液相色谱-串联质谱法测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

为准确测定烟用纸张中异噻唑啉酮类杀菌剂的残留量,建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,用氟苯基柱,以甲醇-水为流动相进行分离,采用LC-MS/MS在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明:方法加标回收率在89.1%~110.8%之间,相对标准偏差≤7.1%,检出限为0.014~0.018mg/kg,定量限为0.045~0.059 mg/kg。该方法简单、准确,适用于烟用纸张中痕量异噻唑啉酮类杀菌剂的定性和定量分析。     

气质联用法同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂

建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,MBIT、BBIT、OI检出限均为0.05 mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI检出限均为0.10 mg/kg。在3个加标浓度水平下,方法平均加标回收率为80.21%~95.87%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.26%~4.85%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,灵敏度高,检出限远低于相关法规限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂日常检测的要求。     

皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱分析方法,对皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂进行同时测定。首先采用超声萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用异噻唑啉酮类抗菌剂,提取物用Supelclean LC-Ph固相萃取柱进行净化处理后,进行气相色谱/串联质谱法分析,采用外标法对提取物进行定量。该方法灵敏度高,在10信噪比(S/N=10)条件下,BBIT、OI、MBIT的定量下限均为0.05 mg/kg,BIT、CMI、DCOI、MI的定量下限均为0.10 mg/kg,远低于相关法规的限量要求。采用空白加标测试方法来确定方法的回收率和精密度,在3个加标浓度水平下,加标平均回收率变化范围为80.25%~95.86%,相对标准偏差(RSD,n=9)变化范围为2.84%~12.75%。该方法简单快速、灵敏度高,可用于皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂的日常测试。     

ICP-MS法测定市售红薯粉条中铝和钛

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS,Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)测定红薯粉条中的铝和钛。样品经微波消解后,以钪(45Sc)为内标物,用ICP-MS同时测定铝和钛。红薯粉条中铝元素的检测浓度线性范围为0~80 ng/mL(R2=0.9993),加标回收率为82.2%~95.5%,相对标准偏差为0.7%~1.7%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;钛元素的检测浓度线性范围为0~50 ng/mL(R2=1.0000),加标回收率为86.3%~93.2%,相对标准偏差为0.3%~1.3%,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。8 h稳定性实验中铝、钛的RSD分别为4.67%、9.12%;重复性实验中,铝、钛的RSD分别为2.04%、1.97%。该方法操作简单、灵敏度高、线性范围广、定量准确,适合测定红薯粉中的铝和钛,为科学地评价红薯粉中铝和钛含量提供数据参考。     

伪制红薯粉条中非法添加3种合成色素的检测方法

建立了二极管阵列高效液相色谱法(HPLC-DAD)及高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定伪制红薯粉条中非法添加人工合成色素柠檬黄、日落黄、亮蓝的检测方法。样品经粉碎后加0.25 mL氨水(氨水和水体积比为1∶1)、50 mL水涡旋2 min,超声20 min,加水定容后进行检测。结果表明:3种合成色素在添加浓度范围均有良好的线性关系,HPLC-DAD的相关系数(R2)为0.999 2~0.999 3,HPLC-MS/MS的相关系数(R2)为0.996 1~0.997 9,HPLC-DAD和HPLC-MS/MS的检出低限分别为0.08~0.3 mg/kg和0.02~0.05 mg/kg,在低、中、高3个水平进行加标回收实验,HPLC-DAD和HPLC-MS/MS回收率分别为83.5%~89.9%和84.2%~92.5%,相对标准偏差分别为0.62%~4.10%和0.96%~4.92%。方法准确、灵敏度高、回收率高,适用于伪制红薯粉条中非法添加合成色素的检测。     

皮革制品中异噻唑啉酮防腐剂的快速测定

建立了超高效液相色谱快速测定皮革中2-甲基异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BI)3种防腐剂的方法。以甲醇为提取溶剂,40℃下超声提取25min,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量。方法的加标回收率在90%~98%之间,精密度RSD在0.7%~3%之间。MI、CMI、BI的检出限分别为0.05、0.10、0.02mg/kg,分析过程时间3min。对市售皮革制品进行了测试,部分样品中检出含有MI和CMI。     

HPLC/MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

建立了测定食品中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠的HPLC/MS分析方法。样品中的添加剂用水提取,经HPLC分离后,在ESI负离子模式下检测。4种添加剂测定的线性范围均为10~5 000 ng/mL,检出限均优于0.1 mg/kg;各组分加标回收率分别为:苯甲酸92.1%~96.7%,山梨酸92.3%~94.4%,糖精钠94.0%~97.3%,甜蜜素95.1%~96.9%。     

HS-GC/MS法测定烟用水基胶中挥发性有机物

为了研究烟用水基胶中挥发性有机物的通用检测方法,采用10 m L水作为基质校正剂,静态顶空法进样,GC/MS法分析,内标法定量,建立了测定烟用水基胶中18种挥发性有机物的顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)联用法。结果表明:18种挥发性有机物可在26 min内有效分离,且线性关系良好(R~20.999),检出限(LOD)为0.004~6.932 mg/kg,加标回收率在80.4%~127.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤7.9%。该方法操作简便、绿色环保、适用范围广且通量高,适合水基胶中挥发性有机物的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定原料类果酱中百菌清残留量

建立了原料类果酱中百菌清农药残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。通过对关键步骤进行优化,样品经乙腈提取,氟罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明：百菌清的定量限为0.01 mg/kg;标准曲线在5~250 ng/mL范围内线性良好,相关系数＞0.99;在0.01~0.1 mg/kg浓度范围的加标实验中,回收率为83.0%~111.0%,精密度为3.7%~10.3%,符合方法学验证要求。该方法操作简便,结果准确,可适用于不同种类的原料类果酱中百菌清残留的测定。     

三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中 5种核苷酸的含量

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定乳粉类产品中5种核苷酸,包括胞嘧啶核苷酸(cytidine monophosphate,CMP)、尿嘧啶核苷酸(uridine monophosphate,UMP)、腺嘌呤核苷酸(adenosine monophosphate,AMP)、鸟嘌呤核苷酸(guanosinemonophosphate,GMP)、次黄嘌呤核苷酸(inosinemonophosphate,IMP)含量的分析方法。方法样品经温水溶解后,经1%(V:V)甲酸沉淀蛋白离心后,分别通过固相萃取SPE法和超滤离心法有效净化其他干扰成分,从而进行前处理方法评价;采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×50 mm,1.8μm)为分析柱,0.1%(V:V)甲酸水溶液和乙腈作为流动相,等度洗脱分离。质谱采用正离子模式,多反应监测模式(MRM)进行检测,对纯水配制标准溶液和阴性基质溶液配制标准溶液进行比较,外标法定量分析。结果 5种核苷酸在4.5 min内达到基线分离,AMP、IMP和GMP在10~1000.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,CMP和UMP分别在25~1000 ng/mL和100~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9990以上,方法检出限分别为UMP 5 mg/kg、CMP 1 mg/kg、AMP0.5 mg/kg、IMP 0.5 mg/kg、GMP 0.1 mg/kg。在10.0、50.0、100.0mg/kg加标水平下的超滤离心法的平均回收率在73.6%~110.9%之间,相对标准偏差(RSD)为3.56%~15.89%;SPE法的平均回收率在86.4%~109.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.32%~14.45%。结论该方法灵敏度高,可以快速准确鉴别并定量乳粉产品中的核苷酸。     

快速液相色谱-串联质谱法测定白砂糖中的丙烯酰胺

建立了白砂糖中丙烯酰胺的快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用RRLC-MS/MS分析,采用电喷雾离子化(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,用13C3-丙烯酰胺内标法进行定量。测定结果显示:在10～200 ng/mL内,标准曲线呈良好的线性关系(R2=1),样品加标平均回收率为100.5%～108.1%,定量检测限为10μg/kg,方法精密度RSD≤5.67%。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铝质量浓度

通过优化样品处理方法,采用铟作为内标物、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳制品中铝质量浓度。结果表明,铝质量浓度在0～160μg/L范围内成正相关,回归方程为Y=0.0693X+0.0125,相关系数为r=0.9999;回收率为92.4%～104.5%,平均为96.7%;样品测定RSD为6.0%。该方法最低检出限为0.1 mg/kg。     

分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定沙拉酱中3种防腐剂

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定沙拉酱中的3种防腐剂（山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸）的方法。对样品前处理条件的提取方式、涡旋时间、萃取溶剂进行优化,通过分散固相萃取技术净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪（GC-MS/MS）进行测定,外标法定量。结果表明,3种防腐剂在0.001～0.100 mg/L质量范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均>0.999,回收率为88.6%～104.8%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.0%～5.3%,方法检出限为0.002～0.010 mg/kg,定量限为0.006～0.030 mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、抗干扰能力强、结果准确可靠,可作为沙拉酱中多种防腐剂的测定方法。     

不同种类固相萃取柱测定韭菜中58种农药残留量的净化效果比较

在比较不同种类的固相萃取柱净化效果上优化了前处理条件,建立了韭菜基质中58种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。试样经乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(PC/NH₂)净化后,用GC/MS选择离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,目标物在65.2~1043.0 ng/mL范围内呈良好的线性相关,相关系数(r)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.007 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.003~0.024 mg/kg。分别在韭菜基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为62.2%~125.2%,相对标准偏差RSD(n=3)在0.5%~9.5%之间。该方法样品处理简单快速,相比QuEChERS的净化效果要好,灵敏度和选择性高,适用于韭菜复杂基质中多组分农药的筛查确证和定量分析。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定火锅汤料中6种非法添加化学药物

建立采用分散固相萃取前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定火锅汤料中6 种解热镇痛类药物(对乙酰氨基酚、氯苯那敏、双氯芬酸钠、阿司匹林、氨基比林、安替比林)的方法。结果表明,样品经0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析脱水,离心后上层有机相用100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primarysecondary amine,PSA)、100 mg十八烷基硅烷(C18)和50 mg石墨化碳黑(Graphitized carbon blacks,GCB)萃取净化,采用Waters C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子多反应监测模式检测,外标法定量。在1.0~200 ng/mL(阿司匹林10.0~2000 ng/mL)的质量浓度范围内,6种化学药物的线性决定系数均大于0.99,该方法的检出限在0.05~1.0 μg/kg之间。在火锅汤料进行3 个水平添加实验(n=6),6种化学药物的回收率为72.1%~114.8%,相对标准偏差为0.81%~14.6%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于火锅汤料中6 种非法添加化学药物残留量的同时检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定毛豆中常用21种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测毛豆中21种常用农药残留的分析方法。方法样品以乙腈-甲酸(99:1,V:V)作为提取剂,经Qu ECh ERS方法前处理,采用Phenomenex的Kinetex C_(18)色谱柱(50 mm×2.1mm,2.6μm,100?)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、正离子模式和负离子模式2种多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果 21种农药在5~200 ng/m L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01~0.10 mg/kg时,回收率范围为73%~113%,RSD范围为1.3%~10.9%,符合残留分析的要求。21种农药的定量下限为0.01 mg/kg。结论该方法的提取简便,基质分散效果好,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合毛豆中常用农药残留的同时测定。     

养殖水中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、 隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量的测定

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物和亚甲基蓝残留量的方法。方法将水样用盐酸羟胺-对甲苯磺酸溶液和乙腈提取,二氯甲烷萃取2次后浓缩,用1 mL乙腈-5 mmol/L乙酸铵(1:1,V:V)定容。以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(85:15,V:V)混合溶液为流动相进行色谱分离,然后进入串联质谱仪,选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测扫描模式下进行定性,孔雀石绿和结晶紫通过内标法定量,亚甲基蓝通过外标法定量。结果在优化条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫在0.025~0.600 ng/mL浓度范围内,亚甲基蓝在0.05~1 ng/mL浓度范围内均满足线性关系,相关系数r0.99,方法检出限为0.2 ng/mL。加标浓度在0.2~2.0 ng/mL时,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫和亚甲基蓝的平均回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差均在10%以内。结论该方法简单快速、灵敏度高、前处理成本低、重现性好、回收率高,适用于同时检测养殖水体中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中的牛磺酸

目的:建立婴幼儿乳粉中牛磺酸直接测定的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)检测方法。方法:样品经提取后,采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵(0.05%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱在负离子模式下采用多反应监测(MRM),对牛磺酸进行定量测定。结果:牛磺酸在10~200 ng/mL浓度范围线性关系良好,相关系数r为0.9997,检出限为0.04 mg/kg,回收率在81.2~90.5%之间,相对标准偏差小于4.0%。结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿乳粉中中牛磺酸的直接测定。     

基于固相萃取-液相色谱-串联质谱法的纺织品中三氯生和三氯卡班的测定

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术(SPE-LC-MS/MS)建立了同时测定纺织品中三氯生和三氯卡班的分析方法。样品用二氯甲烷超声提取,C18固相萃取净化后分析。串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。三氯生和三氯卡班的线性范围分别为1.0~50.0 ng/mL、0.25~50.0 ng/mL。方法的定量限为1.0和0.25 μg/kg,平均回收率为84.5% ~ 108.2 %,相对标准偏差小于8.1 %。实验结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中三氯生和三氯卡班的分析测定。     

高压液相色谱法测定纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯的迁移量

目的 建立纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的高压液相色谱测定方法。方法 食品模拟物(水、3%乙酸-水溶液、10%乙醇-水溶液和橄榄油)中的亚甲基双硫氰酸酯通过高压液相色谱进行分离, 采用二极管阵列检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样, 油基食品模拟物经乙腈萃取后进样, 外标法定量。结果 3种水基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好, 定量下限为0.5 mg/L, 平均回收率为88.2%~97.4%, 相对标准偏差为0.44%~6.54%; 油基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在1.0~20 mg/kg范围内线性关系良好, 定量下限为1.0 mg/kg, 平均回收率为99.3%~104.7%, 相对标准偏差为0.75%~3.15%。结论 该方法准确、简便、快速, 可用于纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的实际检验工作。