新药盐酸戊乙奎醚

盐酸戊乙奎醚(PHC)是我国自行研制的一种新药,对治疗急性有机磷中毒等有显著疗效。介绍了盐酸戊乙奎醚(PHC)的结构、性能、合成、应用等研究进展,指出进一步加强合成研究降低其成本是当务之急。     

HPLC-MS/MS法测定美金刚体内浓度及药代动力学研究

建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法测定大鼠血浆中美金刚,并用于美金刚双羟萘酸混悬剂的体内药动学研究.大鼠肌肉注射美金刚双羟萘酸混悬剂,在预设的时间点采集血浆样本,经沉淀蛋白后进行UPLC-MS/MS分析.用0.1％甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,Shim-pack GIST C18色谱柱分离,电喷雾离子源...     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中的艾普拉唑浓度

建立大鼠血浆中艾普拉唑浓度测定的高效液相色谱法(HPLC)法,考察艾普拉唑在大鼠体内的药代动力学特征。色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为25 m M磷酸氢二钾缓冲液(p H 6.86)—甲醇(40:60,v/v),流速为1 m L/min,检测波长为302 nm,进样量为25μL。6只雄性SD大鼠按照5 mg/kg的剂量静脉滴注艾普拉唑。测定大鼠血浆中艾普拉唑的浓度,药代动力学参数采用DAS ver2.0计算。建立的大鼠血浆中艾普拉唑浓度测定的HPLC方法准确,快速,简单,灵敏度高,重复性好,适用于大鼠体内艾普拉唑药代动力学的研究。     

大剂量纳洛酮配合机械通气雾化戊乙奎醚救治急性有机磷中毒中间综合征的临床研究

目的观察大剂量纳洛酮配合机械通气雾化戊乙奎醚救治急性有机磷中毒中间综合征(IMS)的效果。方法在内科综合治疗基础上,以大剂量纳洛酮(商品名:苏诺)配合机械通气雾化戊乙奎醚(商品名:长效托宁)救治IMS患者57例,计算病死率,并与国内外文献报道病死率进行比较。结果病死率为40.36%,明显低于国内外文献报道62.5%死亡率(P<0.05)结论:本疗法可提高抢救成功率,是救治急性有机磷中毒中间综合征的新途径,值得临床推广应用。     

RP-HPLC测定大鼠血浆中土大黄苷的浓度

目的采用RP-HPLC法测定大鼠血浆中的土大黄苷,并进行土大黄苷药代动力学初步研究。方法采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%甲酸水溶液(25︰75);流速1.0 m L·min~(-1);柱温35℃,进样量20μL;检测波长303 nm的色谱条件,医染料木素为内标物,血浆样品采用三氯乙酸去蛋白处理。结果土大黄苷在0.0927~18.530μg·m L~(-1)的范围内与峰面积比值呈现良好线性关系(r=0.9997);最低检测浓度为0.0927μg·m L~(-1);日内和日间精密度良好,RSD均小于8%,专属性、稳定性良好,低温冻融,室温放置均不影响测定结果;回收率为88.94%~92.17%。结论该方法简单、快速、经济、重复性良好,适用于土大黄苷的药代动力学研究。     

溃疡汤对大鼠体内奥美拉唑药动学的影响

目的考察溃疡汤干预后,大鼠肝微粒体CYP2C19活性的变化。方法大鼠经溃疡汤预处理后,分别于体内和体外考察奥美拉唑在预处理大鼠体内药动学。结果大鼠经溃疡汤干预后,奥美拉唑的药动学参数显示MRT和t_(1/2z)显著降低,CL_z显著升高,差异具有极显著统计学意义(P0.01),溃疡汤组大鼠的AUC也成降低趋势。预处理大鼠肝微粒CYP2C19的表达提高。结论初步推断溃疡汤可能诱导CYP 2C19酶的活性。     

HPLC-MS/MS测定鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱测定鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量的检测和确证方法。试样中残留的乙二胺四乙酸二钠用水高速匀浆提取,提取液经三氯化铁衍生化、三氯甲烷和MAX阴离子交换柱净化后,用超高效液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的浓度在1.0~50.0μg·m L-1范围内时,线性关系良好,乙二胺四乙酸二钠的相关系数(R2)为0.9922。在20~400mg·kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在80.75%~105.40%之间,相对标准偏差为5.46%~8.95%。乙二胺四乙酸二钠的最低检出限为20mg·kg-1。该方法具有灵敏、准确、稳定等优点,可用于鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量测定。     

高效液相色谱法测定辛伐他汀中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚

建立了测定辛伐他汀中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量的高效液相色谱方法.采用C18色谱柱(Supelcosil C18, 4.6 mm i.d.×33 mm,3 μm);流动相A为乙腈,流动相B为0.1 %磷酸水溶液;洗脱梯度为0～3 min 65 % B,3～3.5 min 65 %～45 % B,3.5～8.5 min 45 %～10 % B,8.5～9.5 min 10 % B,9.5～10 min 10 %～65 % B,10～11.9 min 65 % B,12 min stop.检测波长为292 nm,流速为3.0 mL·min-1,柱温为35 ℃.结果BHA与辛伐他汀及各杂质分离良好,BHA在0.1～0.9 μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),最低检出量为0.4 ng,回收率为99.3 %,相对标准偏差为1.0 %.该方法简便、快速、准确,可用于辛伐他汀中微量BHA的含量测定.     

食品安全检验中高效液相色谱法的应用现状

食品安全检验是社会普遍关注的焦点,本文主要介绍高效液相色谱法及高效液相色谱-质谱法联用的特点,并针对其在食品检验领域中的应用展开论述。     

UPLC-MS/MS法同时检测大鼠血浆中川陈皮素和红橘素的浓度

建立了同时测定枳壳中川陈皮素和红橘素的UPLC-MS方法,并应用于大鼠血浆中的2种化学成分的浓度监测。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈;体积流量0.6 m L/min;柱温30℃;进样量为5μL;采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测进行测定(MRM)。结果显示,川陈皮素和红橘素分别在1~500 ng/m L和1~750 ng/m L内具有良好的线性关系(r~2≥0.998),两成分的日内和日间精密度的RSD值均小于7.2%,准确度为95.2%~104.2%,基质效应在87.5%~114.6%合理范围内,平均回收率为85.5%~92.2%。本方法经方法学验证,可对川陈皮素和红橘素同时进行血药浓度检测,降低了分析成本,为临床用药研究提供了有效的分析手段。     

聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚醚分子结构及其游离聚氧丙烯醚、聚氧乙烯醚的测定

应用反相高效液相色谱法 ,选择了micro -BondapakC18(30cm× 3 9cmi d 10 μm)色谱柱 ,2 10nmUV检测 ,流动相甲醇 /水 (V/V ) :70 /30 (4 0min)～ 70 /30 (5min)～ 80 /2 0 (30min)线性梯度洗脱(1 0mL/min) ,分离并测定了聚氧丙烯 -聚氧乙烯 (PO -EO)共聚醚中游离聚氧丙烯醚、聚氧乙烯醚 (PEG与PPG)。同时 ,根据游离PEG、PPG与PO -EO共聚醚的色谱分离条件 ,应用制备液相色谱法 ,制备提纯出PO -EO共聚醚纯品 ,并进行了GPC、NMR测试 ,排除了游离PEG、PPG对上述测定的干扰 ,确定了其相对分子质量与分子结构 ,建立了一套完整准确的PO -EO共聚醚产品的测定方法     

二甲戊乐灵反应液的高效液相色谱分析

采用HPLC法,以C18柱为固定相,甲醇-水(体积比7∶3)为流动相,检测器检测波长为250 nm,外标法定量,在室温条件下分离反应液中的3,4-二甲基苯胺、3-戊酮、二甲戊乐灵及其他组分,并准确测定其含量.3,4-二甲基苯胺的变异系数为19.15‰,回收率为97%～102%,线性范围为0.2～10 g/L;3-戊酮的变异系数为15.30‰,回收率为96%～102%,线性范围为0.2～10 g/L;二甲戊乐灵的变异系数为26.86‰,回收率为98%～104%,线性范围为0.2～10 g/L.     

氨茶碱在大鼠体内的药代动力学研究

用高效液相色谱法研究氨茶碱在大鼠体内的药代动力学.色谱柱为Hypersil BDS C18 (4.6 mm×200mm,5 μm),流动相为甲醇—水(24 ∶ 76),检测波长为274 nm.结果表明,大鼠灌胃给予氨茶碱后,其代谢符合二室模型;由统计矩参数表示的主要药代动力学参数如下:tmax=(1.083士0.195...     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中左旋氨氯地平

建立一种快速灵敏的液相色谱-串联质谱方法测定人血浆中左旋氨氯地平。分析样品经液-液萃取后,通过Zorbax SB C18柱进入质谱,内标为尼莫地平。标准曲线的线性范围0．05～20ng／mL,日内日间精密度小于7．4％,准确度在±1．1％之间,该方法成功应用于22名健康受试者口服5mg左旋氨氯地平的药动学研究。     

小鼠体内金果榄提取物古伦宾的药动学研究

建立高效液相色谱(HPLC)法测定小鼠血浆古伦宾浓度,并研究小鼠体内金果榄提取物古伦宾的药动学。采用灌胃的方式对小鼠给与金果榄提取物古伦宾,血浆样品用甲醇沉淀蛋白处理后经HPLC检测,色谱柱为C18柱,流动相为V(乙腈)∶V(水)=40∶60,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。古伦宾的主峰保留时间为8.66 min,峰形正态分布,分离良好,古伦宾在0.781 5~400μg/mL范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=0.076 8x+0.293,R^2=0.999 3,最低检测限和定量限分别为0.781 5μg/mL和3.125μg/mL,日内与日间精密度均小于15%,血浆、肝脏、肾脏中的平均回收率分别为92.65%、93.88%、92.27%,各浓度水平回收率的RSD在2.53%~6.36%之间,均符合药代动力学研究要求。研究所采用的HPLC方法专属性良好,适用于古伦宾在小鼠体内的药代动力学研究。     

液相色谱-化学发光联用技术在中药酚类活性成分药动学中的应用研究

液相色谱-化学发光联用技术(HPLC-CL)是利用液相色谱高效分离和化学发光反应高灵敏检测结合的联用技术,具有较高的灵敏度、选择性等优点,在医药分析领域应用广泛。我国中药成分很多以酚类为主,其中酚类活性成分生物学活性广泛,成为研究的热点。中药酚类活性成分药物含量较低、干扰组分多,在药动学分析上要求较高。文章采用液相色谱-化学发光联用技术的优势分析中药酚类活性成分山奈酚,并进行药动学研究。     

环境样品中多溴联苯醚分析方法研究进展

多溴联苯醚（PBDEs）是一类具有生态风险的新型环境有机污染物。PBDEs作为阻燃剂已愈来愈广泛地被添加到工业产品中,并对大气、水体、沉积物、土壤等环境介质产生污染,最终危害生物和人类健康。本文概述了环境样品中PBDEs分析方法研究进展,对样品前处理技术作了评述和比较,并比较了环境样品中多溴联苯醚的分析方法,包括高效液相色谱法、带电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）、带电子轰击离子源的气相色谱,质谱联用仪（GC／EI-MS）、带负化学离子源的气相色谱,质谱联用仪（G-C／NCI-MS）等。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶丁醚脲的残留量

建立基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中的丁醚脲的残留量的方法.样品经乙腈提取后用固相分散萃取剂净化除去杂质,以5 mmol/L乙酸铵8∶2水:甲醇溶液,流动相B:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定.丁醚脲在10 μg/kg到200μg/kg的范围内线性良好,相关系数(R2)＞0.999.定量限10 μg/kg为以茶叶为基质,在10、50、200 μg/kg三个水平的加标回收率范围在70.4％～110.1％之间,相对标准偏差为5.0％7.8％.该方法前处理快速简单,可用于对茶叶中丁醚脲的检测.     

液相色谱-质谱联用法测定动物血浆中~(15)N标记氨基酸的同位素丰度

建立了液相色谱-质谱联用(LC-MS)测定血浆中稳定同位素~(15)N标记的甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸和尿素同位素丰度的方法。待测动物血浆样品经丙酮提取,氮吹浓缩后,用液相色谱电喷雾质谱(LC-ESI-MS)进行检测。以乙腈和质量分数为0.2%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,经亲水色谱柱分离,在选择离子模式(SIM)下监测特定质荷比的上述四种待测物,依据测得的峰强度计算每种待测物的同位素丰度。通过对已知同位素丰度的甘氨酸-~(15)N、谷氨酸-~(15)N、天冬氨酸-~(15)N和尿素-15N2进行验证,相对偏差在0.7%以内。方法具有样品前处理简单、检测耗时少、表征结果准确,一次进样可同时测定血浆中稳定同位素标记甘氨酸-~(15)N、谷氨酸-~(15)N、天冬氨酸-~(15)N和尿素-15N2的同位素丰度等优点。     

7-乙基-10-羟基喜树碱与大鼠血浆蛋白结合率的测定

为了建立7-乙基-10-羟基喜树碱(SN-38)血浆蛋白结合率的测定方法,采用平衡透析法模拟SN-38在人体内与血浆蛋白结合的过程,并以HPLC法测定SN-38在透析袋内血浆中的药物浓度与透析袋外缓冲液中的浓度;透析内液用含0.5%乙酸的乙腈沉淀蛋白,透析内液过滤后直接测定。结果表明：透析内液和透析外液在25～5 000 ng·mL^-1范围内线性关系良好;提取回收率大于80%;SN-38与大鼠血浆蛋白结合率为49.9%～59.1%,平均为55.3%。SN-38与大鼠血浆蛋白结合率相对较高,建立的方法灵敏度高,重现性好,操作简单。