自贡食用氯化钠结晶的改性研究

在氯化钠重结晶过程中加入某种添加剂,以改变氯化钠晶形,使其成为能较好抗结块的结晶体.以自贡井盐为原料,采用恒温间歇操作蒸发结晶器,通过向结晶溶液中添加种类不同、质量和配比不同的改性剂,并控制饱和温度、蒸发温度等条件进行氯化钠结晶实验.实验得到了松散性好、高湿度下能较好抗结块的氯化钠结晶体.通过对氯化钠晶体结块的多因素研究,复配出了用于生产防结块的氯化钠晶体的有效添加剂,有柠檬酸三铵、油酸/葡萄糖复合添加剂、葡萄糖/蔗糖复合添加剂3种,并得到了各种添加剂适宜的配比和改良氯化钠结晶的添加剂合适的用量.     

共晶体木糖醇/山梨醇的合成研究

研究了一种新型食品添加剂——共晶体木糖醇／山梨醇的合成及应用,考察了加入晶种的温度、晶种的量以及降温速度、搅拌速度对共晶体形成的影响,并验证了所得共晶体木糖醇／山梨醇产品的性能。结果表明：当山梨醇／木糖醇熔融物温度降至80℃时,加入熔融物质量分数为5％的晶种,控制搅拌速度在20r／min,使物料温度在1．5h后降至45℃,此时所得共晶体木糖醇／山梨醇(以n(山梨醇)：n(木糖醇)=65：35为例),吸潮性低,可压缩性好,压片后表面光滑,易于保存,容易满足客户要求。     

球形和片状氯化钠晶习调控研究

晶习会影响晶体的流动性、堆密度等多种性质,目前氯化钠主要以立方晶习存在,导致其在包装和运输等过程中极易结块。为了解决立方氯化钠的结块问题,开发了多品种食用盐,研究了减压蒸发结晶实验中的多个操作条件对氯化钠晶习的影响,探索了立方氯化钠在甲醇-水混合溶剂中的晶习变化,并研究了小规模液体蒸发对于氯化钠晶体生长的影响。结果表明：在减压蒸发结晶实验中,使用优化的工艺条件能够得到球形化较好的氯化钠球形晶体;当用甲醇质量分数为0.5左右的甲醇-水混合溶剂溶解立方形氯化钠晶体时,可获得球形晶习;而通过使用小规模液体蒸发的方法可以得到粒度较大的片状晶体。     

非晶态NiMoAl合金催化葡萄糖加氢制备山梨醇

研究了非晶态NiMoAl在葡萄糖加氢制备山梨醇反应中的催化性能,考察了反应温度、压力和催化剂用量对反应的影响,并与5种钼改性骨架镍催化剂作了活性比较。结果表明,采用质量分数50%的葡萄糖水溶液,非晶态NiMoAl为催化剂,在温度135℃,压力4.0MPa下,原料100%转化,山梨醇选择性大于99%,催化剂连续套用5次,活性保持不变。     

p-茴香酸与脱水山梨醇辛酸酯的复配物在洗发香波中的应用研究

采用防腐挑战测试方法研究了p-茴香酸与脱水山梨醇辛酸酯作为防腐剂在洗发香波中的抑菌性能。对其用量及抑菌条件(体系p H和温度)对抑菌效果的影响进行了考察,结果表明,当p-茴香酸的质量分数为0.4%,脱水山梨醇辛酸酯的质量分数为1.0%,且体系p H≤6.0时,体系具有良好的抑菌性能。     

用转矩流变仪调节聚氯乙烯/废胶粉热塑性弹性体的加工配方

用转矩流变仪对聚氯乙烯/废胶粉热塑性弹性体的加工温度、加工转速、交联剂用量、增塑剂的种类与用量以及增容剂用量进行了调节。结果表明,用流变仪研究加工配方可以确立加工的最佳工艺参数。选择加工温度在160℃、加工转速为50 r/m in时,安全加工时间适中,且能耗较低。采用促进剂TT硫化体系,当氧化锌用量(质量分数,下同)为4%~6%、促进剂TT为1.6%~2.4%、硫黄为1.6%~2.4%时,材料的性能较好。选用邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂,共混体系的流动性能较好,加工能耗较低,且增塑剂用量为24%~30%较为适宜。选用丁腈橡胶作增容剂,当其用量为4.90%~7.91%时,有利于提高聚氯乙烯与废胶粉之间的界面结合,用量过大会使共混体系的加工性能大幅度下降。     

低温溶析结晶处理高浓度氯化钠废水及其资源化

以能源化工行业常见产物甲醇作为溶析剂，研究了在低温条件下（≤0℃）溶析结晶回收高盐废水中氯化钠的调控方法，并结合氯化钠回收率与能耗分析优化了工艺条件。结果表明，当温度从20℃降低至-25℃时，氯化钠回收率由35.02%～52.07%提高到44.20%～62.81%，低温条件显著提高了氯化钠回收率。同时，随着温度降低，溶析结晶氯化钠晶体粒径变小，晶体形状由长方体逐渐变为正方体。当温度为-25℃，初始浓度300 g/L，搅拌速率500 r/min，搅拌时间60 min，醇水体积比2∶1时，低温溶析结晶法氯化钠回收率可达57.97%，能耗仅为三效蒸发的69%。本文研究甲醇溶析剂低温溶析工艺，为能源化工行业高浓度氯化钠废水的资源化利用提供了参考。     

反应结晶制备碳酸锂的粒度及形貌控制

碳酸锂的粒度及形貌决定其性能和应用。通过考察反应结晶温度、进料速率、晶种用量和搅拌速率对碳酸锂产品平均粒径的影响以及添加剂的用量对产品形貌的影响,提供了一种经过优化的制备碳酸锂的反应结晶工艺。通过正交实验确定了反应结晶制备碳酸锂的最佳实验条件：200 mL质量浓度为90 g/L的氯化锂溶液一次性加入反应结晶器内,质量浓度为260 g/L的碳酸钠溶液的加料速率为0.5 mL/min,晶种用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）,搅拌速率为400 r/min,反应温度为80 ℃,添加剂六偏磷酸钠用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）。在此条件下制得的碳酸锂为平均粒径为132 μm、变异系数为51.53%的密实球形产品。研究表明,反应温度对晶体粒度的影响最大,添加剂对晶体的粒度和形貌起到调控作用。     

反相悬浮聚合法制备水溶性固体聚丙烯酸

以环己烷为连续相,失水山梨醇单油酸酯(Span-80)为分散剂,K2S2O8为引发剂,采用反相悬浮聚合法合成了水溶性良好的固体聚丙烯酸(PAA),详细探讨了搅拌速度、分散剂用量、单体浓度、反应温度及反应时间等对聚合产物颗粒特性的影响。结果表明,较优的工艺条件是:搅拌速度500r/min、分散剂质量分数4%~8%(相对于单体质量)、单体质量分数50%、反应温度70℃、反应时间3.0h。     

尿素包合法富集分离花生四烯酸的工艺研究

为提高尿素包合法富集花生四烯酸(AA)效率,研究了降温速度、甲醇用量、尿酯比及结晶温度对花生四烯酸(AA)晶体大小、收率及纯度的影响。结果表明,当结晶温度为-7℃,降温速度为10℃/h,m(脂肪酸甲酯)∶m(尿素):v(甲醇)为1 g∶2 g∶20 mL时,AA生成大颗粒晶体。AA的质量分数w(AA)=87.0%,收率为88.7%。杂质主要为亚麻酸(w=9.21%)。产品总不饱和脂肪酸质量分数大于99%。     

CPAM的合成及影响因素分析

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺(AM)为聚合单体,以亚硫酸氢钠和过硫酸铵为引发剂,通过水溶液聚合法聚合得到阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。考察了聚合单体的质量分数、引发剂的用量、反应时间、反应温度及p H等因素对聚合物相对分子质量的影响。实验结果表明,合成高相对分子质量的CPAM的较优聚合条件是:聚合单体的质量分数为15%,引发剂0.3%,反应温度80℃,p H值为7,反应时间为3 h,相对分子质量可达5.91×106。     

电解锰渣－废玻璃低温烧结制备陶瓷砖的研究

以电解锰渣和废玻璃为主要原料,采用低温烧结法制备陶瓷砖,探讨了烧结温度、电解锰渣及废玻璃的含量对陶瓷砖基本性能的影响。结果表明,随着烧结温度的升高,陶瓷砖吸水率先减小后增大,体积密度先增大后减小;随着锰渣含量的增加,陶瓷砖的吸水率逐渐增大,体积密度逐渐减小;随着玻璃含量的增加,陶瓷砖的吸水率逐渐减小,体积密度逐渐增大。40 g陶 瓷原料,当锰渣的添加量为32%（质量分数）、玻璃的添加量为10 g、烧结温度为900 ℃时,得到的陶瓷砖的吸水率最低、体积密度最大。     

水玻璃发泡保温材料的制备

以钠水玻璃为主要原料,制备得到具有良好隔热效果的无机轻质发泡保温材料。利用TG-DSC确定加热温度,扫描电镜表征材料的微孔结构。研究了粉煤灰、氯化铝及有机硅对材料性能的影响,通过添加粉煤灰和氯化铝提高材料的抗压强度,加入憎水剂提高材料的憎水性。实验表明：水玻璃中添加12%（质量分数）的粉煤灰,4.5%（质量分数）的氯化铝和0.8%（质量分数）的有机硅,加热温度为250 ℃,制备出的保温材料抗压强度为0.81 MPa,接触角为159°,材料在100 ℃下保温10 h的收缩率为1.91%。     

混合脂肪酸钠辅助制备硫酸钙晶须

硫酸钙晶须应用范围广、综合性能优异、性价比高,具有良好的应用前景。以氯化钙为主要原料,添加油酸钠、硬脂酸钠以及油酸钠与硬脂酸钠的混合物作为改性剂,采用常压酸化法制备了长径比高、疏水性能好的硫酸钙晶须。探究了氯化钙浓度、反应时间、反应温度、油酸钠和硬脂酸钠及其混合物的用量等因素对制备的硫酸钙晶须长径比及疏水性的影响,确定了最佳制备条件。采用扫描电镜（SEM）、接触角测量仪、X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（FT-IR）及Zeta电位分析等对产品进行了表征。通过实验得到制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件：氯化钙溶液质量浓度为0.11 g/mL时,添加与氯化钙等物质的量的浓硫酸4.8 mL,加入4%油酸钠和6%硬脂酸钠混合物（以质量分数计）作为改性剂,在140 ℃油浴锅中加热搅拌1 h。在此工艺条件下,制备的硫酸钙晶须长径比为32~106,接触角可达120.2°。XRD结果表明,所得硫酸钙晶须为半水硫酸钙晶须和二水硫酸钙晶须的混合物。红外光谱和Zeta电位分析表明,油酸钠和硬脂酸钠以化学吸附的形式吸附在晶须表面。当加入油酸钠和硬脂酸钠混合物时,油酸钠和硬脂酸钠共吸附于晶须表面,使得晶须表面吸附的脂肪酸更多,晶须疏水性更强。     

硫酸铵法硝酸磷肥生产高品质硫酸钙工艺研究

研究了昆阳磷矿的硝酸酸解液与硫酸铵反应制备硫酸钙的工艺条件,分别研究了硫酸铵用量、硫酸铵质量分数、温度、加料时间、反应时间对晶体大小和共晶磷含量的影响。确定了结晶过程适宜的工艺条件：硫酸铵用量为理论用量的110%、硫酸铵质量分数为30%、反应温度为90 ℃、加料时间为20 min、反应时间为2 h。在此工艺条件下得到磷质量分数为0.179%、氟质量分数为0.06%的半水和二水混合晶型的硫酸钙结晶,该硫酸钙具有晶体粗大整齐、过滤强度高的优点。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

球形铅-锰复合氧化物载体制备及性能评价

通过油氨柱成型法制备了球形铅-锰复合氧化物载体,并利用X射线衍射（XRD）、BET法比面积测试等技术对球状载体进行了表征。结果表明,在焙烧温度为450 ℃、活性炭添加量为2%（质量分数）条件下,制得的球状载体的性能最优。此时,载体的主要成分为氧化锰和四氧化三铅;同时,前驱体碳酸盐完全分解生成的二氧化碳气体,在逸出的过程中在载体内部形成了大量的孔道结构,使得载体的比表面积达到129.80 m2/g;同时,载体的机械抗压强度达到17.8 N,使得反应后的载体仍具有完整的球状形貌。以氯化钯溶液为钯源,利用沉淀法将球形铅-锰复合氧化物载体负载0.5%（质量分数）钯后,用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化反应,碳酸二苯酯的收率可达14.34%,选择性在99.20%以上。     

电化学法制备辛酸亚锡新工艺

采用电化学法代替传统的复分解法制备辛酸亚锡,研究了电解质、搅拌速度、电流密度、电压、温度、电极材料及抗氧化剂等诸多因素对辛酸亚锡产品质量的影响,并获得了最佳工艺参数。实验结果表明,在以浓度为 6 mol/L氯化钠为电解质、以金属锡为阳极、以钛板为阴极、阳极电流密度为100～120 A/m2、阴极电流密度为800～ 1 000 A/m²、搅拌转速为100 r/min、电解液温度为60～70 ℃,同时加抗氧化剂的情况下,可制备得到亚锡质量分数为28.32%、全锡质量分数为29.23%的辛酸亚锡产品。     

高收率高稳定性过碳酸钠的制备

以碳酸钠和双氧水为原料制备过碳酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比、后处理工艺等因素对过碳酸钠产品收率和稳定性的影响。适宜工艺条件：反应温度为15 ℃、反应时间为30 min、复合稳定剂（聚丙烯酸钠-硅酸钠-硫酸镁）加入量为碳酸钠质量的1%、碳酸钠与双氧水物质的量比为1∶（1.5~1.6）。在此条件下,制得过碳酸钠产品活性氧含量较高。结晶后,利用双氧水溶液对晶粒进行洗涤,于50 ℃下干燥3 h,过碳酸钠产品收率可达到88%,活性氧质量分数可达到14.75%。过碳酸钠产品存储35 d后,活性氧质量分数仍可达到13.90%,稳定性较好。