分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹

以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹2种除草剂.方法的线性范围为0.05-10mg/L,相关系数均为0.9999,检出限(S/N:10)均达到0.01ms/kg,在三个浓度水平(0.01、0.05、0.1mg/kg扑草净、禾草丹)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.3%-6.4%之间,回收率在83%-101%之间.     

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物

摘 要：目的 建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法 萝卜中甲拌磷及其代谢物用10 mL乙腈（加4 g 氯化钠）萃取,后用100 mg N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用 DB-1 MS 非极性石英毛细管柱。质谱离子源温度为230 ℃,传输线温度为280 ℃。结果 甲拌磷和甲拌磷砜在0.005 mg/L~0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01 mg/L~1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数（R2）为0.9990~0.9993,在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2~116 %,相对标准偏差为1.71~5.16 %,方法检出限为0.0003 mg/kg ~0.001mg/kg,定量限0.002~0.003mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离。结论 该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、快速且具有应用价值。     

固相分散萃取-气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的含量

目的建立气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的残留量。方法样品经60℃水浴蒸发乙醇后进行固相分散萃取净化,采用DB-1701色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源(electron ionization,EI)模式电离,采用选择性离子检测(selected ion monitor,SIM)模式对15种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子进行检测。比较了3种样品前处理方法对回收率的影响,同时对空白干扰问题进行了讨论。结果本方法在10 min内完成样品前处理,在30 min内完成对15种目标化合物的较好分离,15种邻苯二甲酸酯在0.5~8 mg/L范围内线性关系良好(r~2≥0.9991),在0.1、1.0和3.0μg/mL 3个添加水平上的回收率为88.0%~123.7%,相对标准偏差小于2.9%(n=6),检出限在0.002~0.04 mg/L之间。结论该方法操作简单准确,可适用于药酒中邻苯二甲酸酯的检测。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法检测大米中35种农药残留

目的 建立分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中35种农药残留的分析方法。方法 采用QuEChERS方法对样品进行前处理。样品经乙腈提取, 盐析后, 提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane, PSA)和十八烷基硅胶(C18)分散固相材料净化后上机测定。用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行多农残检测。结果 35种农药在50~1000 ng/mL之间呈良好的线性关系, 相关系数r均大于0.99。在0.02、0.1、0.2 mg/kg加标水平下, 35种农药的平均回收率为75.4%~128.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~10.8% (n=6)。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定大米中多种农药残留。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中氨基甲酸乙酯

目的建立一种固相萃取-气相色谱-质谱法(solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)检测腐乳中氨基甲酸乙酯的方法。方法利用D5-氨基甲酸乙酯同位素做内标物,样品用20%乙醇水溶液提取后,利用碱性硅藻土固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩后用气相色谱-质谱法测定样品中氨基甲酸乙酯。结果该方法的加标回收率在88.8%~104.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于10%,定量限为2.0μg/kg(S/N=10)。结论该方法提取效果好,可以有效去除干扰物质,检测灵敏度、准确度均满足检测工作要求。     

分散固相萃取-液相色谱-质谱法测定水稻叶片中的10种代谢物

摘 要： 目的 建立分散固相萃取-液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)测定水稻叶片中10种代谢物的分析方法。方法 水稻叶片样品经甲醇-乙腈-水溶液（2:2:1, V:V: V）提取,无水硫酸钠盐析,以乙二胺-N-丙基硅烷（primary secondary amine, PSA）和石墨化炭黑（graphitized carbon black, GCB）作为分散吸附剂进行净化,最后进入液相色谱-质谱仪进行检测。结果 方法在12 min内完成了10种代谢物的定量分析。在3个添加水平（0.50、10.00、100.00 ng/L ）下,水稻叶片中10种代谢物的平均回收率为75.1%~122.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为3.8%~8.9% (n=6)。10种代谢物的标准工作曲线相关系数（r ）均大于0.99879,检出限（limit of detection, LOD）为0.016~0.039 ng/L。结论 本方法具有相对简便、节省时间、灵敏度较高等优势,可以用于水稻叶片中代谢产物的定量检测。     

分散固相萃取—气相色谱—串联质谱法测定食用菌中24种农药残留

目的:建立同时测定新鲜食用菌中的24种农药残留的气相色谱—串联质谱法。方法:样品匀浆后,加入水、乙腈、盐,水平振摇提取,高速离心后去上清液氮气浓缩,乙酸乙酯定容,GC-MS/MS测定。使用电子轰击离子源(EI)进行电离,多反应监测(MRM)模式对目标物碎片进行采集,内标法定量分析。结果:24种农药的内标曲线在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数R²均在0.998 6以上,方法检出限(LOD)为2.0～3.0μg/kg,方法定量限(LOQ)为5.0～10.0μg/kg。在1,2,5倍定量限加标水平下,24种农药加标回收率为76.4%～101.0%,相对标准偏差(RSD)为1.79%～8.98%。结论:该方法具有操作简单、快捷、回收率好、灵敏度高、重现性好等优点,适用于新鲜食用菌中24种农药残留的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯

目的建立同时测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法经水预处理后的鸡肉香精样品,用乙腈饱和的正己烷提取,并用正己烷饱和的乙腈反提取除去提取液中残留的大部分油脂,用分散固相萃取进行净化,最后用气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~10 mg/L之间线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg。17种邻苯二甲酸酯回收率在72.8%~94.7%之间,RSD为1.0%~16.3%。结论本方法简单、试剂用量少,具有绿色环保的优势。在最优实验条件下,此方法有效地降低了检测限,提高了灵敏度,具有良好的回收率。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定草莓及土壤中5种杀菌剂

目的 建立分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析法同时检测5种不同类型杀菌剂(五氯硝基苯、百菌清、氟吡菌酰胺、肟菌酯、咪鲜胺)的含量。方法 样品经10 mL乙酸乙酯提取, N-丙基乙二胺与C18(50 mg: 50 mg)分散固相萃取混合净化。采用多反应监测模式进行定性, 外标法进行定量分析。结果 5种杀菌剂在1~1000 μg/L浓度范围内呈线性, 相关系数为0.9802~0.9996。空白样品在10、100和200 μg/kg添加浓度下的回收率为84%~119%, 相对标准偏差为1%~17%(n=3), 方法定量限为最小添加浓度10 μg/kg。结论 该方法能够满足土壤和草莓样品中痕量杀菌剂检测的要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%～134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%～13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10～50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。     

DSPE-HPLC-MS法测定水产品中的三聚氰胺

建立分散固相萃取-高效液相色谱质谱联用法测定水产品中三聚氰胺的方法。样品用甲醇、pH 4.5的乙酸铵缓冲溶液提取,分散固相萃取净化。经Thermo Fisher Hyper-sil Gold C18柱(150mm×2.1mm,5μm)分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。结果表明,三聚氰胺含量为5～50ng/mL时线性关系良好,其线性方程为Y=8 958.7 X-3 327.8,相关系数R2=0.999 6,检出限为0.01mg/kg,平均回收率在82.8%～100.4%,RSD均小于5.0%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中螺虫乙酯及其3种代谢产物残留量

目的建立农产品中螺虫乙酯及其3种代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈涡旋提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和HC-C_(18)分散固相萃取剂净化,经超高效液相色谱串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果螺虫乙酯及其3种代谢产物在0.1~100μg/L质量浓度范围内与其呈良好的线性关系(r~20.999),检出限为0.1μg/kg,螺虫乙酯代谢产物S1定量限为1.0μg/kg,其余为0.2μg/kg,在添加水平为1.0、25、50μg/kg时,平均回收率为82.5%~99.1%,测定结果的相对标准偏差为1.3%~8.4%(n=6)。结论该方法简单、快速,重复性好,灵敏度和准确度均能满足农产品中螺虫乙酯残留量的测定。     

固相萃取一毛细管柱气相色谱法测定韭菜中

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱法测定韭菜中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜含量的方法。方法样品经乙腈提取后,用C18、PC/NH2固相萃取柱对样品提取净化,用DB-1701毛细管柱气相色谱法进行测定。结果当样品中分别添加甲拌磷和甲拌磷砜为0.03、0.30、0.90和3.00 mg/kg时,甲拌磷的平均回收率为86.7%～93.2%,变异系数为2.46%～4.76%;甲拌磷砜的平均回收率为85.9%～92.5%,变异系数为2.82%～4.31%。该方法检出限为0.01 mg/kg,仪器检出限为0.01 ng。结论该法快速、准确、检测限低、精密度高,适用于韭菜中甲拌磷和甲拌磷砜的检测。     

分散固相萃取净化-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中7种杀螨杀虫类农药残留

目的建立茶叶中7种农药残留的快速检测方法。方法采用分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定茶叶中噻螨酮、噻嗪酮、哒螨灵、喹瞒醚、苯醚甲环唑、联苯菊酯和氟氰戊菊酯7种农药的残留。结果 7种农药在0.05~5.00 mg/kg范围有良好的线性关系,相关系数均大于或等于0.9995。3个浓度的平均加标回收率为70%~115%,相对标准偏差为5.0%~13.2%;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.015~0.15 mg/kg。采用此方法抽检了我国不同地区市场上的110批次的茶叶样品,其中有15批次样品检出联苯菊酯,含量在24~1640μg/kg之间;有4批次样品中检出噻嗪酮,含量在35~150μg/kg之间;3批次样品检出哒螨灵,含量在70~200μg/kg之间。结论本方法符合农药残留分析标准的要求,可用于茶叶中7种农药残留的快速检测和确证分析。     

分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱测定茶叶中高氯酸盐

目的 建立分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐的含量。方法 样品经80 ℃超纯水浸泡提取30 min, 定性滤纸过滤, 滤液采用分散固相萃取技术, 以多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂吸附提取液中的杂质, 待测样品由离子色谱-串联质谱法测定, 内标法定量。结果 高氯酸盐浓度0.02~10.00 μg/L有良好的线性关系, 相关系数r2为0.9998, 检出限为0.6 μg/kg, 定量限为2.0 μg/kg, 加标回收率为80.1%~99.2%, 相对标准偏差为3.89%~7.68% (n=6)。对市场上随机购买的茶叶样品进行测定, 样品的含量为0.15~0.72 mg/kg。结论 该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高, 可用于茶叶中高氯酸盐快速检测。     

反相聚合物固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物油中角鲨烯和四种植物甾醇

该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法.植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱仪检测,分别以角鲨烷和5α-...     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定 油脂中三种抗氧化剂含量

目的 采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),建立了食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法 采用中性氧化铝作为吸附剂, 以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的“一步式”前处理方式净化样品, 最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果 在优化实验条件下, 方法的线性范围为0.2 ~200 mg/L,线性相关系数R₂≥0. 9993,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5mg/kg,回收率为85.5% ~ 95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10% ~ 3.53% 。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10 ~ 15分钟,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。     

分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛可食性组织中吡喹酮残留量

目的建立分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的吡喹酮残留量的分析方法。方法取牛组织样品经50%(V:V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,采用梯度程序进行洗脱,三重四极杆质谱进行定性定量分析。结果吡喹酮在2.5～500μg/kg范围内线性关系良好(r0.995),方法的最低检出限为1μg/kg,最低定量限为2.5μg/kg,添加回收率在60%～110%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)10%。结论该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛可食性组织中吡喹酮残留量的测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中的抑芽丹

目的建立超声提取-分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定马铃薯中的抑芽丹。方法对样品的前处理方法及UPLC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙腈提取、超声、分散固相萃取净化,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果抑芽丹在0.03~50.0 mg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ,S/N≥10)为0.03 mg/kg;在加标量为0.01、0.1、50 mg/kg下,回收率为83.7%~92.1%,相对标准偏差为0.8%~4.9%。结论该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,可消除马铃薯中复杂基质的干扰,适用于马铃薯中抑芽丹的测定。     

基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联质谱法检测织纹螺与贝类中河鲀毒素

目的针对海产品常见中毒原因分析需求,建立基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)快速定性定量检测织纹螺和贝类中河鲀毒素的新方法。方法 1.0 g样品经0.1%乙酸溶液沸水浴提取后,用50 mg亲水亲油平衡填料(HLB)和5 mg石墨化碳黑(GCB)吸附剂吸附净化,最后经乙腈蛋白沉淀后过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,亲水液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果在2.0~40.0 ng/ml浓度范围内,河鲀毒素呈现良好的线性关系,相关系数r~2≥0.999;以3倍基线噪声所对应的浓度为检出限时,河鲀毒素的方法检出限可达10.0μg/kg;在25、100和200μg/kg的加标水平时,方法回收率为74.2%~87.9%,相对标准偏差为2.3%~9.1%。应用本方法对浙江沿海地区市售织纹螺和贝类样品进行检测,15份织纹螺中有14份检出河鲀毒素,检出率为93.3%,含量范围为0.04~15.75 mg/kg,60份贝类样品均未检出河鲀毒素。结论该检测方法准确、快速、易操作,能满足典型海产品中河鲀毒素的公共卫生应急检测或日常监测要求。