HPLC法同时测定化妆品中24种准用着色剂

目的：建立HPLC法同时测定化妆品中溶剂绿7、食品黄4、食品红9、食品红7、酸性黄I等24种准用着色剂。方法：Waters Atlantis T3(150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为376,416,486,520,625 nm。结果：24种准用着色剂浓度在5～50μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),定量限(LOQ)为2～80 mg·kg^-1。在低、中、高3个添加水平下,24种准用着色剂的平均回收率为81.7%～114.3%,相对标准偏差为0.7%～4.4%。结论：该方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于口红、胭脂、眼影及指甲油等化妆品中24种着色剂的定量检测。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品及皮革禁用偶氮染料中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺

采用气相色谱-质谱法对纺织品、皮革禁用偶氮染料检测中致癌芳香胺2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的测定进行了研究.结果表明,采用DB-35MS中等极性色谱柱,优化气相色谱条件后,能够实现二甲基苯胺的分离.通过保留时间和特征离子丰度比进行定性分析,排除了同分异构体的干扰.该方法简便、快捷,具有良好的准确性和重现性,可有效解决二甲基苯胺的假阳性问题.     

GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯、甲苯含量

采用气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）分别对市售胶粘剂中苯和甲苯含量进行测定。实验结果表明,两种方法均能实现苯和甲苯含量的准确测定,使学生掌握一种实验技能,并提高学生的环保意识。     

HPLC法同时测定氟雷拉纳原料药中的4种杂质

建立了高效液相色谱法同时测定氟雷拉纳原料药中4 种杂质检测的方法.采用色谱柱SunFire C8(4.6 mmx250 mm,5 μm),流动相为乙腈:0.03％TFA 水溶液,进行梯度洗脱,对氟雷拉纳4 种杂质的纯度进行定量测定.结果显示,空白溶剂无干扰,且各杂质与氟雷拉纳均得到有效分离,分离度均大于1.5.4 种杂...     

利用液相色谱法同时分析氯苯胺的研究

建立了高效液相色谱法对水样中氯苯胺三种同分异构体同时分离检测的方法。实验中对流动相配比进行了优化,优化选择的实验条件是甲醇(A)∶水(B)=40∶60。实验结果显示：线性相关系数在0.999 6～0.999 9,检出限为0.000 3～0.000 9 mg/L(S/N=3),相对标准偏差为3.6%～4.1%,样品加标平均回收率为92.3%～104%。该方法快速灵敏,且前处理过程操作简单、安全环保,适合应用于环境监测工作。     

用液相催化加氢法制备二甲基苯胺

以一硝基二甲基为原料，以骨架镍为催化剂，在醇相溶剂中，用液相加氢法替代铁粉还原法，制备二在苯胺，成功地完成了多个品种的小度和扩试，积累了重要的工艺参数，其中主要的２，３－二甲基苯胺还进行了批量工业化生产。     

HPLC法同时测定发酵液中醋酸可的松及醋酸泼尼松的含量

介绍了用HPLC对醋酸泼尼松发酵液中的底物醋酸可的松和产物醋酸泼尼松的含量进行测定的方法.采用正相硅胶吸附色谱柱,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(体积比86.0:12-0:1-6:0.4)为流动相,在240nm波长下检测,流速0.8mL/min.发现两种组分分离良好,醋酸可的松和醋酸泼尼松的线性范围均为40～600μg/mL;检出限分别为0.1μg/mL.方法准确,灵敏,重现性好.     

HPLC法同时测定膜苞鸢尾中两种有效成分

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定膜苞鸢尾中两种有效黄酮类成分野鸢尾苷和野鸢尾黄素含量。方法色谱柱为VenusilASB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%H_3PO_4水溶液,流速1.0mL·min~(-1),检测波长269nm,柱温25℃,进样量5μl。结果野鸢尾苷和野鸢尾黄素质量浓度分别为2.4～12μg·m L~(-1)(r=0.9996)、2.24～11.2μg·m L~(-1)(r=0.9995)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应RSD分别为98.45%(RSD=2.29%)、97.93%(RSD=3.93%)(n=6)。结论该方法准确度好,精密度高,本实验可为膜苞鸢尾的开发利用和质量控制提供实验依据。     

HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量

以HPLC法同时测定银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷含量,采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸(25∶75)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明,连翘苷、牛蒡苷均得到较好分离,分别在0.48～2.4μg,0.235～1.175μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD=1.25%),99.5%(RSD=1.13%)。方法简便、准确,分离效果好,可用于银翘解毒片中连翘苷和牛蒡苷的含量测定。     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A0与B0的含量.色谱柱为SepaxSapphire C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比45:55,内含0.1‰三氟乙酸),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为214nm.结果表明,纽莫康定A0与B0的浓度分别在47.5～191.4...     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A。与＆的含量。色谱柱为SepaxSapphireC,8（4．6mm×250rrlm,5“m）,流动相为甲醇一水（体积比45：55,内含0．1‰三氟乙酸）,流速为1．OmL·min＾－1,紫外检测波长为214rim。结果表明,纽莫康定A。与B0的浓度分别在47．5～191．4pg·mL。和38．4～153．6肛g·mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（R分别为0．9997和0．9998）;检测灵敏度分别为6．86ng、5．95ng;平均回收率分别为99．15％（RSD一0．96％,n一9）和99．31％（RSD=0．98％,n一9）。该方法简便、准确、重现性好,可用于发酵液中纽莫康定A。与B0含量的测定。     

双波长HPLC法同时测定植物防晒复配物中7种防晒成分的含量

建立了双波长高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定自制植物防晒复配物中绿原酸、芦丁、黄芩苷、丹皮酚、黄芩素、大黄素和大黄酚7种防晒成分的含量。样品用纯甲醇溶解,采用Wonda Sil C18WR色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长270和327 nm,柱温40℃。结果表明,绿原酸、芦丁、黄芩苷、丹皮酚、黄芩素、大黄素和大黄酚的线性范围分别为4.24~42.4,6.76~67.6,4.16~41.6,4.90~49.0,4.34~43.4,4.28~42.8和5.72~57.2 ng,线性相关系数均大于0.999。7种防晒成分的平均回收率为92.4%~107.8%,RSD为3.81%~7.38%。该方法操作简便、准确、重复性好,可用于自制植物防晒复配物的质量控制。     

HPLC法同时测定骨碎补中两种黄酮类化合物含量

目的:研究骨碎补提取物中柚皮苷(Naringin,Nar)和新北美圣草苷(Neoeriocitrin,Neo)含量同时测定的方法。方法:采用CQ5-4069 ODs色谱柱,HPLC-DAD测定骨碎补提取物中两种黄酮类成分柚皮苷和新北美圣草苷含量。结果:骨碎补55%乙醇提取部位柚皮苷含量为32.19%,新北美圣草苷含量为17.66%。结论:高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定骨碎补提取物中柚皮苷和新北美圣草苷的含量,可用于骨碎补提取物的质量控制。     

HPLC法快速测定两种液体食品中的山梨酸

为建立酱油、果汁中山梨酸含量的快速测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为LVNA-5U-C_(18)(2)-100A(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶乙酸铵(5∶95);流速1.5 mL/min;检测波长:230℃;柱温:25℃。结果表明山梨酸在3.445～27.560μg有良好的线性关系(r=0.9990)。经该方法测定的酱油中山梨酸含量为0.2894 g/kg,瑞丽江芒果果汁中山梨酸含量为0.07077 g/kg,两种样品中的山梨酸含量均符合国家标准,该方法操作简单、稳定、准确、快速可行。     

HPLC法用于西咪替丁片含量及溶出度的测定研究

建立了高效液相色谱法测定西咪替丁片含量及溶出度的实验方法。采用Agilent TC-C₁₈(?4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-水(体积比300∶700)(每1000 mL中含0.3 mL磷酸和0.94 g己烷磺酸钠)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。实验表明,建立的实验方法在22.73～341.01μg/mL范围内相关系性良好,重复性相对标准偏差为0.4%,稳定性相对标准偏差为0.1%。所建立的实验方法与《中华人民共和国药典》2020版中西咪替丁片含量及溶出度测定结果相比较,HPLC法测定的含量及溶出度普遍比紫外吸收系数法所得的值低1%～4%。该方法专属更性强、准确度更高,更适用于西咪替丁片含量及溶出度的测定。     

基于HPLC法的止咳宝片中橙皮苷的含量测定

目的:建立止咳宝片中橙皮苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱(150mm×4.6mm,2.7μm);乙腈-水(21∶79)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长283nm,柱温35℃。结果:橙皮苷浓度在5.44～54.40μg·mL~(-1)之间具有良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为102.6%,方法精密度(RSD)为0.26%(n=6)。结论:该法操作简便,重复性好,结果准确,可用于止咳宝片的含量测定。     

三氯苯同分异构体的气相色谱分析

得到了测定三氯苯同分异构体含量的最佳色谱分析条件。柱温：160℃,汽化室与检测室温度均为220℃,色谱固定液为8%有机皂土-34。定量方法：面积归一化法。本方法的精密度较好。     

气相法年产5000t N,N-二甲基苯胺设计

介绍了液相法和气相法制备N,N-二甲基苯胺工艺路线现状。结合国内外工艺路线,设计一条气相法年产5000t N,N-二甲基苯胺生产线,并对其工艺路线,经济投资和环境等因素进行了分析。