MoO_3中的K含量对钼粉还原情况的影响研究

MoO3中的K对钼粉的还原情况有着重要影响。本文研究了不同K含量的MoO3在相同温度还原后,钼粉的含氧量变化趋势及同一温度还原后钼粉的粒度、松比、成品率的变化趋势。结果表明:MoO3中的K含量越高,所需的还原温度就越低,反之越高;MoO3中的K含量不会对钼粉的松比产生显著影响;在一定工艺下还原时,钼粉的成品率会随MoO3中的K含量的增减而相应地增减。     

高纯三氧化钼粒度对粉末冶金钼板工艺特性与力学性能影响

粉末冶金轧制制板工艺中,原始粉末颗粒对还原、烧结和轧板工艺特性以及钼板力学性能有着非常重要的影响。采用3种不同粒度高纯MoO₃进行还原、烧结和轧制制备0.5 mm厚的钼板试验,研究了3种不同粒度原始粉末颗粒对MoO₂、钼粉以及钼板制备工艺性能和终板力学性能的影响。结果表明：经一段还原制备的3种MoO₂还原程度及微观形貌差异较大;二段不同还原工艺制备的钼粉指标也不同,大粒度钼粉的D50、D90/D50值都比小粒度钼粉的低,且团聚少,均匀分散;相同烧结、轧制工艺条件下,大粒度三氧化钼经还原、烧结制成的钼板坯性能较好;小粒度三氧化钼经950℃还原及后续加工制成的0.5 mm钼板力学性能较好。     

La2O3掺杂钼粉粒度的影响因素浅析

初步研究了原料种类、原料指标、还原工艺（温度，氢气流量，装舟量，推舟速度）、氢气露点、氢气压力、设备类型等各种因素对La2O3掺杂钼粉粒度的影响规律，并指导工艺调节实现La2O3掺杂钼粉粒度控制的目的。     

二钼酸铵性能及还原工艺对钼粉粒度的影响

以3种不同二钼酸铵（ADM）做原料,采用氢气做还原剂的两段还原法制取钼粉,研究了在相同实验条件下,不同物理特性的ADM对钼粉粒度的影响及在原料相同情况下,还原温度、氢气流量、炉管气氛等工艺因素对钼粉粒度的影响。     

Al,K和Si对钼粉还原及烧结过程的影响

采用液固掺杂技术将不同含量的KOH,H_2SiO_3和Al(NO_3)_3·9H_2O溶液加入到MoO_2粉末中,并通过还原、压制和烧结工艺制备成钼棒。研究了掺杂钼粉的平均费氏粒度、松装密度与掺杂量的关系,采用扫描电子显微镜(SEM)对掺杂钼粉的表面形貌及烧结钼棒的断口形貌进行了分析。研究结果表明,随着K,Al和Si掺杂量的提高,钼粉的粒度及松装密度均呈先减小后增大的变化趋势,且钼棒晶粒中的气孔呈增多趋势。通过SEM分析发现,由于K,Al和Si的掺杂,烧结钼棒的断裂形貌由沿晶断裂逐渐向穿晶断裂转变。综合比较后认为,Mo-0.005Al-0.27K-0.098Si和Mo-0.005Al-0.36K-0.1305Si为最优配方。     

氢气露点对钼粉性能的影响

本文通过对湿氢和干氢还原时生产的钼粉的物理性能、SEM形貌、K含量变化的影响进行分析。结果表明:湿氢生产的钼粉颗粒比较均匀、分散,随着氢气露点的升高,钼粉粒度也增大,钼粉钾含量呈降低趋势,因此可以通过湿氢生产形貌完整、大小均匀、分散好的大颗粒钼粉。     

钼粉还原过程中的遗传特性研究

利生物学中遗传的概念,针对以钼酸铵为原料经2段还原生产制备钼粉的工艺过程为研究对象,详细分析了还原过程中钼酸铵、二氧化钼、钼粉颗粒形貌、费氏粒度以及杂质元素含量等关键特点的演变过程和遗传特性。研究结果表明,颗粒团聚体的形貌演变具有明显的遗传现象,并伴有一定程度的变异;对于单颗粒形貌,每一代均具有自己本征特点,变异占主导地位,基本不存在遗传现象;费氏粒度的遗传特点是原料钼酸铵颗粒较粗对应产物颗粒较粗,原料颗粒较细对应产物颗粒也较细。杂质元素的遗传也具有明显的特点,易挥发元素、易受污染元素在还原过程中以变异为主;而其他不易挥发、不存在污染的杂质元素以遗传为主。     

电热全自动16管推舟炉生产不同粒度钼粉的生产实践

工业生产过程中为了生产的稳定,通常将焙解与一次还原工艺参数设定不变,利用二次还原工艺参数的调整生产出不同粒度的钼粉。本文使用一种电热全自动16管推舟炉生产钼粉,探讨生产实践过程中二次还原的工艺控制方法对钼粉粒度的影响;对比分析实际生产过程中不同物理特性钼酸铵原料对钼粉粒度的影响。最终得到钼粉费氏粒度3.0~4.0μm、4.0~5.0μm、5.0~6.0μm范围的钼粉。     

提高钼粉抗弯强度的工艺优化研究

钼粉具有较高且稳定的抗弯强度一直是现今钼粉生产的技术难题.本文通过对所用原料、低温还原及高温还原温度以及对钼粉进行机械破碎（球磨/气流磨）等因素对钼粉抗弯强度的影响分析,总结出原料（粒度、松装密度、K含量）、温度及破碎对钼粉抗弯强度的影响.     

纯钼骨架熔渗Mo-Cu合金工艺研究

研究了利用纯钼骨架熔渗法制备Mo70Cu30、Mo60Cu40(质量分数)合金的相关工艺。结果表明:试验原料可选取经高温预处理及筛分后费氏粒度为5.2μm,粒度分布范围较窄及C、O含量低的纯钼粉,不添加诱导Cu粉。利用限位法压制成型的钼素坯经H2气氛在1200～1300℃预烧结出孔隙率ε(%)为33.5%、45.2%的纯钼骨架,在H2气氛熔融态Cu中经1 200～1 350℃熔渗60～120 min可制得Cu含量为31.3%、40.7%的Mo70Cu30、Mo60Cu40合金。利用纯钼骨架熔渗法制备的Mo-Cu合金相对密度可达到98%以上,微观形貌可见Mo、Cu两相均匀分布。     

钼粉还原过程对其性质的影响

钼粉的形态取决于生原料是MoOⅡNH4）Mo2O7以及还原过程所使用的还原剂，这是由于钼粉不同和产品的烧结密度、再结晶温度、强度及被损的极性有差异的结果。     

温度变化趋势对还原钼粉的影响

以两种不同费氏粒度的二氧化钼为原料,分别在不同的温度变化趋势下对其进行了氢气还原,分析讨论了温度变化趋势对二氧化钼氢还原钼粉的影响。结果表明:在二氧化钼还原钼粉的过程中,粒度具有"遗传性"。还原过程中温度变化趋势对还原钼粉的微观组织形貌及理化性能有着很大的影响,先高温后低温还原工艺所得样品的颗粒形貌和分散性要优于先低温后高温的还原工艺,粒度和氧含量也要小(低)于先低温后高温的还原工艺。     

两段还原法生产费氏粒度小于2.8μm钼粉工艺研究

本研究是在传统钼粉生产技术积累的基础上,着重进行了两段还原条件下,费氏粒度小于2.8μm的钼粉还原新工艺研究。通过对比分析,研究了钼粉工艺参数与钼粉费氏粒度之间的相关性,优化出了粒度小于2.8μm钼粉的一、二次还原关键工艺参数,经生产实践,效果良好。     

球磨工艺对钼粉溶解率影响的研究

本文研究了球磨MoO_2和Mo粉工艺对两阶段氢气还原法制备的催化剂行业所用钼粉在含双氧水有机溶剂中溶解率的影响。结果表明:对Mo粉进行球磨时,若采用低球料比、短时间球磨,则不仅粉末颗粒难以破碎,反而加重其"颗粒桥接"现象,使其溶解率降低,若采用高球料比、长时间球磨,则粉末中的Fe、Ni杂质含量显著增加,粉末的溶解率也因此降低;对MoO_2采用低球料比、短时间的球磨,还原所得Mo粉的杂质含量保持不变,而粉末粒度及一次颗粒的团聚情况明显降低,从而使Mo粉的溶解率提高。     

水洗处理对钼粉性能的影响分析

采用水洗、干燥工艺对普通钼粉进行后处理,以探究其对钼粉性能的影响。试验发现：钼粉经水洗干燥后,Fe、Ni等杂质元素含量变化不大,K元素含量明显降低;通过控制干燥时间,可将钼粉中的O含量控制到1 000×10^-6以下;水洗后,钼粉中细颗粒和团聚体有所减少,粒度分布变窄,松装密度和费氏粒度出现了一定幅度的上升。钼粉经水洗之后某些性能指标满足靶材钼粉的要求,为靶材钼粉的制备提供了新的思路。     

钼端帽用钼粉的制备工艺优化研究

钼粉的形貌及大小对钼端帽的压制成型有着重要的影响。本文采用喷雾造粒工艺对原料钼粉进行造粒,研究喷雾造粒过程中原料钼粉粒度、粘结剂含量和撒料盘转速等参数对造粒钼粉形貌和性能的影响。结果表明,当钼粉原料粒度Fsss3. 2～3. 4μm,粘结剂含量2. 1%、撒料盘转速11 500 r/min时制备出的造粒钼粉性能最好,将之模压成型并烧结,制备出合格的钼端帽产品,填补了国内生产空白。     

掺杂方式对Mo—La合金断裂韧性及掺杂粒子显微结构的影响

分别采用液-固和液-液掺杂方式向钼粉中引入氧化镧,用粉末冶金方法烧结出Mo合金。通过透射电镜和扫描电镜研究了不同掺杂方式制备的Mo—La2O3材料中第二相颗粒的粒度分布、形貌,以及钼合金的断口形貌。试验结果表明液-液掺杂方法有利于细化、分散La2O3;液-液掺杂试样的断裂韧性优于液-固掺杂试样。并通过位错塞积理论讨论了La2O3的粒度分布对钼合金性能的影响。     

氢还原法制备高纯金属铼粉工艺研究

高纯金属铼主要应用于航空航天、石油化工和电子工业等关乎国家安全及发展战略的高新技术领域,且消费量逐年递增。铼在地壳中含量较低且具有高度稀散性,导致无法通过采矿直接获取,主要通过回收富集铜、钼冶炼烟气中的铼元素生产铼酸铵,但铼酸铵仅是过程产品,需进一步制备成高纯金属铼产品才能有广泛的应用,因此有必要开展高纯金属铼制备技术的研究。本文以自制的高纯铼酸铵（纯度99.99%,4N）为原料,采用二段氢还原工艺,研究了原料粒度、还原温度、还原时间和装料厚度等工艺参数对还原铼粉中氧含量的影响。研究结果表明：采用原料粒度范围100~150 μm、装料厚度<10 mm,一段还原温度为500 ℃、还原时间为4 h,二段还原温度为900 ℃、还原时间为2.5 h,还原铼粉氧含量可降低到0.088%（质量分数）,还原铼粉的纯度达到99.99%以上,经二段还原工艺制备的还原铼粉粒度较小、分布均匀,粉末形貌主要以薄片为主,界面清晰。     

APT中掺杂Mo元素对W粉制备的影响

采用APT中湿掺杂仲钼酸铵((NH4)6Mo7O24)的方法,系统研究了不同Mo掺杂量对还原W粉形貌和粒度的影响。结果表明:在还原过程中,Mo经历了MoO3→MoO2→Mo的转变过程,以单质Mo的形式存在W粉中,使含Mo的W粉表面形貌不规则;随着Mo掺杂量的增加,W粉的平均粒径不断减小。     

Al_2O_3掺杂钼合金粉末的形貌变化

采用水热合成法结合低温煅烧及两次还原工艺制备了Al2O3质量分数分别为0、0.25%、0.5%、0.75%、1.0%的钼合金粉末。通过SEM观察了混合钼合金粉末的形貌,采用XRD分析了钼合金粉末的相组成,研究了不同制备阶段Al2O3掺杂量对钼合金粉末的影响。结果表明:Al2O3掺杂量对钼合金粉末的均匀性、颗粒分布、粒径大小有一定影响,Al2O3掺杂量的增加对钼合金粉末的团聚有分散作用。经两次氢气还原,片状的MoO3颗粒完全被还原为球状的Mo颗粒,混合粉末主要由Mo和α-Al2O3相组成,不含其他相。α-Al2O3能细化还原后的Mo颗粒,且Al2O3掺杂量越大,Mo颗粒的细化效果越显著。