六氟化铀中硼、硅含量的光谱测定法

为防止硼、硅的损失,将六氟化铀样品在氨水中进行水解,并在低于100℃下蒸干,用光谱法测定其中的硼、硅含量。采用交流电弧进行光谱激发,使用中型石英摄谱仪作为分光系统。针对上述设备选择了电流、电极形状等工作参数。方法的用样量小于100mg(一条谱的用量为20 mg);单次测量标准偏差为9—25%;回收率在83—105%的范围内;硼和硅的测定下限分别为0.8和10 ppm。硅的测定下限受基体中本底含量的限制。     

石墨中硼的比色测定

比较了直接在石英蒸馏瓶中不加CaO进行灰化,然后直接以磷酸溶解进行甲醇蒸馏分离硼,以美黄素比色法测定石墨中硼的方法和在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后移入聚乙烯蒸馏瓶中进行蒸馏分离硼,以姜黄素比色法测定石墨中硼的方法。得出:当以石英蒸馏瓶不加CaO直接进行灰化,流出气体以NaOH溶液吸收,再以此溶液来接受甲醇馏出液时,所得结果能与加CaO灰化的结果相符合;但由于石英瓶经长时间使用后会被磷酸所腐蚀,使结果重现性不佳。因此,拟定了在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后以聚乙烯瓶进行蒸馏分离硼,以姜黄素法比色测定石墨中硼的方法。所得结果表明,当含量在3×10~(-5)%左右时,结果的相对标准偏差为11%。当取2克样品时,方法的测定下限为2×10~(-6)%(误差不大于50%)。回收率在95%以上。     

化学光谱法直接测定铀中微量硼

1.本文介绍了直接测定铀中微量硼的新的化学光谱法,它是基于甲醇蒸馏硼的原理,加入甲醇,将生成的硼酸甲酯加热蒸出,直接导入电弧中激发. 2.本方法测定铀及其化合物中的微量硼,下限为0.15 ppm(有可能测到0.08 ppm),结果的均方误差为±9—14%. 3.本方法标准不需基体,避免了大量基体的提纯,也节省了基体的大量消耗.同时,最大限度地避免了在电弧激发时铀蒸汽对工作人员健康的影响.     

利用同位素稀释质谱法进行高纯铝中微量硼的测定

本文讨论了借助于同位素稀释质谱法进行高纯铝中微量硼的测定。将一定量的稀释剂溶液(95%浓缩~(10)B)加入到待测样品中,然后,通过甲醇蒸馏法把硼从样品中分离出来。并且转化成适于热表面电离同位素分析的四硼酸钠。对于硼含量为1.5ppm的高纯铝,测定结果的相对标准偏差为±3%。     

石墨中微量氯的分光光度测定

本文提出了石墨中微量氯的分光光度测定法,即将石墨样品在氧气流量为400—450毫升/分,温度已为830—880℃的条件下燃烧,氯化物经高温水解后被10%H_2O_2吸收,然后于H_2O_2吸收液中加入NaOH,蒸发除去H_2O_2之后,以Hg(SCN)_2和Fe(NO_3)_3比色测定氯。本法简便,不需分离,影响因素少。对于1克试作,方法的测定下限为1×10~(-4)%。含量为1.9×10~(-4)%时,6次测定结果的相对标准偏差为±14%。加入试验的回收率在85%以上。     

电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度

以硼同位素标准参考物质NIST SRM 951配制的标准溶液,在优化的操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围.在同样的仪器条件下测定了硼同位素浓缩过程中样品三氟化硼甲醚络合物中的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.095%.此外考查了仪器的稳定性.实验结果表明,本文建立的测定硼同位素丰度的方法"记忆效应"小,结果可靠,测量精度高.     

氘束轰击石墨化学腐蚀的实验进展

在SMF-800石墨第一壁化学腐蚀温度特性的实验研究基础上,进一步测试了G3石墨,SMF-800高纯石墨和硼化石墨,以及SiC镀层等在1.3μA/3keV氘束轰击下化学腐蚀的温度特性。从中优选出C_2B_(10)H_(12)-氦辉光放电法制取的SMF-800石墨硼化层,它具有最佳的抗化学腐蚀性能。其CD_4产额较SMF-800高纯石墨的降低一个量级以上,CD_4产额峰值温度下移至650K附近。用小角度转动样品法,初步观察了氘束轰击下石墨释放CD_4的角分布特性,对托卡马克先进偏滤器实验中建立CD_4辐射区的定位及其控制等可行性进行了探索。     

萃取光度法联合测定石墨中的微量铁和铝

本文拟定了一个联合测定石墨中的微量铁和铝的方法。方法如下:在石英装置中通氧气灰化石墨样品,以无水碳酸钠-盐酸浸取法分解石墨灰分,使铁先形成硫氰酸铁络合物,用甲基异丁酮萃取分离后,再使有机相中的铁转变成铁(Ⅲ)-邻二氮菲-硫氰酸三元络合物,然后进行比色测定。在铁、钴、锌、?等元素分离后的水相中加变色酸掩蔽钛,用苯萃取8-羟基喹啉铝,再用邻二氮菲溶液反洗以消除铜和镍的干扰。100微克Ti;20微克Cu,V和Mo;40微克W和5微克Co对铁的测定无影响。40微克Ti;15微克Cu和Sn;10微克Ni;5微克Zn和Co对铝的测定无影响。本分析方法适用于含钛量较高的石墨样品。本方法的最大相对标准偏差,对含铁为2×10~(-4)%的样品为±12%,对含铝8×10~(-5)%的样品为±18%。加入试验的回收率:铁和铝均为93—105%。方法的测定下限:铁为5×105%(误差不大于50%),铝为5×10~(-5)%(误差不大于30%)。     

八氧化三铀中硅之光谱载带测定法

本工作采用光谱载带法分析U_3O_8中的Si含量。在ИСП-28中型谱仪上工作,激发光源为直流电弧。工作中就分馏效应、工作曲线、再现性和实际样品分析数据四个方面比较了AgCl,Ga_2O_3和NaF三种载体;考察了Si 2435.16,2506.90和2881.58三条谱线。实验数据说明:采用50:1(样品:载体)的NaF载体量,选用2435.16作分析线来测定U_3O_8中的Si含最能得到满意的分析结果。     

巴基斯坦将生产反应堆级石墨

【美国《核子周刊》1984年8月2日第1页报道】巴基斯坦正设法提纯从克什米尔巴基斯坦领土部分的尼拉姆山谷开采出来的石墨,提纯的石墨将用于核反应堆,目前提取石墨的纯度已达到99%。真正的反应堆级石墨纯度应为99.99%(最大的困难是把硼和一些稀土元素杂质去掉)。观察家指出,巴提绅石墨的工作只能在阿卜杜勒·卡迪尔·可汗博士研究所进行。据官方1984—1985年预算文件1984年6月14日透露,巴正在进行一项耗资2.5亿卢     

脉冲熔融-气相色谱法测定氢(氘)化锂中的总氧量

描述了脉冲熔融,氦气载带,气相色谱热导检测法测定氢(氘)化锂中总氧量的研究成果。将锡箔包裹的试样投入带盖石墨坩埚中,第一步先在脉冲电弧炉中于 660 ℃左右热分解,试样中各种形式的氧以 Li2O 形式保留在生成的锡锂合金中;第二步在 2200 ℃左右的高温脉冲下经历碳还原反应,氧呈一氧化碳形式释放,被氦气流载入活性炭色谱柱,随之进行热导测定。该方法称样量为 5～15 mg,测定范围为 0.30%～5.00%,相对标准偏差相应地在 15%～3.6%之间,碳酸锂加入氢(氘)化锂中氧的回收率为 86%～116%。     

阳离子交换分离-发射光谱法测定金属铀或八氧化三铀中微量硼

文章叙述了阳离子交换分离-发射光谱法测定金属铀或八氧化三铀中微量硼的方法。在试样溶解和蒸发过程中,采用甘露醇络合硼以防止硼的蒸发损失,用阳离子交换分离法将硼与大量铀及其它多种阳离子分离后,用以氟化钠为外加基体,铍为内标,平头石墨电极,交换电弧为激发光源的溶液干渣光谱法测定硼。取样0.4g时,测定下限可达0.012ppm。此时方法的相对标准偏差为±18%,当硼含量为0.04ppm时,相对标准偏差为±9%,方法回收率为108-111%,方法简单、快速、测定下限低、干扰小,经与其它分析方法核对数据,证明方法可靠,可满足测定要求。     

石墨中微量镍的萃取光度测定

提出了用氯代苯萃取镍-PAN螯合物、分光光度测定石墨中镍的方法,钴在10微克以下,不必掩蔽;100微克的铜、锌,可用pH为4.0的缓冲溶液及0.01N的EDTA混合液洗涤除去;100微克的铁、钒以焦磷酸钠掩蔽。对石墨灰化过程中镍回收率偏低的原因进行了探讨。加入少量氧化钙与样品共同灰化,可得到满意的结果。所拟定的方法灵敏、简便。能较满意地用于测定石墨中的微量镍。取样一克时,方法的测定下限为2×10~(-5)%,镍含量为2.3×10~(-5)%时六次测定的相对标准偏差为±17%,标准加入试验的回收率在95%以上。试样分析结果与光谱结果相符合。     

硼同位素热电离质谱测定中氰酸根干扰的消除方法

本发明涉及一种硼同位素热电离质谱测定中氰酸根干扰的消除方法，包括下述步骤：在利用热电离质谱测定涂样时将抑制剂与硼同位素样品按任意比例一起涂在样品带上进行硼同位素组成测定。本发明的方法主要是抑制CNO和Cs2CNO^＋离子合成，彻底消除CNO^-和Cs2CNO^＋离子对硼同位素组成测定的同质异位素的干扰。     

用核反应分析测定硅中的扩硼量

利用~(11)B(p,α_1)~8Be~*反应测定四组不同工艺条件下高纯硅扩硼样品的硼含量及其分布。     

电感耦合高频等离子炬光源测定金属钙中微量杂质元素

本文采用电感耦合高频等离子炬作光源,发射光谱测定金属钙中微量铜、铁、镍、锰、硅、钠、硼七个杂质元素。将每毫升中含有10毫克钙样品的溶液(酸度为0.8N)用气动雾化器雾化,经加热、去溶剂装置进入等离子炬。各杂质元素的测定范围为0.1—10微克/毫升。单次测量均方偏差(除钠为13%外)均在5—10%以内。方法简便、快速、稳定性较好,对一般光源中比较难测定的硅、钠等元素也获得了满意的结果。     

二氧化铀中微量硼的比色测定

本文介绍二氧化铀中微量硼的比色测定方法。试样用磷酸,过氧化氢溶解,所得溶液转入石英蒸馏瓶中,在甲醇存在下,硼以硼酸甲脂的形式与基体及其它杂质元素分离。碱性吸收溶液经蒸干脱水后,在硫酸-冰乙酸介质中硼与姜黄素形成红色络合物,在550毫微米波长处进行比色测定。方法测定范围为0.05—0.30微克,二氧化铀样品含硼量在0.11和1.36ppm 时,精密度分别为±14.7%和±6.2%。当加入0.1微克的硼时,回收率为80—110%。     

在Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O体系中冷却速率对超导转变温度的影响

电阻和交流磁化率测量表明在热处理过程中浇铸退火样品的冷却速率对Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O材料中的110K超导相有一定影响。样品从845℃在室温空气中淬火引起了晶格中的氧缺位,导致了沿c轴方向晶胞尺寸的轻微变化。直流磁化和比热反常ΔC测量指出快速冷却能缩减高温相的转变温度和下临界场,并减弱了对磁通线钉扎力。名义组分为Bi_(1·7)Pb_(0·5)Sr_2Ca_2Cu_(4·5)O_y的样品,比热反常峰值和YBa_2Cu_3O_7比较仍然较小。由直流磁化曲线估算出样品中超导体积所占的比例为20%左右。     

激光—时间分辨荧光法测定U_3O_8中痕量硼

本文提出了一种测定U_3O_8中痕量硼的激光-时间分辨荧光法。在乙酸乙酯介质中,用小型氮分子激光器激发硼与二苯甲酰基甲烷络合物的荧光,发现此络合物的荧光寿命为2ms,它比铀的荧光寿命长得多,从而可将荧光的时间分辨技术应用于铀中硼的测定。不经分离基体铀即可进行测定,方法简单而快速。检测下限达到0.02ngB/ml。当取样10mgU时,能测定0.01ppm的硼。用本法分析了含量在0.04～0.5ppm几个U_3O_8样品,结果与其它方法符合得很好。     

电感耦合等离子发射光谱法测定核电设备冷却水中的痕量硼

为准确测定设备冷却水系统(磷酸盐-铁体系)中的痕量硼,研究了电感耦合等离子光谱仪法(ICPOES)在设备冷却水系统中痕量硼测定的应用。对该方法中元素分析谱线、等离子体参数等进行研究。试验结果表明,在设备冷却水磷酸盐及铁含量最高的基体环境中,在选定的最佳条件下,硼检出限为85μg/L,方法定量限为285μg/L,加标回收率为98%～104%。