同时蒸馏萃取和固相微萃取与气相色谱/质谱法结合分析巴马火腿的风味成分

采用同时蒸馏提取(SDE)和固相微萃取(SPME)2种前处理分离方法,以及气相色谱和质谱联用分析鉴定技术,对巴马火腿的挥发性风味进行了研究,共鉴定出99种成分,其中主要为醛类和醇类化合物,其次为酮、酯、酸、烃类化合物,另有少量含硫及杂环化合物,表明醛类和醇类化合物对巴马火腿的风味贡献较大。比较了SDE法和SPME法对风味成分的影响,结果发现,SDE法提取的巴马火腿主要成分为十六醛、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯等;SPME法提取的巴马火腿主要成分为己醛、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮等。发现了9种新物质,如十六二烯酸甲酯、4-甲基苯酚和6-甲基-1-辛烯等。     

SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solidphase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131 种和122 种,SDE法挥发性成分分别为23、42 种和82 种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45～90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42～50 种（相对含量46.7%～55.3%）和15～27 种（相对含量60.28%～67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45～90 d鲊海椒醇类14～21 种（相对含量15.7%～22.6%）和醛类17 种（相对含量5.8%～12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45～90 d。     

同时蒸馏与固相微萃取法对酱油香气成分提取的比较研究

采用同时蒸馏萃取（SDE）和固相微萃取（SPME）对酱油中挥发性香气成分进行提取,结合气-质联用（GC-MS）仪进行检测,并采用峰面积归一化法分析各成分的相对含量。结果显示,SDE法检测出73种挥发性物质,SPME法检测出61种挥发性物质,两种方法共检测出114种物质。SDE法有利于萃取出酱油中重要的挥发性风味物质碳氢类及呋喃类（18.16%）,SPME法未检出碳氢类且对呋喃类（2.55%）的吸附相对较少,但萃取出的其他类化合物（18.98%）相对较多,而SDE法检测出的其他化合物（5.38%）较少。     

不同萃取方式分析武夷水仙茶挥发性成分

分别采用同时蒸馏萃取(SDE)、静态顶空(SHS)和固相微萃取(SPME)三种不同香气萃取方式提取香气物质,进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,结合保留指数法对武夷水仙茶的挥发性物质进行了研究。三种萃取方法共鉴定出179种挥发性成分,其中SDE法121种、SPME法114种及SHS法61种。三种方法共有化合物有21种,SDE和SPME法共有化合物有72种,SHS和SDE共有化合物有25种,SHS和SPME共有化合物有37种。进一步分析已确定的挥发性成分,SDE比SPME多分离出醇类5种、烷烃类6种、酸类2种、酯类1种、酚类1种及醌类1种;SPME比SDE多分离出杂环类2种、醛类4种、芳香烃类1种及烯类2种。结果表明,SDE和SPME两种方法结合提取茶叶中的香气物质可以更全面,共鉴定出162种化合物。以花香、果香、木香、坚果香、烘焙香、焦糖香的香气物质为主。     

新疆大盘鸡挥发性风味成分的GC-MS分析

为了研究新疆大盘鸡中的特征风味成分,本文采用固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法提取大盘鸡的挥发性风味成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发性风味成分进行分离鉴定。结果显示:共鉴定出85种挥发性风味成分,包括烃类23种、醛类20种、醇类15种、酮类4种、酸类3种、酯类8种、杂环及其他化合物12种。其中,醛类和杂环类化合物对大盘鸡特征香气的形成起重要作用。     

SDE/SPME-GC-MS分析苦荞的挥发性香气成分

为了分析不同方法萃取苦荞样品中挥发性物质的差异,采用同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法（SPME）提取苦荞样品中的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术定性鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析。同时蒸馏萃取-气谱-质谱法（SDE-GC-MS）分析出23种挥发性成分,固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）分析出35种挥发性成分,2种方法均提取出酯类、烃类、酮类、醛类和醇类,其中酯类和醛类的含量较多,说明酯类和醛类对苦荞的风味贡献较大。同时蒸馏萃取法适合对高沸点、低挥发性物质进行分离,固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检测。将两种提取方法相结合对苦荞挥发性物质提取能得到比较全面的结果。     

金华火腿挥发性风味物质的研究

以水蒸汽蒸馏法提取金华火腿中的挥发性风味物质,所得蒸馏液以乙醚萃取后再使乙醚挥发得到浓缩液,最后以色谱一质谱联用仪进行分离和鉴定。在金华火腿挥发性成分中共鉴定出48种化合物,包括烷类、醇类、醛类、酮类、烯类,酸类和酯类。其中大部份化合物都是在金华火腿挥发性成份中首次检出。     

SPME和SDE结合GC-MS分析荷叶中挥发性成分

分别采用同时蒸馏萃取(SDE)法和固相微萃取(SPME)法并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析荷叶的挥发性风味成分。SPME法选用3种萃取头(CAR/PDMS、DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB)与SDE法对定性结果进行比较分析。结果表明,SDE法所鉴定出的挥发性成分有97种,相对含量为94.86%,且以烃类物质为主;SPME(CAR/PDMS)法所鉴定出的挥发性成分有29种,相对含量为89.26%,以醇类为主;SPME(DVB/CAR/PDMS)法所鉴定出的挥发性成分有62种,相对含量为85.97%,以醛类为主;SPME(PDMS/DVB)法所鉴定出的挥发性成分有59种,相对含量为86.96%,以醛类为主。由此可见,在荷叶挥发性成分分析中,四种方法萃取到的挥发性成份种类数从多到少依次是,SDE、SPME(DVB/CAR/PDMS)、SPME(PDMS/DVB)、SPME(CAR/PDMS)。     

克氏原螯虾虾头酶解物挥发性风味成分分析

采用同时蒸馏萃取(SDE)和固相微萃取(SPME)两种方法提取克氏原螯虾虾头酶解物挥发性成分,通过气相色谱-质谱联用仪对挥发性成分进行分离鉴定,共得到了10类85种化合物,其中酮类最多达15种,其次是烃类和醛类各14种,醇类13种,另外酸类、酯类、酚类、含硫类、含氮类和含氧杂环类分别是6、7、2、3、5、5种。结果表明,克氏原螯虾虾头酶解物所特有的香气并非由一种或一类化合物单独形成。通过比较SDE和SPME法两种提取挥发性成分的方法可知,SPME法主要检出香气组分中的易挥发性化合物,它们代表了风味物质的"香气";SDE法则体现了"香味",它检测所得的化合物平均分布于整个检测区域。只有将两种方法结合起来,才能对产品的挥发性物质进行全面评价,为更好地开发和利用克氏原螯虾的废弃物提供了依据。     

SPME和SDE法提取的金华火腿与巴马火腿风味物质比较

金华火腿和巴马火腿分别经同时蒸馏（SDE）和固相微萃取（SPME）法提取,用气-质联用仪对其进行分析,结果表明：醇、醛、酮、酯、烷烃、含硫及杂环化舍物是两种干腌火腿的共有成分,且其风味组成相似,但各成分的含量存在明显差异。重要的火腿香味物质3-甲基丁醛、戊醛、己醛、庚醛、苯乙醛、2-辛烯醛、壬醛、辛醛、2,3-辛二酮、乙酸乙酯、1-辛烯-3-醇和癸酸等均由两种方法检出。两种方法均检出金华火腿中醛类和酸类含量较巴马火腿多,而巴马火腿中醛类和烷烃类或醇类的含量较金华火腿多。两种火腿采用两种方法检出的风味物质不同之处在于SPME法检出金华火腿的酸类物质种类和含量均较巴马火腿高,而SDE法检出巴马火腿的醇类物质的种类和含量均较金华火腿高。     

兔肉挥发性风味成分提取效果的比较

为比较不同提取技术对兔肉挥发性风味物质的提取效果,明确兔肉特征风味物质。采用同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）、固相微萃取（solid phase micro extraction,SPME）和超临界二氧化碳流体萃取（supercritical carbon dioxide fluid extraction,SFE）3 种常用方式,提取兔肉风味物质,定量加入2,4,6-三甲基吡啶,通过气相色谱-质谱法进行定性和定量研究,比较提取率差异,确定兔肉主体风味成分。结果显示：SDE法提取到包括烃、醇、醛、酸、酯、酮、醚和杂环共8 类75 种化合物;SPME法提取到烃、醛、酮和酯共4 类41 种化合物;SFE法提取到烃、醇、醛、酯和杂环共5 类38 种化合物。提取物质种类：SDE＞SFE＞SPME,提取物质量：SFE＞SDE＞SPME,提取量：SPME＞SFE＞SDE。通过气味活度值法,确定己酸、己醛、辛醛、壬醛、2,4-癸二烯醛和1-辛烯-3醇为兔肉主体风味物质。     

采用同时蒸馏提取法分析不同加工时期金华火腿香味成分

腌制时间对金华火腿的风味与质量十分重要 ,文中采用同时蒸馏提取法比较了成熟火腿(发酵 1a)和生火腿 (未经发酵 )中的风味成分 ,分别得到了 77种和 62种化合物。结果显示 ,成熟火腿中的醛醇类物质 (3 4种 )尤其是烯醛和烯醇的种类和数量明显多于生火腿 (1 5种 )。同时 ,文中还讨论分析了各类组分及它们的风味贡献。     

Maillard模式反应牛肉香精挥发性风味成分分析

应用同时蒸馏萃取（SDE）和固相微萃取（SPME）两种预处理方法，GC-MS分析Maillard模式反应牛肉香精的挥发性风味成分，共分离鉴定出87种挥发性化合物，其中2-甲基-3-呋喃硫醇、四氢-2-甲基-3（2H）-呋喃酮、双二（2-甲基-3-呋喃基）二硫醚、3-甲基-2-乙酰基噻吩等为特征型牛肉香味化合物。两种提取方法互为补充，较为全面的反映了牛肉香精的风味轮廓组成。     

金华火腿中挥发性风味物质形成过程及变化规律研究

以60只杂交猪后腿为原料,按照传统工艺加工金华火腿,采用固相微萃取(SPME)技术和气谱-质谱联用仪(GC-MS)分离、鉴定技术,研究了金华火腿股二头肌中挥发性风味化合物的形成变化规律。从6个不同加工时期的样品中共鉴定出191种物质,包括43种烃、31种醛、24种酮、21种酯、19种醇、17种羧酸、16种杂环化合物、5种内酯、5种含氯化合物、4种含硫化合物、2种酚、2种酸酐、1种酰胺和1种醚。其中醛类、醇类、烃类、酮类、酸类和酯类化合物含量较高,但各类风味物质的化合物种类和含量的变化规律各不相同。随着加工进行,肌肉中的挥发性化合物种类逐渐增多,但化合物总含量以晒腿结束和成熟中期最高。研究结果表明,与国外干腌火腿相比,金华火腿成品中羧酸、支链化合物、芳香族化合物及杂环化合物种类和含量较多,可能是金华火腿的风味特征。     

五香牛肉干挥发性风味成分的分离与鉴定

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取牛肉干中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对其挥发性风味成分进行分析。结果显示,牛肉干中共鉴定出84 种挥发性成分,包括烃类23 种、醛类19 种、酮类3 种、酸类1 种、醇类12 种、酯类7 种、醚类3 种、酚类6 种、含氮及其他杂环化合物10 种。其中,醛类、醚类和含氮及其他杂环化合物可能对牛肉干特征风味的形成有着重要的影响。     

SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析金华火腿风味成分,并对其分析条件进行优化,为监测金华火腿加工中的风味变化提供合适方法。选用75 μm CAR/PDMS萃取头,TG-wax MS色谱柱,利用Plackett-Burman设计法从可能影响响应值的因素中筛选出显著因素（P＜0.05）,对显著影响因素进行单因素和正交试验,确定优化条件。确定适宜分析条件为萃取温度55 ℃、萃取时间55 min、样品质量4.5 g/15 mL样品瓶,对金华火腿的风味物质分析得到55 种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。     

Comparison of simultaneous distillation extraction (SDE) and solid‐phase microextraction (SPME) for the analysis of volatile compounds in dry‐cured ham

Simultaneous distillation extraction (SDE) and solid‐phase microextraction (SPME) using a carboxen/polydimethylsiloxane fibre were compared for their effectiveness in the extraction of volatile compounds from dry‐cured ham samples. A higher number of compounds was detected using SPME owing to the use of a solvent delay time in the GC‐MS analysis of SDE extracts. SPME was more efficient in extracting low molecular weight and high volatility compounds, while SDE was able to extract compounds with low volatilities that were not extracted using SPME. Both techniques satisfactorily extracted most volatiles previously highlighted as odour‐active compounds in dry‐cured ham. However, the ratio between some compounds from lipid oxidation and those from degradation of amino acids was much lower in SDE extracts than with SPME, which could be a consequence of the development of Strecker degradation of amino acids during distillation in SDE owing to the high temperatures used. Similarly, diunsaturated aldehydes detected in SDE extracts were absent using SPME, probably owing to oxidation of polyunsaturated fatty acids in SDE as a consequence of the temperature during extraction. Copyright © 2004 Society of Chemical Industry     

蓝波奶酪挥发性风味成分的分离与鉴定

采用顶空固相微萃取法和同时蒸馏萃取法提取蓝波奶酪中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发性风味成分进行分离鉴定。结果表明,经过气相色谱-质谱联用技术分析,共鉴定出111 种挥发性成分,包括烃类2 种、醛类6 种、酮类12 种、酸类20 种、酯类49 种、醇酚类13 种、含硫含氮及其他杂环化合物9 种。可能对风味造成影响的化合物有：2-庚酮、2-壬酮、丁酸、己酸、辛酸、正癸酸、癸酸乙酯、3-（甲硫基）-1-丙醇、6-庚基四氢-2H-吡喃-2-酮。