舒巴坦匹酯有机溶剂残留检测方法

采用毛细管气相色谱外标法,检测舒巴坦匹酯新生产工艺中有机溶剂残留.3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性关系,r为0.999 8～0.999 9,平均回收率95.5%,RSD小于5%.本实验建立的色谱方法灵敏、准确,适用于新生产工艺舒巴坦匹酯中有机溶剂残留量的检测.     

固相微萃取结合GC-MS测定食用植物油中的残留有机溶剂

建立了一种食用植物油中有机溶剂残留量的快速测定方法。采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPMEGC-MS),使用30~50μm PDMS/CAR/DVB复合涂层固相微萃取器,载气为氦气,色谱柱为HP-5MS,外标法测定了食用油中有机溶剂的残留量。在2.5~25 mg/kg范围内线性关系良好,R为0.999 0,加标回收率为97.8%,相对标准差为5.27%。该方法快速、准确、灵敏,适用于食用油中有机溶剂残留的测定。     

毛细管气相色谱法同时测定三磷酸胞苷二钠中5种有机溶剂残留量

研究建立了同时测定三磷酸胞苷二钠中乙醇、丙酮、氯甲醚、甲苯、苯乙烯5种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。样品以乙腈为溶剂,经DB-FFAP(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,这5种有机溶剂呈良好的线性响应,平均回收率在98.3%~99.5%,精密度RSD在0.21%~1.92%,最低检出限可达5.0~7.5 mg/kg。本方法简单、灵敏、准确,完全能满足药品中所述有机溶剂残留量的测定要求。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

HS-GC法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量

建立了顶空气相法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的方法。采用DM 624色谱柱(30.0 m×0.53 mm×3.0μm);程序升温;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,顶空瓶平衡时间为30 min。结果表明:各成分分离良好,浓度与峰面积均呈线性(r0.999),平均回收率为97.6%~101.8%,RSD为0.63%~1.81%。本法简便、准确,可用于酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定美罗培南中残留溶剂含量

建立了美罗培南原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-5毛细管柱（30 m×0.53 mm×1.5μm）,以氮气为载气,用FID检测器测定美罗培南原料药中丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃的残留量。表明3种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为98.56%～104.67%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为（0.05～0.15）×10^-6。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于美罗培南中3种有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量

建立头孢米诺钠中3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,检测了头孢米诺钠原料药中丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的残留量。结果:3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9995-0.9998,丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的检测限分别为1.432、1.237、2.412ng,精密度RSD均小于2%,平均回收率为99.7-102.1%。结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于头孢米诺钠中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中的有机溶剂残留量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,30 m×0.32 mm,液膜厚度为1.0μm;柱温60℃,维持5 min后,再以30℃/min的速率升温至180℃,维持2 min;FID检测器;正丙醇为内标进行测定。丙酮、甲醇、乙醇、氯苯的线性范围分别为0.04 957～0.9 913 mg/mL(r=0.999 9)、0.030 56～0.611 3 mg/mL(r=0.999 2)、0.050 68～1.014 mg/mL(r=0.999 8)、0.0 038 29～0.076 58 mg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为101.4%、98.58%、98.42%、99.98%;RSD分别为2.40%、1.86%、2.02%、3.78%(n=9);检测限分别为0.25、0.50、0.25、0.11μg/mL。方法快速、灵敏、准确,适用于伊班膦酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量。方法：采用Agilent KB-624毛细管柱（60m×0.53mm,3.0μm）;氮气为载气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为200℃。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990～0.9999;平均回收率为96.3%～106.2%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5%。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合恩替卡韦有机溶剂残留量的检测。