从废铜铬催化剂中提取铜铬：通过机械活化提高回收率

Siksha Swaroopa等介绍了一种从废铜铬催化剂（含Cu 42．4％，Cr 36．2％）中回收铜铬的方法。废催化剂中含有CuCrO2、CuCr2 O4和Cu8 O 相。高能球磨使废催化剂的平均粒径从9．4μm 降至1．7μm ，同时使比表面积增大约64％。CuCrO2被选择性机械活化。试验先进行硫酸浸出，然后加碱焙烧，之后用水浸出回收铜和铬。在硫酸浓度0．94～3．75 m o l／L、浸出温度常温～150℃条件下，未经球磨的废催化剂的铜浸出率最高为67％，而球磨5 h的废催化剂在硫酸浓度1．31 m o l／L、固液质量体积比20 g／L ，温度80℃条件下，铜浸出率为90％。在不同NaO H加入量、焙烧温度和时间条件下考察铬回收率。在球磨的废催化剂中加入100％ N aO H ，在850℃下焙烧2 h ，铬回收率在90％以上。与粗磨样品相比，铜浸出渣中的铬回收率相对较高。回收铬后的浸出渣几乎为纯CuO ，可以直接回收铜。也介绍了回收上述两种金属的概念流程。     

钒铬渣氧化钙化焙烧-酸浸提钒实验研究

通过计算钒铬渣氧化钙化焙烧的反应Gibbs自由能,对其过程进行理论分析,结果表明,钒铬渣氧化钙化焙烧过程生成钒酸钙要比生成铬酸钙在热力学上更有优势,可以控制一定的工艺条件,使钒铬渣中V先提取出来,达到V与Cr分离的目的。通过对钒铬渣氧化钙化焙烧-酸浸工艺的正交实验研究,探讨钙化时间、氧化时间、钙比和焙烧温度对V、Cr转浸率的影响;结果表明,影响V转浸率的因素按主次排序依次是:钙比焙烧温度钙化时间氧化时间。进一步采用单因素实验研究了钙比和焙烧温度对V、Cr转浸率的影响;结果表明,适宜的优先提钒工艺参数为:焙烧温度1 000℃,钙比1.2,氧化时间2h,钙化时间2h,在此条件下V转浸率可达85.76%,Cr转浸率为14.61%。     

从原油脱硫的废催化剂中回收金属

将废催化剂焙烧、粉碎,在温度180～220℃下用含有H_2SO_4、Al_2(SO_4)_3、碱金属硫酸盐及(或)(NH_4)_2SO_4的水溶液浸以沉淀明矾石(碱性钾铝硫酸盐),使之从溶液中分离出来。Co、Ni、V、及(或)Mo等金属从余留的溶液中回收,Al从沉淀的明矾石中回收。例:废催化剂在温度560℃下焙烧以除C及S。焙烧粉末在200℃下     

用萃取法回收电镀厂污泥中的铬和铜

在电镀废水污泥中含有铬、铜等有价元素。本文先采用高锰酸钾作氧化剂,采用硫酸作溶剂,对其进行氧化酸溶,使Cr~(3 )转变成Cr~(6 )并使Cr~(6 )及Cu~(2 )等元素转入溶液,然后用N235和N510作萃取剂分别萃取回收其中的铬、铜。铬和铜的回收率分别达96.8％和84％。     

O216萃取分离钒与铬的工艺研究

采用O216—3~#惰性溶剂为萃取剂溶液,以钠化焙烧钒铬渣浸出液为原料,研究了浸出液萃前pH值、萃取剂溶液浓度、萃取温度、萃取反应时间、相比等因素对钒铬的萃取分离的效果,测定最佳工艺下萃取剂溶液的饱和容量。得到的最佳工艺条件为:浸出液pH为1.8、体积浓度为40%、温度为30℃、萃取时间为5 min、相比为1∶1,钒的单级萃取率达98.79%、铬的单级萃取率达36.42%,分离系数为142.90;O216萃取剂溶液对于钒铬的饱和容量分别为:V_2O_5:41.46 g/L,Cr_2O_3:3.62 g/L。O216—3~#惰性溶剂为萃取剂溶液用于钒铬分离,具有良好的分离效果。     

铬在锌浸出过程中的行为

对焙烧程度不同的含铬硫化锌精矿进行中性浸出(浸出终点pH=5.0)和酸性浸出(浸出终点pH=1.5),结果表明:若氧化焙烧时间不足,铬易形成可溶性化合物进入溶液;若氧化焙烧完全,则Cr2O3与ZnO反应生成难溶于酸的尖晶石(ZnCr2O4),铬浸出率很低,而锌浸出率仅稍有降低。     

钒铬渣两步氧化钠化焙烧分离钒、铬

通过计算反应Gibbs自由能对钒铬渣物相组成的氧化钠化过程进行理论分析,提出采用两步氧化钠化焙烧分离钒铬渣中的钒、铬。主要考察了焙烧温度、焙烧时间和苏打比对钒铬渣中钒、铬转浸率的影响。结果表明:钒铬渣氧化钠化焙烧提钒的最佳条件为焙烧温度830℃、焙烧时间2.5h和苏打比1.3,钒、铬的转浸率分别为88.6%和1.28%;提钒残渣氧化钠化焙烧提铬的最佳工艺条件为焙烧温度1100℃、焙烧时间2.5h和苏打比2.4,铬的转浸率大于80%。通过对渣相进行X射线衍射(XRD)和背散射电子(BSE)分析,钒铬渣焙烧熟料的主要物相为Fe_2O_3,FeTiO_3,Na_2Si_2O_5,NaVO_3和Cr_3O_8;进一步分析提钒残渣氧化钠化提铬机制,确定生成Na_2CrO_4的主要反应为CrO_3与Na_2Si_2O_5和NaFeO_2等中间产物发生的置换反应。     

二氧化硅负载的硫酸高铈固体酸催化剂上的缩合反应

通过溶胶-凝胶法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸高铈[Ce( SO4 )2/SiO2]固体酸催化剂,研究了乙酰乙酸乙酯和1,3 -丁二醇的缩合反应,考察了催化剂的焙烧温度、硫酸高铈的负载量、催化剂的浓度、原料摩尔比、反应时间对反应的影响.结果表明,与四水硫酸高铈相比,二氧化硅负载的硫酸高铈[ Ce( SO4 )2/SiO2]固体酸催化剂在乙酰乙酸乙酯和1,3 -丁二醇的缩合反应中具有较高的催化活性和良好的稳定性.最佳条件为:焙烧温度为500℃、乙酰乙酸乙酯和1,3 -丁二醇摩尔比为1∶1.2、硫酸高铈的负载量为15.0％、催化剂占乙酰乙酸乙酯的质量分数为7.5％、回流反应时间120 min,此时苹果酯的收率可达95.5％.     

铬精矿的焙烧工艺研究

通过对铬精矿的焙烧条件和焙烧过程的ＳＴＡ分析研究，得到合适的焙烧条件为：白云石配入量为铬精矿的１．０－１．４倍，苏打配入量为理论量的１．０５－１．１５倍，焙烧温度１０５０－１１５０℃，焙烧时间６０－９０ｍｉｎ，焙砂的铬浸出率〉９５％，焙烧过程中，焙烧反应是苏打分解的氧化钠与铬精矿的直接化学反应，其在〈９７０℃的焙烧温度下，９０％的铬精矿就已反应完全。     

负载型LaCoO3/γ-Al2O3催化剂的制备及性能的研究

分别采用多次浸渍法和过量溶液浸渍法,在不同焙烧温度下制备了LaCoO3/γ-Al2O3催化剂并对其活性进行测试,利用XRD、BET等技术对样品进行了表征。研究表明,过量溶液浸渍法制备的LaCoO3/γ-Al2O3催化剂的活性要明显优于多次浸渍法;多次浸渍法制备样品的催化活性均较低,且受焙烧温度影响较小;焙烧温度对过量溶液浸渍法制备的LaCoO3/γ-Al2O3的结构和性能影响很大,随着焙烧温度的升高,催化剂样品的比表面积逐渐减小,晶粒度变大,有烧结现象,故催化活性降低,且500℃焙烧样品对甲苯催化燃烧的T10%=300℃,T99%=400℃。     

用DMSO(二甲基亚砜)—二氧化硫混合溶剂从钴钼r—氧化铝加氢脱硫催化剂废料中浸出钼的物理化学状况

用DMSO-SO_2溶液从加氢脱硫废催化剂中优先浸出了钼。焙烧后,废催化剂含有CoMoCO_4、CoA_2O_4、Co_9S_、MoS_2、Mo(Ⅳ)、Mo(Ⅴ)、和Mo(Ⅵ)。溶液也含有_3~2和S_2O_3~(2-)扫描电子显微镜显示了在反应颗粒表面上形成了一层生成物。由于通过这一层的扩散受到控制使测出的速度始终一致。钼的萃取率达到≤96％,而钴则保持不被萃取。     

新型固体酸MnSO4/γ-Al2O3催化合成草酸二异戊酯

通过直接浸渍-焙烧法制备了新型固体酸MnSO4／γ-Al2O3催化剂，进行了表征，以草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯，考察了MnSO4的负载量、催化剂的焙烧温度、催化剂用量、原料配比、反应时间、带水剂甲苯用量对反应的影响。结果表明，最佳的反应条件为：MnS04的负载量12.5％、催化剂焙烧温度550℃、催化剂用量1．5g、n（草酸）：n（异戊醇）=1：3、带水剂甲苯15mL、回流时间1．5h；在最佳反应条件下，草酸二异戊酯的收率可达99．2％，产品的纯度为99.6％。     

利用现行焙烧工艺条件回收快反铬渣中的钒

通过对分别采用磨细与未磨的铬渣单独焙烧,铬渣与二次渣、铬渣与精渣、二次渣混合等方式焙烧,铬渣与精渣、二次渣混合焙烧后钒平均转化率在77.61%。结果表明利用现行焙烧工艺条件(俄罗斯和新西兰混合精渣焙烧)能够回收铬渣中的钒,为不影响连续生产的同时回收铬渣中V2O5提供了依据。     

从攀钢雾化钒渣中提取钒、铬、镓的初步研究

本文着重介绍了攀钢雾化钒渣添加CaO氧化钠化焙烧,碱性浸出液汞阴极电解,将高价铬还原成低价铬,煮沸沉淀,获得含Cr30％的铬精矿;分离铬后溶液用碳酸化法获得富Ga物料;最后用中和法沉淀出含钒氧化物的试验情况,获得良好效果。     

用选择性氯化法从废催化剂中回收钼

据法国国家科学研究中心矿物处理与环境工程组织的资料，石油工业部门用过的废催化剂中含有8％～16％的MoO3。将废催化剂加以焙烧，除掉碳、硫及碳氢化合物，最佳焙烧温度为500℃，时间为7h。为有效回收有价金属，使用Cl2＋空气、Cl2＋N2和Cl2＋CO，选择性地处理已焙烧的试样，根据氯化条件，可回收约95％的钼。对氯化渣采取选择性凝结蒸汽作业回收氯化钼。用选择性氯化法从废催化剂中回收钼     

钒渣加NaOH-Na2CO3造块焙烧条件对块样孔隙率和铬提取率影响

将钒渣粉和NaOH-Na_2CO_3混合物粉末混合造块、焙烧、水浸,以提取钒渣中的铬。块样中NaOH-Na_2CO_3混合物和钒渣重量比固定为0.5。实验结果表明:通过改变NaOH-Na_2CO_3添加物中NaOH/(Na_2CO_3+NaOH)摩尔比R,制得不同孔隙率的焙烧块样。焙烧块样孔隙率主要决定于添加的NaOH-Na_2CO_3混合碱的熔点;混合碱的熔点越低,焙烧块样孔隙率越高。在相同焙烧实验条件下,摩尔比R为0.9的焙烧块样表面有平均粒径0.5mm的大孔,摩尔比R为0(仅加Na_2CO_3)的焙烧块样表面几乎看不到大孔,两者孔隙率分别为30%和6%,铬提取率分别为74%和44%。Na_2CO_3焙烧块样坚硬,难以破碎,而NaOH-Na_2CO_3焙烧块样易破碎,利于后续水浸提铬。其余焙烧条件相同,优化的R值为0.9,优化的焙烧温度为800℃,优化的焙烧时间为2h。在此优化条件下,焙烧块样体积增大为原来的2.14倍,焙烧块样孔隙率达到最大值30%,铬提取率也达到最大值74%。总体而言,钒渣烧结块样孔隙率与铬提取率之间有密切的正相关性。     

V,Cr分离和提取新工艺

本文研究了从钒钛磁铁矿钠化焙烧物料中,采用沉淀 V_2O_5及 TBP 从母液中提取铬联合工艺流程。本工艺不使用任何商品反萃剂,而使用伯胺萃钒后的弱碱性含铬溶液作为 TBP 负荷有机相中铬的反萃剂,单级反萃率近于100%。反萃取反应可写作:H_2Cr_2O_7·nTBP 2CrO_4~(2-)(?)2Cr_2O_7~(2-) H_2O nTBP。本工作对处理钒铬共生矿及其它含钒铬物料具有一定的实用价值和经济意义。     

稀土铁基无硫无铬型CO高温变换催化剂的研制

本文以铁和硝酸为主要原料 ,以稀土 (Ce O2 )为主要助剂 ,开发适合大型合成氨厂使用的稀土铁基无硫无铬型 CO高温变换催化剂 ,探讨了稀土 (Ce O2 )的加入量及制备过程中热煮方式、焙烧温度等对催化剂性能的影响。     

用高温焙烧-盐酸浸出法从粉煤灰中浸出镓

研究了采用高温焙烧—盐酸浸出工艺从粉煤灰中浸出镓,考察了助剂(Na2 CO3,K2 CO3)与粉煤灰混合比例、焙烧温度、焙烧时间对粉煤灰高温焙烧的影响及浸出温度、盐酸浓度、固液质量体积比对镓浸出的影响.结果表明:Na2 CO3与K2 CO3(质量比3/1)的混合助剂与粉煤灰按质量比0.5/1混合,在950℃下焙烧2 h后,再用3 mol/L盐酸溶液在60℃、固液质量体积比1/10条件下浸出2 h,镓浸出率达93.43％,浸出效果较好.     

钒铬溶液中钒铬提取及分离工艺研究进展

介绍了从钒铬溶液中分离钒铬的方法,即萃取法、化学沉淀法、离子交换法、结晶法和电化学法,阐述了这5种分离方法的技术原理和工艺流程,分析并归纳了各种方法的优缺点。源自于攀枝花红格矿区的高铬型钒渣,经钠化焙烧-水浸后得到低钒高铬溶液,该溶液体系中杂质含量高,钒铬分离困难。通过综合比较后指出,化学沉淀法具有工艺流程短、操作简单、生产成本低等优点,分离提取钒铬容易实现产业化,对于该钒铬溶液体系的钒铬提取分离比较适用;结晶法分离钒铬,产品纯度高,具有较好应用前景。