₂SO₄作为腐蚀介质对其进行了热腐蚀性能测试。研究结果表明:形成了具有致密结构的涂层,存在许多短棒状颗粒,发生了丘陵起伏。相邻颗粒形成了紧密排列的状态,并未产生微孔或裂纹。涂层达到了接近70μm的厚度,获得更强的膜基结合效果,有效避免涂层发生剥落情况。以900℃进行Na₂SO₄盐腐蚀中,产生了剥落的腐蚀产物,重量发生了负增长,达到了更大的腐蚀速。经过100 h处理时只达到0.51 mg/cm²的腐蚀增重,表明涂层可以发挥优异耐热腐蚀效果,从而对钢基体组织发挥良好保护作用。900℃时进行硫酸钠盐腐蚀处理时,氧化物出现了碱性溶解结果,涂层形成蜂窝结构,产生更多腐蚀坑。