气相色谱法测定单硝酸异山梨酯中氯仿、乙酸乙酯的残留量

建立了GC测定单硝酸异山梨酯中氯仿、乙酸乙酯残留量的方法。色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升温,起始柱温50℃维持3min,然后以10℃.min-1的速率升至180℃维持13min。FID检测器,检测器温度200℃,进样口温度200℃,氮气为载气,流速50mL.min-1,氢气流速30mL.min-1,空气流速400mL.min-1。两种有机溶剂完全分离,氯仿在0.0005~0.003mg.mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),回收率为100.3%(RSD<1.0%),乙酸乙酯在0.005~0.03mg.mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99993),回收率为100.5%(RSD<1.0%)。本方法灵敏、准确,适用于单硝酸异山梨酯中有机残留量的检测。     

盐酸多西环素含量测定方法的比较

目的：比较2种测量盐酸多西环素含量方法。方法：紫外分光光度法与高效液相色谱法。结果：紫外分光光度法测盐酸多西环素,在0．002-0．028mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．12％（n=5,RSD=1．79％）：高效液相色谱法测盐酸多西环素,在0．005-0．180mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9999）,添加回收率为99．90％（n=5,RSD=I．76％）。结论：紫外分光光度法操作方便快捷,高效液相色谱法更为可靠。     

HPLC法测定原料药尿素-~(13)C及其有关物质含量

采用COSMOSIL-C18色谱柱,以90%乙腈-水溶液为流动相、流速为1.0 mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL、检测波长为200 nm,建立了HPLC测定原料药尿素-13C及其有关物质含量的方法。尿素-13C原料药在3.2~4.8 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.40%(RSD=0.63%);有关物质缩二脲在0.6~9.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998),加标回收率为100.4%(RSD=1.53%)。此方法简便、结果准确,可用于原料药尿素-13C及其有关物质含量的测定。     

气相色谱法测定头孢泊肟酯中1-碘代乙基异丙基碳酸酯的残留量

目的:建立头孢泊肟酯原料药中1-碘代乙基异丙基碳酸酯的残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624(30m×0.53 mm,3.0μm),程序升温,初始柱温160℃,维持15 min,再以20℃/min的速率升至200℃,维持5 min,进样口温度200℃,检测器温度280℃,载气为氮气,流速2.0 mL/min,分流比为5∶1,进样量1.0μL。结果:1-碘代乙基异丙基碳酸酯能良好分离,在31.32～204.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为99.98%(RSD=1.17%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、结果准确、重复性好,可用于头孢泊肟酯中1-碘代乙基异丙基碳酸酯残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量

目的:建立气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量。方法:采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),以乙腈为内标物,检测器:氢火焰离子化检测器,柱温:程序升温,初始温度45℃,保持5 min,以10℃/min升至250℃,保持10 min。进样器温度:220℃;检测器温度280℃;载气:氮气,流速3 mL/min,分流比:30∶1。结果:2,5-二氢呋喃在5.884~29.422 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 95;平均回收率(n=5)为100.03%。结论:本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于2,5-二氢呋喃的质量控制。     

气相色谱法测定双料跌打酒中龙脑的含量

目的:建立双料跌打酒中龙脑的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以Rtx-WAX为固定相,载气为N2,柱温起始温度为120℃,以5℃/min的速度升至160℃。结果:龙脑进样量在0.62～4.9mg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9982),平均回收率为100.4%,RSD为2.22%(n=6)。结论:该方法灵敏,准确,重复性好,可作为双料跌打酒的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的3—O-乙基维生素C

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的3—O-乙基维生素C,色谱条件：SHIMADZU Shim-pack VP-C18ODS（150mm&#215;4．6mm,5μm）色谱柱;C18ODS保护柱芯;流动相V（甲醇）：V（0．025mol/L KH2PO4）=20：80;流速：1．0mL/min;柱温：30℃;紫外检测器检测,检测池温度：40℃,波长：254nm。结果表明,在此条件下,3—O-乙基维生素C在0-100mg／L与相应的峰面积具有良好的线性关系（r=0．9992）,线性回归方程为A=31．1703ρ,回收率在97．75％-100．60％,方法精密度RSD约为2．6％（n=5）。     

气相色谱法测定香附挥发油中α-香附酮的含量

建立了香附挥发油中α-香附酮的气相色谱测定方法。采用氢火焰离子化检测器(FID),DB-5毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.25mm)进行分离。色谱柱起始温度150℃,以5℃/min恒速升温至260℃,在260℃下恒温5min;进样口:260℃;检测器:280℃。结果:α-香附酮在30~650mg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数0.999,相对标准偏差RSD2%,回收率在95%~105%。此方法准确、可靠,可用于香附挥发油中α-香附酮的分离分析。     

GC法测定肉桂油滴丸中桂皮醛的研究

采用气相色谱法测定肉桂油滴丸中桂皮醛,分析柱DB-WAX(250℃,60 m×250μm×0.25μm),检测器FID,载气为氦气,流速25.45 mL/min,进样口温度200℃,分流进样(20∶1),程序升温:起始温度100℃,以速率5℃升至150℃,保持5 min,再以5℃速率升至200℃,保持5 min,进样量1μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;桂皮醛的检测浓度在0.533 04~7.995 6 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率99.63%。所建立的方法准确可靠,可用于肉桂油滴丸的质量控制。     

磺胺嘧啶残留溶剂乙酸GC检测方法的建立和验证

建立用气相色谱外标法分析磺胺嘧啶中残留溶剂乙酸的方法。实验结果表明在HP-INNOWAX色谱柱上乙酸能与其他组分很好的分离,分离度(α)2.0,且乙酸峰型对称。乙酸浓度在0.1116~5.580mg/mL范围内,r=0.9999,呈现良好的线性关系。乙酸检测限为0.025%,定量限为0.085%。采用的样品处理方法回收率高且对色谱柱及检测器的污染小。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好;该法的平均加标回收率为98.19%。对同一样品的精密度实验结果表明,不同实验员不同日的RSD以及不同分析仪器的RSD均小于2.0%。可作为本品的质量控制方法。     

四个产地石菖蒲药材挥发油中α-细辛醚含量对比研究

目的：测定四个产地石菖蒲中＊细辛醚的含量进行对比。方法：色谱条件：100％=：甲基聚硅氧烷分析柱（18m×0．32mm,0．25μm）;升温程序：起始温度60℃,保持5min,6℃／min升至200℃：进样口温度：200℃：检测器温度：260℃：进样量：1儿;流速：1．51m／min;分流比：40：1：溶剂：乙酸乙酯;载气：氮气;内标物：正十八烷。结果：湖南产石菖蒲中α-细辛醚的含量相对高。α-细辛醚回归方程：Y=0．6297X＋0．0053,r2=0．9999：线性范围：22-443μg．mL^-1;α-细辛醚的回收率为94．2％。结论：方法快速准确,稳定,样品处理简便,易。     

GC法测定荧光素钠中的残留溶剂

实验依据荧光素钠的合成工艺路线,在工艺中使用了乙酸和石油醚,采用气相色谱法建立荧光素钠中残留石油醚和乙酸限度检查的测定方法。石油醚的检测限为50.1 ng,方法专属性良好,系统适用性试验合格,各组分理论塔板数均不低于5 000。样品中石油醚残留量符合药典标准;乙酸的检测限定量限分别为70.1 ng和200.2 ng。测定方法的专属性良好,系统适用性试验结果为乙酸的理论塔板数为10 719,分离度符合要求。在0.200 2～0.700 7 mg/mL范围内乙酸有良好的线性关系（r=0.992 9）,精密度RSD为3.5%,样品测定中乙酸残留量符合药典规定     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

气相色谱法测定汽水中苯甲酸钠的含量

采用气相色谱法测定汽水中苯甲酸钠的含量。在酸性条件下,乙醚提取汽水中的苯甲酸,经HP-5毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测苯甲酸含量。结果表明,进样口温度250℃、柱温200℃、检测器温度250℃时,苯甲酸质量浓度在0～251μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),线性方程为为A=25.014c-147.2,回收率为90.89%～99.68%。该方法快速、准确,适用于工业中测定苯甲酸的含量。     

乙酰水杨酸合成工艺研究

研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。     

离子交换树脂法吸附醋酸工艺

采用离子交换树脂法吸附醋酸溶液,并对该过程进行系统的研究. 通过树脂选型确定大孔弱碱性阴离子交换树脂D311,其对醋酸吸附容量较大,且膨胀收缩率较小. 用D311树脂对醋酸含量为1.5%(w)的醋酸溶液进行了吸附和脱附工艺优化研究,考察了体系温度、进料流量等对吸附和脱附过程的影响,在优化条件为温度30.0℃、进料流量4.0 mL/min时,吸附率达93.97%;温度50.0℃、洗脱剂3.98 mol/L NaOH、流量1.0 mL/min时,脱附率达100%. 树脂再生循环结果表明,D311重现性及机械强度较好.     

乙酰苯胺合成工艺的改进

以苯胺和冰醋酸为原料,环己烷为脱水剂,对甲苯磺酸为催化剂,采用正交实验法,探讨了乙酰苯胺合成的适宜工艺条件。结果表明,当原料苯胺与冰醋酸的用量体积比为1∶2.5时,即:苯胺10 mL,冰醋酸25 mL,环己烷10 mL,对甲苯磺酸0.5 g,反应温度100℃,反应时间90 min,乙酰苯胺的平均收率达96%。     

气相色谱法测定火药中丙酮、乙醚的含量

用气相色谱法对火药中丙酮、乙醚的含量进行测定。样品用丁酮-仲丁醇混合溶液提取,采用热导检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度135℃,气化室温度190℃,载气为氢气,流速50 mL/min,外标法定量。该方法对丙酮、乙醚的最低检测浓度为0.5,0.3μg/mL;在5~100μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~95.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中丙酮、乙醚含量的检测。     

固体超强酸S2O2-8/TiO2的溶胶-凝胶法制备与表征

以钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸和过硫酸铵等为原料，采用溶胶-凝胶法制得前驱体，再经500 ℃焙烧得到固体超强酸S₂O^2-₈/TiO₂催化剂，采用XRD、IR和Hammett指示剂法对其进行表征，结果显示催化剂样品为超强酸，酸强度H₀＜-14.52。以乙酸乙酯合成反应为模型反应考察其催化活性和稳定性。结果表明，催化剂有较高的活性，当反应条件为醇酸体积比1.5∶1、催化剂0.6 g和反应时间3.0 h时，乙酸转化率可达73.09%（不加分水器）。催化剂稳定性较好，活性下降缓慢，可在无需任何再生的条件下重复使用。重复使用5次后，乙酸转化率仍然达55.13%。     

醋酸镁合成工艺的研究

研究了采用镁、醋酸直接反应合成醋酸镁工艺的可行性和反应条件.实验得出,用镁与醋酸反应可以制得无水醋酸镁.在实验条件下,镁与醋酸反应合成醋酸镁的适宜操作条件为:镁与醋酸的质量比为1:8、反应温度为50～120℃、醋酸滴加速率为1.25 mL/min左右、反应时间为2 h,不需要加入催化剂,需要进行快速搅拌.此时,醋酸镁的收率达82%以上.