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比较了直接在石英蒸馏瓶中不加CaO进行灰化,然后直接以磷酸溶解进行甲醇蒸馏分离硼,以美黄素比色法测定石墨中硼的方法和在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后移入聚乙烯蒸馏瓶中进行蒸馏分离硼,以姜黄素比色法测定石墨中硼的方法。得出:当以石英蒸馏瓶不加CaO直接进行灰化,流出气体以NaOH溶液吸收,再以此溶液来接受甲醇馏出液时,所得结果能与加CaO灰化的结果相符合;但由于石英瓶经长时间使用后会被磷酸所腐蚀,使结果重现性不佳。因此,拟定了在铂坩埚中加CaO灰化,以磷酸溶解后以聚乙烯瓶进行蒸馏分离硼,以姜黄素法比色测定石墨中硼的方法。所得结果表明,当含量在3×10~(-5)%左右时,结果的相对标准偏差为11%。当取2克样品时,方法的测定下限为2×10~(-6)%(误差不大于50%)。回收率在95%以上。 相似文献
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本文讨论了借助于同位素稀释质谱法进行高纯铝中微量硼的测定。将一定量的稀释剂溶液(95%浓缩~(10)B)加入到待测样品中,然后,通过甲醇蒸馏法把硼从样品中分离出来。并且转化成适于热表面电离同位素分析的四硼酸钠。对于硼含量为1.5ppm的高纯铝,测定结果的相对标准偏差为±3%。 相似文献
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本文提出了石墨中微量氯的分光光度测定法,即将石墨样品在氧气流量为400—450毫升/分,温度已为830—880℃的条件下燃烧,氯化物经高温水解后被10%H_2O_2吸收,然后于H_2O_2吸收液中加入NaOH,蒸发除去H_2O_2之后,以Hg(SCN)_2和Fe(NO_3)_3比色测定氯。本法简便,不需分离,影响因素少。对于1克试作,方法的测定下限为1×10~(-4)%。含量为1.9×10~(-4)%时,6次测定结果的相对标准偏差为±14%。加入试验的回收率在85%以上。 相似文献
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本文拟定了一个联合测定石墨中的微量铁和铝的方法。方法如下:在石英装置中通氧气灰化石墨样品,以无水碳酸钠-盐酸浸取法分解石墨灰分,使铁先形成硫氰酸铁络合物,用甲基异丁酮萃取分离后,再使有机相中的铁转变成铁(Ⅲ)-邻二氮菲-硫氰酸三元络合物,然后进行比色测定。在铁、钴、锌、?等元素分离后的水相中加变色酸掩蔽钛,用苯萃取8-羟基喹啉铝,再用邻二氮菲溶液反洗以消除铜和镍的干扰。100微克Ti;20微克Cu,V和Mo;40微克W和5微克Co对铁的测定无影响。40微克Ti;15微克Cu和Sn;10微克Ni;5微克Zn和Co对铝的测定无影响。本分析方法适用于含钛量较高的石墨样品。本方法的最大相对标准偏差,对含铁为2×10~(-4)%的样品为±12%,对含铝8×10~(-5)%的样品为±18%。加入试验的回收率:铁和铝均为93—105%。方法的测定下限:铁为5×105%(误差不大于50%),铝为5×10~(-5)%(误差不大于30%)。 相似文献
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【美国《核子周刊》1984年8月2日第1页报道】巴基斯坦正设法提纯从克什米尔巴基斯坦领土部分的尼拉姆山谷开采出来的石墨,提纯的石墨将用于核反应堆,目前提取石墨的纯度已达到99%。真正的反应堆级石墨纯度应为99.99%(最大的困难是把硼和一些稀土元素杂质去掉)。观察家指出,巴提绅石墨的工作只能在阿卜杜勒·卡迪尔·可汗博士研究所进行。据官方1984—1985年预算文件1984年6月14日透露,巴正在进行一项耗资2.5亿卢 相似文献
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描述了脉冲熔融,氦气载带,气相色谱热导检测法测定氢(氘)化锂中总氧量的研究成果。将锡箔包裹的试样投入带盖石墨坩埚中,第一步先在脉冲电弧炉中于 660 ℃左右热分解,试样中各种形式的氧以 Li2O 形式保留在生成的锡锂合金中;第二步在 2200 ℃左右的高温脉冲下经历碳还原反应,氧呈一氧化碳形式释放,被氦气流载入活性炭色谱柱,随之进行热导测定。该方法称样量为 5~15 mg,测定范围为 0.30%~5.00%,相对标准偏差相应地在 15%~3.6%之间,碳酸锂加入氢(氘)化锂中氧的回收率为 86%~116%。 相似文献
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文章叙述了阳离子交换分离-发射光谱法测定金属铀或八氧化三铀中微量硼的方法。在试样溶解和蒸发过程中,采用甘露醇络合硼以防止硼的蒸发损失,用阳离子交换分离法将硼与大量铀及其它多种阳离子分离后,用以氟化钠为外加基体,铍为内标,平头石墨电极,交换电弧为激发光源的溶液干渣光谱法测定硼。取样0.4g时,测定下限可达0.012ppm。此时方法的相对标准偏差为±18%,当硼含量为0.04ppm时,相对标准偏差为±9%,方法回收率为108-111%,方法简单、快速、测定下限低、干扰小,经与其它分析方法核对数据,证明方法可靠,可满足测定要求。 相似文献
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提出了用氯代苯萃取镍-PAN螯合物、分光光度测定石墨中镍的方法,钴在10微克以下,不必掩蔽;100微克的铜、锌,可用pH为4.0的缓冲溶液及0.01N的EDTA混合液洗涤除去;100微克的铁、钒以焦磷酸钠掩蔽。对石墨灰化过程中镍回收率偏低的原因进行了探讨。加入少量氧化钙与样品共同灰化,可得到满意的结果。所拟定的方法灵敏、简便。能较满意地用于测定石墨中的微量镍。取样一克时,方法的测定下限为2×10~(-5)%,镍含量为2.3×10~(-5)%时六次测定的相对标准偏差为±17%,标准加入试验的回收率在95%以上。试样分析结果与光谱结果相符合。 相似文献
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电阻和交流磁化率测量表明在热处理过程中浇铸退火样品的冷却速率对Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O材料中的110K超导相有一定影响。样品从845℃在室温空气中淬火引起了晶格中的氧缺位,导致了沿c轴方向晶胞尺寸的轻微变化。直流磁化和比热反常ΔC测量指出快速冷却能缩减高温相的转变温度和下临界场,并减弱了对磁通线钉扎力。名义组分为Bi_(1·7)Pb_(0·5)Sr_2Ca_2Cu_(4·5)O_y的样品,比热反常峰值和YBa_2Cu_3O_7比较仍然较小。由直流磁化曲线估算出样品中超导体积所占的比例为20%左右。 相似文献
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