三氟化硼催化合成烯丙基缩水甘油醚

采用三氟化硼乙醚络合物作为催化剂．用烯丙醇和环氧氯丙烷先进行加成反应．再环化成为烯丙基缩水甘油醚。研究了催化剂用量、反应原料配比及碱用量对产物收率的影响。两步反应的总收率为80％左右。中间体和产物分别用光谱进行了表征。     

烯丙基缩水甘油醚合成工艺研究进展

综述了目前烯丙基缩水甘油醚的制备工艺,介绍了相转移催化法、酸催化法、离子液体法以及环氧催化二乙烯基醚法等,分析了各种工艺的优缺点,提出今后研究重点应是绿色工艺化。     

离子液体中苯基缩水甘油醚的合成

合成了，M-正丁基吡啶氟硼酸盐（[BPy]BF4）离子液体，并将（BPy）BF4作为溶剂和催化剂用于苯基缩水甘油醚的合成反应。研究了反应条件对苯基缩水甘油醚产率的影响，探讨了苯基缩水甘油醚的合成反应机理。结果表明，在反应温度为70℃，反应时间为2h，反应物苯酚钠与环氧氯丙烷的物质的量比为1．15：1，离子液体与反应物的质量比为2：1时，苯基缩水甘油醚的产率为96．8％。重复使用结果表明，离子液体具有良好的重复使用性能。     

烯丙基缩水甘油醚的合成研究进展

综述了相转移催化法、醇钠法、开环闭环两步法合成烯丙基缩水甘油醚的研究进展,并分析了各自的优缺点及影响因素。     

三溴苯基缩水甘油醚/烯丙基缩水甘油醚/环氧丙烷/环氧乙烷共聚物的合成

研究了三氟化硼·四氢呋喃(BF3·THF)催化三溴苯基缩水甘油醚/烯丙基缩水甘油醚/环氧丙烷/环氧乙烷共聚,合成侧链含有烯丙基的阻燃聚醚多元醇(HIROL Ⅲ)的方法。采用化学分析和仪器分析等对共聚物进行了确认。考察了反应物料比、催化剂等因素对共聚反应的影响。实验结果表明,三溴苯基缩水甘油醚和烯丙基缩水甘油醚的用量分别决定HIROL Ⅲ的含溴量和不饱和度高低,共聚反应温度和时间对合成HIROL Ⅲ影响较小。所得HIROL Ⅲ的溴质量分数达到23%～30%时,产品为淡黄色的透明液体,粘度为(1.06～1.17)Pa·s,Mn在1800～3200之间,羟值(57～69)KOHmg/g。     

相转移催化法合成烯丙基缩水甘油醚

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料，采用相转移催化法，合成了烯丙基缩水甘油醚。研究了反应时间、反应温度、投料比及固体碱的用量对反应收率的影响。在n(烯丙醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体碱)∶n(催化剂)=1∶1.5∶1.5∶0.005、反应时间1 h、反应温度50～60 ℃时，烯丙醇缩水甘油醚收率可达88%。     

一步法合成烯丙基缩水甘油醚的研究

烯丙基缩水甘油醚是一种脂肪族缩水甘油醚,可以用作聚合单体和有机合成中间体,是合成硅烷偶联剂KH560的主要原料。实验研究了以环氧氯丙烷和烯丙醇为原料,在一定的相转移催化剂条件下,直接合成烯丙基缩水甘油醚。考察了反应温度、反应时间、物料物质的量比、催化剂体系、带水剂体系对反应产率的影响,确定了最佳的合成工艺条件。     

聚乙二醇缩水甘油醚的合成

以聚乙二醇(PEG1000)、环氧氯丙烷和KOH为原料,四丁基溴化铵(Bu4NBr)为催化剂制得聚乙二醇缩水甘油醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应温度、原料配比、催化剂用量、KOH用量对产物收率及环氧值的影响。实验结果表明当取0.05molPEG1000,0.3mol环氧氯丙烷和5.8gKOH时,在0.8gBu4NBr催化作用下,于55℃反应8h得到的产物具有较为理想的收率和环氧值。并用傅立叶红外光谱及环氧值对产物进行了表征。     

相转移催化法合成乙二醇二缩水甘油醚

以环氧氯丙烷，乙二醇为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚并讨论了各种因素对反应的影响。     

二乙二醇二缩水甘油醚合成工艺研究

以二乙二醇为原料,采用正交实验法研究了二乙二醇二缩水甘油醚的合成工艺条件。考察了反应温度、原料配比、反应时间以及催化剂用量对反应的影响。确定了反应的最佳条件:反应温度80℃,醇烷物质的量比为1∶2 0,反应时间8h,催化剂加入量为总物料质量的0 1%。     

相转移催化法合成乙二醇二缩水甘油醚

以环氧氯丙烷，乙二为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚并讨论了各种因素对反应的影响。     

正癸基缩水甘油醚的合成与工艺优化

研究了相转移催化剂存在下，癸醇与环氧氯丙烷为原料合成癸基缩水甘油醚的工艺条件下，考察了n(癸醇）：n(环氧氯丙烷）、反应温度和反应时间等因素对反应影响，通过正交实验优化了合成工艺条件。实验表明：苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂；n(癸醇）：n(环氧氯丙烷）为1：1．15，反应温度为70℃，反应时间为3．5h，癸基缩水甘油醚收率90％以上。     

水解法合成烯丙基甘油醚制备工艺研究

以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料,在碱催化作用下水解合成烯丙基甘油醚(AG)。通过正交试验,考察了投料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。利用单因素试验法确定了最佳工艺条件。结果表明:反应原料配比和反应温度是影响烯丙基甘油醚收率的主要因素,催化剂用量和反应时间的影响较小;最佳工艺条件为:n(H2O):n(AGE)=1.5,反应温度为90℃,催化剂(NaOH)的用量为1.2%(以反应原料总质量为基准,下同),反应时间为2h。该工艺条件下得到的产品收率为89.0%。     

愈创木酚缩水甘油醚的合成

以愈刨木酚和环氧氯丙烷为原料,采用一步法合成医药中间体愈创木酚缩水甘油醚。经红外光谱确认了产品结构。研究了反应时间、原料配比、催化剂种类与用量、碱用量、反应操作步骤等条件对反应总收率的影响,得出优化反应条件：将愈创木酚：环氧氯丙烷：无水碳酸钾(物质的量比1：8：2),相转移催化剂(2％),回流反应5h,蒸除溶剂后再减压蒸馏,取132℃/0．67kPa馏分,反应总收率92．3％。该法操作简单,适于工业化生产。     

相转移催化法合成乙二醇甲醚缩水甘油醚

以相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(P.T.C)催化合成乙二醇甲醚缩水甘油醚,探讨了相转移催化剂用量对产率的影响.结果表明,相转移催化法合成乙二醇甲醚缩水甘油醚产率可达71.0%,具有很高的工业价值.     

丙三醇缩水甘油醚的合成

以丙三醇和环氧氯丙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂,合成丙三醇缩水甘油醚。通过实验研究,系统讨论了原料摩尔比、催化剂用量、碱用量、反应温度和反应时间对合成丙三醇缩水甘油醚产率的影响。在优化的实验条件下,丙三醇缩水甘油醚的产率达到71.6%。通过傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征。     

脂肪族缩水甘油醚的合成与应用

就脂肪族缩水甘油醚生产与应用的国内外发展状况进行厂介绍,对合成反应原理、工艺路线和工艺条件等有关制备技术进行了概括,重点叙述了脂肪族缩水甘油醚的应用,针对国情提出了开发脂肪族缩水甘油醚产品的看法。     

相转移催化法合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚

以1,4-丁二醇、环氧氯丙烷和NaOH为原料,四丁基溴化铵为催化剂制得1,4-丁二醇二缩水甘油醚并讨论原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量、NaOH用量对产率的影响,并用傅里叶红外光谱对产物进行了表征。