大孔树脂吸附纯化葡萄籽原花青素的研究

采用大孔树脂对葡萄籽原花青素进行吸附纯化,以吸附率和解吸率及纯化效果为指标,比较了7种大孔树脂对原花青素的吸附解吸性能。研究了上样量、洗脱剂浓度、上样流速、洗脱剂用量对原花青素纯化效果的影响。结果表明,AB-8大孔树脂对葡萄籽中原花青素的吸附效果最好,树脂体积为20 mL,上样量为80 mL,上样流速为40 mL/h,用40%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为100 mL,洗脱流速为80 mL/h时的纯化效果最好,该条件下原花青素洗脱率为94.37%,所得溶质纯度可达89.63%。     

葡萄籽中原花青素的精制与纯化

采以葡萄籽为原料,用乙醇提取葡萄籽中的原花青素,用大孔树脂进行纯化,探讨不同树脂的吸附和解吸性能,同时研究了上样速率、上样体积,洗脱剂种类及洗脱剂浓度等因素的影响,并对粗产品和纯化物进行红外表征。结果表明,H2MGL大孔树脂对葡萄籽原花青素的吸附效果最好,在树脂体积为27 m L,上样量为120 m L,上样速率为1.2 m L/min,洗脱剂为45%的乙醇时纯化效果最好,解吸率达到94.65%,此条件下得到的固体纯度为91.48%,说明用H2MGL大孔树脂纯化的方法可行。     

PAN膜-大孔树脂分离纯化莲房原花青素

本文采用膜分离和树脂吸附相结合的方法来纯化莲房原花青素,确立最适宜工艺条件:在0.5 MPa、1.8mg/mL浓度下超滤获得透过液,再用HZ-806树脂纯化透过液(进样浓度2.0 mg/mL、进样速率2.0mL/min、解吸液75%乙醇,和洗脱流速为1.5 mL/min),采取此法得到的原花青素纯度在81%以上,高于直接进行树脂分离的63%。     

大孔树脂纯化茶皂素的工艺研究

采用静态吸附实验考察了D-101、DM-301、AB-8、D001、D201、D113、D202等大孔树脂对茶皂素的纯化效果,并考察了上样速度、溶剂体积、上样液质量浓度对大孔树脂AB-8动态吸附率的影响以及洗脱液浓度、洗脱速度、洗脱剂体积对动态洗脱率的影响。大孔吸附树脂AB-8纯化茶皂素的最佳工艺条件为:上样液浓度为27 mg/mL,流速为2.5 mL/min,洗脱剂为75%乙醇,用量为上样液体积的2倍,洗脱速度为2.5mL/min,可以得到纯度为85.7%的茶皂素。     

大孔树脂纯化茶皂素的工艺研究

采用静态吸附实验考察了D-101、DM-301、AB-8、D001、D201、D113、D202等大孔树脂对茶皂素的纯化效果,并考察了上样速度、溶剂体积、上样液质量浓度对大孔树脂AB-8动态吸附率的影响以及洗脱液浓度、洗脱速度、洗脱剂体积对动态洗脱率的影响。大孔吸附树脂AB-8纯化茶皂素的最佳工艺条件为:上样液浓度为27 mg/mL,流速为2.5 mL/min,洗脱剂为75%乙醇,用量为上样液体积的2倍,洗脱速度为2.5mL/min,可以得到纯度为85.7%的茶皂素。     

茶皂素提取条件的优化及纯化研究

以油茶茶籽粕为原料，采用乙醇水溶液提取茶皂素。在茶籽粉和乙醇料液比1 : 9(g : mL)，乙醇体积分数60%，提取温度60 ℃和提取时间3 h的最佳条件下茶皂素的提取得率达14.9%。用NKA-9型大孔吸附树脂吸附纯化茶皂素粗品，树脂静态吸附与解吸结果表明：树脂静态吸附茶皂素粗提液0.5 h基本饱和，体积分数80%乙醇解吸率为91.1%；动态吸附与解吸时，上样流速8 mL/min较佳，吸附率为66.04%，体积分数80%乙醇洗脱，洗脱流速5.0 mL/min，洗脱体积50 mL时，可使流出液中茶皂素质量浓度在1.25~1.57 g/L之间，茶皂素纯度为95%。     

大孔吸附树脂纯化右旋龙脑的工艺研究

研究洗脱剂乙醇体积分数、洗脱流速、上样液浓度对D101大孔吸附树脂纯化右旋龙脑效果的影响,确立右旋龙脑纯化工艺。通过单因素考察实验和正交实验,确立的最佳工艺条件为:洗脱剂乙醇体积分数为80%,洗脱流速为3.5 BV/h,上样液浓度为0.55 g/mL。在此条件下,右旋龙脑收率可达81.6%,纯度为98.32%。考察的因素对分离效果的影响程度为:洗脱剂乙醇的体积分数洗脱流速上样液浓度。建立的右旋龙脑精制工艺操作简便、收率高,适合扩大化生产。     

大孔吸附树脂纯化芹菜黄酮的研究

研究6种大孔吸附树脂对芹菜黄酮类物质的吸附和解吸性能,筛选出吸附率较高的XAD-16树脂,并对XAD-16树脂静态吸附和动态吸附解吸工艺做了研究。优化出XAD-16树脂纯化芹菜黄酮的最佳工艺参数为：室温下吸附;上样流速4 BV/h,在上样浓度0.55 mg/mL下,上样体积为15倍柱床体积;洗脱溶剂采用体积分数50%的乙醇,洗脱流速为6 BV/h,洗脱液量为4倍柱床体积。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为：上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为:上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

XAD-7HP树脂纯化款冬花多糖工艺研究

研究XAD-7HP型大孔吸附树脂纯化款冬粗多糖的影响因素。采用单因素分析法考察了影响款冬花多糖纯化效果的主要因素款冬花多糖的上样浓度、上样速度、乙醇洗脱液浓度、洗脱速度四个因素。结果表明款冬花多糖的最佳纯化工艺为：0.3208 mg/mL的款冬花多糖液以1.0 mL/min的速度上样,采用65%的乙醇溶液以1.0 mL/min的流速进行洗脱。经XAD-7HP树脂纯化后,款冬花多糖的纯度达到了72.98%,纯化效果显著。     

淫羊藿总黄酮提取物树脂纯化工艺条件的优化

以D1400大孔树脂、HZ-841大孔树脂、PA03060聚酰胺树脂,通过动态吸附与洗脱,对淫羊藿总黄酮提取物进行纯化,HZ-841大孔树脂的纯化效果最优。通过正交试验得到最佳纯化工艺条件为:2g HZ-841大孔树脂,上样总黄酮含量2mg/mL的提取液30mL,分别以80mL水、40mL 20%乙醇、40mL85%乙醇和20mL 95%乙醇进行梯度洗脱,流速1.5mL/min。最优条件下,利用HZ-841树脂纯化淫羊藿总黄酮提取液,得到干浸膏收率3.25%,其中总黄酮含量71.8%,淫羊藿苷含量9.44%。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

双柱法分离纯化杜仲叶黄酮工艺研究

采用静态吸附实验考察了聚酰胺树脂及D101、HPD-826、HPD-417、LK-17、BS-75、ADS-17等大孔树脂对杜仲叶黄酮的纯化效果,采用动态吸附实验考察了上样量、上样液速度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、洗脱剂流速对聚酰胺树脂与HPD-826大孔树脂的动态吸附与解吸率的影响。结果表明,一次柱层析采用HPD-826大孔树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为3 BV,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为22.14 mg/g;二次柱层析选用聚酰胺树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为柱体积的3倍,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为15.81 mg/g;双柱法分离纯化的杜仲叶提取物总黄酮纯度为65.19%。     

藁本黄酮的纯化及体外抗氧化活性研究

研究了藁本黄酮纯化的工艺条件及纯化前后藁本黄酮的体外抗氧化活性。结果表明,以D-101大孔树脂纯化藁本黄酮的最佳条件为:体积2.5 BV、浓度2.5 mg/mL、pH 4的上样液以3 mL/min流速上样后,用体积5 BV、浓度70%的乙醇溶液以2 mL/min流速洗脱,此条件下藁本黄酮回收率可达81.88%,样品纯度达到71.09%。纯化后藁本黄酮的抗氧化性明显高于纯化前,其清除DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟基自由基的IC_(50)值分别为386.8,764.0,953.3μg/mL。     

大孔树脂纯化小枝玫瑰总黄酮工艺研究

采用大孔树脂纯化小枝玫瑰总黄酮,采用紫外可见分光光度法测定小枝玫瑰总黄酮含量,通过考察大孔树脂类型、最大上样量、上样速度、洗脱剂体积分数、洗脱剂流速、洗脱剂用量对纯化效果的影响,对纯化工艺进行优化.结果表明,采用HPD-600大孔树脂,在样液浓度为0.8 mg·mL-1、最大上样量为270 mL、上样速度为1.5 mL·min-1、40％乙醇为洗脱剂、洗脱剂流速为0.5 mL·min-1、洗脱剂用量为60 mL的最优纯化条件下,纯化得到小枝玫瑰总黄酮中的总黄酮含量为23.24％,总黄酮转移率为58.75％.该方法稳定可靠,可用于小枝玫瑰总黄酮的工业纯化.     

大孔吸附树脂对喜树叶中喜树碱的纯化工艺研究

研究通过静态吸附/解吸实验对大孔吸附树脂进行筛选,优选AB-8大孔吸附树脂作为层析柱填料,并对其进行喜树碱纯化工艺研究;研究表明AB-8树脂对喜树碱的静态吸附率为95.31%;体积分数95%的乙醇静态解吸率为92.4%;最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.175mg/mL,上样液不调pH值,吸附流速为2BV/h,平衡吸附5h;最佳洗脱条件:体积分数95%乙醇,洗脱流速1BV/h,洗脱体积为8BV。在该工艺条件下,洗脱物中喜树碱质量分数为7.43%,洗脱率为83.1%。     

大孔树脂对甘草酸的吸附纯化

从3种树脂中选择了D-101树脂为纯化甘草酸的最佳树脂。考察了各种因素对D-101树脂吸附和洗脱甘草酸的影响。实验结果获得吸附最佳条件为：上样液pH值6-8,甘草酸浓度5．710mg／mL,流速为1mL／min;洗脱最佳条件为：乙醇洗脱剂浓度50％和洗脱液流速1mL／min。洗脱产物甘草酸纯度最高达82．38％。     

大孔树脂纯化银杏叶中总黄酮的工艺研究

银杏叶用微波-超声联合萃取,得到银杏叶黄酮粗品,用大孔树脂HPD-100纯化黄酮粗品,采用紫外分光光度法测量黄酮含量。结果表明,HPD-100纯化银杏叶中总黄酮的最佳工艺:上样液浓度0.75 mg/mL,上样流速0.5 BV/h,上样体积160 mL,洗脱液乙醇浓度60%,上样液pH=6,洗脱流速2.0 BV/h,洗脱体积55 mL。此工艺可将银杏黄酮粗品由纯度25%提升到74%,大孔树脂可回收再利用6次。