高效液相色谱法测定稻·噁乳油含量

采用高效液相色谱法,在同一色谱条件下对稻·噁乳油中所含有效成分稻瘟灵和噁霉灵同时进行含量测定。色谱条件为:使用Nova-PaK C18250mm×4.6mm(i.d)不锈钢色谱柱,流动相v(甲醇)∶v(水)=70∶30,流速1mL/min,检测波长为220nm。测定方法中稻瘟灵和噁霉灵的回收率分别在98.8%～100.3%和98.6%～100.0%之间,变异系数分别为0.54%和0.52%,证明本方法快速、准确、可靠。     

噁霉灵在人参和土壤中的残留动态及最终残留量研究

采用高效液相色谱-串联质谱法测定了30%噁霉灵水剂在人参和土壤中的残留动态和最终残留量。样品经乙腈提取,GPR固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测。结果表明:噁霉灵有效成分用量为86 400 g/hm2时,人参和土壤中的半衰期分别为10.6 d和22.2 d。噁霉灵有效成分用量为57 600 g/hm2和86 400 g/hm2时,人参和土壤中的最终残留量分别为0.003 2~0.004 2 mg/kg和0.233 5~0.405 3 mg/kg。30%噁霉灵水剂最高有效成分用量为57 600 g/hm2时,建议人参中的最大残留限量值为0.07 mg/kg,安全间隔期为28 d。     

32%精甲霜灵·噁霉灵种子处理液剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定32%精甲霜灵·噁霉灵种子处理液剂中精甲霜灵和噁霉灵的质量分数。以乙腈+水为流动相,使用ZORBAX SB-C18为填充物,对噁霉灵和甲霜灵进行定量分析,以正己烷+异丙醇为流动相,CHIRALCEL OD-H为填充物,对甲霜灵R-对映体(精甲霜灵)比例进行测定。结果表明,精甲霜灵和噁霉灵的标准偏差分别为0.11、0.24;变异系数分别为2.63%、0.85%;平均回收率分别为98.89%、99.68%。该法具有较高的准确性和精密度,简便、快速,分离效果好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量的分析方法。样品中稻瘟灵和噁霉灵用乙腈水溶液（V∶V=1∶1）提取,经HC-C18净化,以Agilent Proshell 120 EC-C8色谱柱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测（MRM）正离子模式测定,外标法定量。结果表明：在1～100 ng/mL的质量浓度范围内,稻瘟灵和噁霉灵的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳和水稻秸秆中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg,在水稻糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。在添加浓度为0.05～2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳中的平均加标回收率为86%～103%,相对标准偏差为3%～10%;在水稻秸秆中的平均加标回收率为84%～107%,相对标准偏差为2%～7%。在添加浓度为0.02～2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻糙米中的平均加标回收率为91%～108%,相对标准偏差为1%～15%。该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中稻瘟灵和噁霉灵的残留量检测。     

30%噁霉灵水剂高效液相色谱分析

[目的]建立杀菌剂噁霉灵质量分数高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Diamonsil C_(18)色谱柱,以甲醇-0.05 mo L/L磷酸二氢钾水溶液(体积比20:80)为流动相,以二极管阵列检测器在212 nm处对霉灵进行定量分析。[结果]该方法的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.0927,变异系数为0.3034%,平均回收率为100.19%。[结论]该方法简便、结果准确、重现性好,可作为市场监管和生产企业质量控制的参考。     

80%噁霉·福美双可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在230nm波长下对噁霉灵和福美双同时进行定量分析。结果表明,该分析方法的噁霉灵的线性相关系数为0.9996;福美双的线性相关系数为0.9998;标准偏差分别为0.16%和0.14%;变异系数分别为1.57%和0.20%;平均回收率分别为99.7%和99.6%。该方法精密度和准确度较高,线性关系良好。     

15%精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油高效液相色谱分析

建立了一种反相高效液相色谱(RP-HPLC)对除草剂15%精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油的定量分析方法.采用C18ODS色谱柱,乙腈-水-醋酸(体积比70:29:1)为流动相,流速1 mL/min.检测波长280 nm.结果显示有2个吸收峰,分别为二氯吡啶酸和精噁唑禾草灵.在0.5～100 mg/L(二氯吡啶酸)和1～200 mg/L(精噁唑禾草灵)质量浓度范围内,标准溶液的质量浓度与吸收峰面积线性关系良好,相关系数r2分别为0.9986、1.0000,重复性SR分别为1.364%、0.651%,准确性分别为98.3%、104.2%.     

15%(噁)·霜·福悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

报道了15%噁·霜·福悬浮种衣剂的高效液相色谱分析方法。以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,经ODS-Hypersil200mm×4.6mm(i.d.)C18不锈钢色谱柱分离,可变波长紫外检测器230nm检测,对样品中的霉灵、甲霜灵和福美双能同时进行定量分析,其保留时间分别为2.66、4.16、6.33min。该分析方法的变异系数分别为0.6504%、1.4575%、2.7686%,标准偏差分别为0.0215、0.0345、0.3093,平均回收率分别为99.96%、99.84%、99.30%。     

30%噁霉灵·噻呋酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+水为流动相,使用安捷伦C_(18)不锈钢柱和紫外吸收检测器,在220 nm波长下对30%噁霉灵·噻呋酰胺悬浮剂中有效成分进行定量分析。结果表明,噁霉灵和噻呋酰胺的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 1,标准偏差分别为0.030和0.032,变异系数分别为0.30%和0.16%,平均回收率均为99.4%。     

超声萃取高效液相色谱法测定土壤中乙草胺和广灭灵残留

[目的]建立一种从土壤中超声提取乙草胺和广灭灵并用高效液相色谱法测定其残留量的方法。[方法]用蒸馏水和丙酮作为提取剂超声提取土壤中的乙草胺和广灭灵,提取液经过石油醚多次萃取后,采用反相高效液相色谱法进行灵残留量测定。使用BDS Hypersil C_(18)色谱柱,以乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,流速为1.0 m L/min。紫外检测器检测波长为215 nm。[结果]乙草胺和广灭灵的保留时间为6.532、4.632 min,线性相关系数为0.9970和0.9983。在4个质量分数添加水平范围内,平均回收率分别为95.09%和95.50%,变异系数为3.83%和3.48%。方法检出限分别为0.163、0.0995 mg/L。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足土壤中乙草胺和广灭灵残留量的检测要求。     

3%甲霜·噁霉灵水剂的气相色谱分析

采用气相色谱法对3%甲霜.噁霉灵水剂中的噁霉灵和甲霜灵进行同柱一次性分析和定量。结果表明,该方法中噁霉灵和甲霜灵的线性相关系数分别为0.9992和0.9998,标准偏差分别为0.041和0.012,变异系数分别为1.63%和2.31%,平均回收率分别为99.5%和99.7%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中6种杀菌剂

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中6种杀菌剂(多菌灵、萎锈灵、噻菌灵、敌菌灵、戊唑醇、恶霉灵)的方法,并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.对杂环类杀菌剂的检出限为0.013～0.046 mg/L,回收率为75.9%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.57%～5.39%,线性范围为0.1～10 mg/L.     

三唑酮·丙环唑缓释微球高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱法测定三唑酮·丙环唑缓释微球的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇和水(体积比85∶15)为流动相,流速为1 m L/min,以230 nm为检测波长,对试样中三唑酮和丙环唑进行液相色谱分离测定。[结果]三唑酮和丙环唑的保留时间分别为4.293、5.673 min,线性相关系数分别为0.9971、0.9983,标准偏差分别为0.1031、0.0946,变异系数分别为1.0757%、0.6634%;平均回收率分别为99.01%、99.23%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时测定三唑酮和丙环唑含量。     

气相色谱法分析20%霉·稻瘟灵微乳剂

介绍了以OV-101毛细管色谱柱为分析柱,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,采用FID检测器对20%霉·稻瘟灵微乳剂中霉灵与稻瘟灵两组分同时进行气相色谱分离测定的方法。结果表明:霉灵与稻瘟灵的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 7,标准偏差分别为0.151、0.125,变异系数分别为1.46%、1.22%,回收率分别为98.55%~101.74%、98.50%~100.67%。     

10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法测定10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂中各有效成分质量分数。结果表明:氰氟草酯和精噁唑禾草灵的相关系数分别为0.9998和0.9999,标准偏差分别为0.083和0.093,变异系数分别为1.59%和1.77%,平均回收率分别为99.8%和99.6%。     

单分散多孔聚合物微球的制备及其反相色谱应用

用分散聚合的方法制得单分散微米级聚苯乙烯微球(PS),以此聚苯乙烯微球作为种子,以邻苯二甲酸二丁酯为溶胀剂,苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂,甲苯为致孔剂,采用种子溶胀聚合的方法制得粒径分布较窄的多孔高交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球(PS-DVB)。研究了交联剂与致孔剂的加入量对微球形貌、粒径及孔结构参数的影响。结果表明,所得多孔微球球形圆整,库尔特测得平均粒径为5.067~5.520μm,粒径分布窄,D90/D10为1.23~1.56,孔结构可控,并以此多孔微球作为反相色谱填料基质,理论塔板数每米可达6 000~15 000,可以用作高效液相色谱(HPLC)填料。     

霜霉威的高效液相色谱法研究

建立了一种霜霉威的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。该方法采用Xbridge C18色谱柱,以乙腈∶0.01mol/L氯化铵水溶液=35∶65(V∶V)为流动相,流速1.0m L/min,二极管阵列检测器,波长220nm。结果表明:霜霉威质量浓度为1~100mg/L,峰面积与其浓度具有良好的线性关系(相关系数0.9999);霜霉威相对标准偏差为0.123 0%;在水中的平均回收率为107%。该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,对色谱柱的伤害小,可用于霜霉威含量的测定。     

40%丙草胺·噁草酮微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定40%丙草胺·噁草酮微乳剂中有效成分含量的方法。[方法]使用Synergi Polar-RP80 ?(250 mm×4.6 mm,4μm),以乙腈-水(体积比75:25)为流动相,220 nm为紫外检测波长,流速为1 min/mL,对丙草胺、噁草酮的含量进行测定。[结果]丙草胺、噁草酮保留时间分别为6.2、7.2 min,丙草胺、噁草酮的线性相关系数分别为0.9992和0.9996,变异系数分别为0.60%和2.90%,平均回收率分别为95.90%和102.19%。[结论]此方法快速、操作简便、结果准确度高、重现性好,便于普及。     

高效液相色谱法分析25%丙炔噁草酮·莎稗磷乳油

为了实现产品生产与质量控制,建立了同时测定25%丙炔噁草酮·莎稗磷乳油中丙炔噁草酮、莎稗磷的高效液相色谱分析法。该方法采用以甲醇和冰乙酸水溶液为流动相,流速1.0 m L/min,使用C₁₈为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在236 nm检测波长下对试样中的丙炔噁草酮和莎稗磷进行高效液相色谱分离和外标法定量。结果显示,丙炔噁草酮和莎稗磷质量浓度分别为0.161～0.242、0.639～0.967 mg/mL时,其质量浓度与其相应响应值之间的线性相关系数分别为0.999 3和0.999 3,标准偏差为0.02和0.05,变异系数分别为0.46%和0.26%,平均回收率为100.53%和100.38%,说明该方法具有简便、快速、准确度高等特点,可以满足丙炔噁草酮和莎稗磷的定性和定量分析。     

13种杀菌剂对百合枯萎病菌的室内毒力测定

采用生长速率测定法和分生孢子萌发抑制率法测定了13种杀菌剂对百合枯萎病尖孢镰刀菌的毒力作用.结果表明烯唑醇、多菌灵、福美双、己唑醇、苯醚甲环唑、(噁)霉灵对菌丝生长具有明显的抑制作用,其中多菌灵、烯唑醇、(噁)霉灵3种药剂对菌丝生长抑制作用最强.对孢子萌发的抑制作用测定结果表明:多菌灵、(噁)霉灵、福美双、己唑醇、烯唑醇等药剂对百合枯萎病菌孢子萌发具有明显的抑制作用,其中多菌灵、福美双、(噁)霉灵、己唑醇对百合枯萎病菌的分生孢子萌发抑制作用明显强于其他药剂.