氯化铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以环境友好试剂氯化铈为催化剂,对苯甲醛与乙二醇的缩合反应进行了研究,考察了该绿色催化剂的用量、醇醛摩尔比、带水剂等因素对苯甲醛与乙二醇缩醛收率的影响。实验结果表明,氯化铈有较好的催化活性。在回流条件下,催化剂用量约占醛用量的0.8%摩尔分数,醇醛摩尔比为1.5∶1,带水剂环己烷的用量为10mL时,反应120min,苯甲醛与乙二醇缩醛收率达79.6%。     

分子筛MCM-48负载硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以分子筛MCM-48负载硅钨酸H4SiW12O40/MCM-48为催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H4SiW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响,通过正交实验优选反应条件.实验表明:H4SiW12O40/MCM-48是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水刺,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达77.8%.     

苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的催化合成研究

以磷钨酸-铈为催化剂,通过苯甲醛和1,2丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2丙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛较适宜的反应条件为苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛)n(1,2-丙二醇)=1.01.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.0%以上.     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮乙二醇缩酮

报道了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40／PAn的制备，通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮，探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n(乙二醇)：n(丁酮)=2：1，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间2．5h的优化条件下，丁酮乙二醇缩酮的收率可达67．2％。     

硅钨钼酸镧催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

报道了以杂多酸稀土盐La4(SiW6Mo6O40)3为多相催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了La4(SiW6Mo6O40)3对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,带水剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明,La4(SiW6Mo6O40)3是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%.     

SBA-15负载型磷钨杂多酸催化剂的结构表征

以介孔二氧化硅(SBA-15)为载体,通过浸渍法制备了负载量为40%(质量分数)的磷钨酸催化剂(简记为HPW/SBA-15),对催化剂HPW/SBA-15的结构和热稳定性进行了表征。结果表明,HPW/SBA-15具有介孔特性,比表面积达475.7 m2/g。HPW分子与SBA-15表面之间存在强烈的相互作用,负载到载体SBA-15上后,HPW结构没有发生变化;负载后,HPW热稳定性大大提高,在N2保护下加热至700℃时其结晶水并未完全失去。     

磷钨酸催化剂催化合成缩酮

以磷钨酸为催化剂，系统探讨了丁酮、环己酮分别与乙二醇、1，2-丙二醇反应生成缩酮，乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇、1，2-丙二醇反应生成苹果酯、苹果酯-B的优化条件。系统探讨了催化剂用量、反应物的物质的量之比、反应时间对产品收率的影响。结果表明，磷钨酸是合成缩酮的优良催化剂，在醇酮(酯)摩尔比为1．5：1，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，反应时间1．0h的优化条件下，苹果酯收率为82．2％，苹果酯-B收率为90．3％，环己酮乙二醇缩酮收率为74．0％，环己酮1，2-丙二醇缩酮收率为77．6％，丁酮乙二醇缩酮收率为52．4％，丁酮1，2-丙二醇缩酮收率为70．1％。     

活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛1, 2-丙二醇缩醛的正交试验分析

报道了活性炭负载磷钨酸催化剂H3PW12O40/C的制备，采用正交试验探讨了合成丁醛1，2-丙二醇缩醛的影响因素。实验结果表明，对丁醛1，2-丙二醇缩醛的收率影响最大的是醛醇物质的量比，其次是反应时间和催化剂用量。在n(丁醛)：n(1，2-丙二醇)：1：1．5，催化剂的用量占反应物料总质量的1．0％，反应时间为1．5h条件下，丁醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达88．3％。     

磷钨酸铈催化合成棕榈酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67℃,合成棕榈酸甲酯反应,研究了不同酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对棕榈酸转化率的影响,并在最佳反应条件的基础上研究催化剂的循环利用工艺。研究结果表明,酸醇摩尔比为1∶12,催化剂用量为棕榈酸质量的9%,回流反应4小时,实现了磷钨酸铈催化剂重结晶循环利用,催化剂循环催化酯化反应10次,棕榈酸转化率均达到96%以上。反应前后的磷钨酸铈催化剂经IR和XRD表征发现其结构未发生改变,均为Keggin型结构。     

磷钨酸镧催化合成环己酮缩1,2-丙二醇

用硝酸镧对磷钨酸进行改性制备了具有Keggin结构的磷钨酸镧(LaPW12O40)催化剂, 用FT-IR分析方法进行了结构表征. 以环己酮和1, 2-丙二醇为原料催化合成了环己酮缩1, 2-丙二醇, 考察了酮醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性等因素对产品收率的影响. 实验表明: 合成环己酮缩1, 2-丙二醇的较优反应条件为: 环己酮0.1 mol, n(环己酮)/n(1, 2-丙二醇)=1.0/1.5 (mol/mol), 催化剂用量为反应物料总量的0.5%, 带水剂甲苯12 ml, 回流反应时间1.5 h. 上述条件下, 产品收率最高可达94.4%.     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成缩醛(酮)

制备出单质碘掺杂聚苯胺催化剂I₂/PAn,并以I₂/PAn为催化剂对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,重点考察了影响苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的各种因素．在确定的n(醛/酮)：n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1．6(物质的量的比),催化剂的用量占反应物料总质量的0．2%,反应时间为1h条件下,10种缩醛(酮)的收率在47．3%～94．2%之间．     

TiSiW12O40/TiO2催化合成丁醛乙二醇缩醛

以固载杂多酸盐TiSiW₁₂O₄₀/TiO₂为多相催化剂,对以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明TiSiW₁₂O₄₀)/TiO₂是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂。较系统地研究了醛醇的物质的量的比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响,得到最佳反应条件为:n(丁醛):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h。上述条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达81.9%。

     

Dawson型磷钨酸钕催化剂的制备及其催化合成己二酸

利用复分解法制备出Dawson型磷钨酸钕NdH_3P_2W_(18)O_(62)·nH_2O,并通过FTIR、UV-Vis、SEM、XRD、EDS、CV对催化剂进行表征。以H2O2为催化剂,30%H_2O_2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂用量、H_2O_2用量、反应时间及催化剂重复套用次数等因素对己二酸收率的影响。结果表明,在优化反应条件下:即w(催化剂)=6.4%(基于环己酮质量),n(环己酮)∶n(30%H_2O_2)=100∶450,105℃反应5.0 h,己二酸收率为91.1%。催化剂套用5次,己二酸收率仍可达67.5%。     

磷钨酸镧催化H_2O_2氧化环己酮合成己二酸

制备了稀土杂多酸盐磷钨酸镧LaPW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂用量、H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。使用该催化剂无须在反应体系中使用有机溶剂和相转移剂,有益于降低成本和简化分离工艺。实验结果表明,合成己二酸适宜的反应条件为:环己酮100 mmol,30%双氧水55 mL,催化剂用量为环己酮摩尔数的0.264%,回流反应5 h,己二酸收率为68.0%。磷钨酸镧用量少且重复利用7次仍具有良好的催化活性。     

基于微波法快速合成短棒状SBA-15的探析

以非离子表面活性剂P123作为模板,正硅酸乙酯作为硅源,运用微波法快速合成短棒状介孔分子筛材料SBA-15。合成的短棒状SBA-15具有分散性好,孔径高度有序及长径比小的特点,能够更有效地应用于吸附分离、电化学传感器、催化剂载体和能量储存等方面。     

二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍制备了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂。以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,带水剂环己烷的用量为8ml和反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%。     

介孔分子筛SBA-15分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿样中铅

研究了介孔分子筛SBA-15材料对痕量Pb2+的分离富集性能,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。在最佳实验条件下,介孔分子筛SBA-15能定量、快速吸附试液中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为5.36 mg/g,吸附在介孔分子筛SBA-15上的Pb2+可用0.05 mol/L HNO3-CH3COOH完全洗脱,洗脱下来的Pb2+用火焰原子吸收法测定,方法线性范围为0.05~25.00μg/mL,铅的检出限为35 ng/mL。该方法已用于标准矿样和日常矿样中铅的测定,两个标准矿样测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.8%和4.5%(n=5),日常矿样的加标回收率在98.7%~106%之间。     

活性炭纤维负载CeO2催化净化NO的优化设计

为考察负载稀土氧化物的活性炭纤维(ACF)催化净化NO的实验效果,采用等体积浸渍法制备了一系列负载CeO2的ACF负载型催化剂,在微型反应器中通过程序升温反应,利用正交实验考察了不同温度、不同负载量、不同氧气体积比以及不同空速下催化剂脱除NO的最佳催化净化效率.实验结果表明,催化效率受反应温度变化的影响最大,在实验温度范围,以250℃时净化效率最好;其次为氧气的体积分数,以5%的净化效率最佳;混合气体中CeO2负载量和空速的影响最小.并在此基础上探讨了经硝酸活化过的负载不同量CeO2的ACF催化剂的催化净化特性.     

SBA-15纳米介孔分子筛对Cr(Ⅲ)的吸附性能研究

研究了采用水热合成法以三嵌段表面活性剂P123和正硅酸乙酯(TEOS)为原料制备SBA-15纳米介孔分子筛,借助X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜等表征其结构。考察了溶液酸度、吸附剂用量、Cr(Ⅲ)质量浓度、接触时间、温度等对SBA-15吸附Cr(Ⅲ)的影响。结果表明:所制备的SBA-15为直径333±10 nm的纤维状晶粒;在适宜条件下,SBA-15对Cr(Ⅲ)的吸附容量为12.17 mg/g,吸附过程符合Freundlich等温模型,为异相吸附,并可用准二级动力学模型描述;在25～55℃范围内,吸附过程可自发进行,吸附过程中放热,ΔG~00,ΔH~0=-28.329 kJ/mol,ΔS~0=-47.454 J/(mol·K)。     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁醛乙二醇缩醛的研究

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为催化剂，对以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(丁醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间45min。上述条件下，丁醛乙二醇缩醛的收率可达68．1％。