0.015%四氟甲醚菊酯盘式蚊香气相色谱测定方法

采用气相色谱法分析四氟甲醚菊酯含量.以甲氰菊酯为内标,DB-1石英毛细管柱分离,FID检测.分析结果表明,四氟甲醚菊酯的线性相关系数为0.9991,标准偏差为0.000049,变异系数为0.31%,回收率在97.00%～99.44%之间.     

HPLC-MS/MS测定鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱测定鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量的检测和确证方法。试样中残留的乙二胺四乙酸二钠用水高速匀浆提取,提取液经三氯化铁衍生化、三氯甲烷和MAX阴离子交换柱净化后,用超高效液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的浓度在1.0~50.0μg·m L-1范围内时,线性关系良好,乙二胺四乙酸二钠的相关系数(R2)为0.9922。在20~400mg·kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在80.75%~105.40%之间,相对标准偏差为5.46%~8.95%。乙二胺四乙酸二钠的最低检出限为20mg·kg-1。该方法具有灵敏、准确、稳定等优点,可用于鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量测定。     

HPLC-MS/MS法测定洗发水中10种违禁药物

采用甲醇稀释和高效液相色谱-串联质谱仪,建立了洗发水中10种违禁药物的检测方法。样品经甲醇超声萃取后,以0.1%?(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相,C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正、负离子源同时采集,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,该方法10种化合物在0.2?～?10?μg/L内均有良好的线性,相关系数大于0.99;添加浓度水平为10～50?μg/kg时,平均回收率为90.5%?～?94.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%?～?4.8%,方法检出限为0.8?～?2.4?μg/kg,?定量限为2.6?～7.9?μg/kg。     

HPLC-MS/MS法测定美金刚体内浓度及药代动力学研究

建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法测定大鼠血浆中美金刚,并用于美金刚双羟萘酸混悬剂的体内药动学研究.大鼠肌肉注射美金刚双羟萘酸混悬剂,在预设的时间点采集血浆样本,经沉淀蛋白后进行UPLC-MS/MS分析.用0.1％甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,Shim-pack GIST C18色谱柱分离,电喷雾离子源...     

多抗霉素B的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立多抗霉素B的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH AMIDE色谱柱进行液相分离;以0.1%甲酸水和乙腈为流动相;用多反应监测(MRM)正离子模式测定。[结果]在0.002～0.2 mg/L范围内,多抗霉素B线性关系良好,相关系数为0.9998。本方法用于10%多抗霉素可湿性粉剂中多抗霉素B含量的测定,加标回收率为98%～102%,相对标准偏差小于2.0%。[结论]方法快速、简便,准确度和灵敏度高,可用于农药产品的质量控制和农药残留的检测。     

HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的不确定度评估

建立HPLC-MS/MS法测定保健品中麻黄碱、伪麻黄碱的测定不确定评估方法。通过构建麻黄碱、伪麻黄碱含量的数学模型,对不确定来源进行分析。分析结果表明,在麻黄碱和伪麻黄碱测定过程中不确定度主要来源是标准溶液的配制和标准曲线的拟合。当保健品中麻黄碱的含量为9.850μg/kg时,其扩展不确定度为0.745 8μg/kg(k=2);伪麻黄碱含量为9.557μg/kg时,其扩展不确定度为0.954 7μg/kg(k=2)。     

HPLC法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪的残留量

建立了用高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪农药残留量的方法。试样用酸性水溶液和甲醇提取,二氯甲烷萃取,过Envi-Carb固相小柱净化,用甲醇-乙腈作洗脱液,紫外检测器检测,外标法定量。对黄瓜和土壤的添加质量分数在0.02～2.0mg/kg时,平均回收率为87.7%～96.2%,变异系数<8.6%,噻虫嗪的最小检出量为4×10-10g,黄瓜中的最低检出质量分数为0.008mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法相结合检测果蔬中农药多残留

建立果蔬样品中农药多残留的快速筛查及定量分析的检测方法,前处理采用盐析-乙腈均质提取,氮吹浓缩,经GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,分别由GC-MS/MS和HPLC-MS/MS检测。在缺少匹配的阴性基质线性时,以各类基质做单点添加,采用试剂线性做校准曲线,预测样品中的农药残留量,若初步实验表明,任何抑制或增强效果不显著影响结果,则可用于定量分析,一旦相关残留浓度达到方法检出限,则采用匹配的基质线性或加内标法进行更精准的定量分析。通过实际检测650个国抽样品,考察了该法对不同种类果蔬样品的加标回收、线性及检出情况。结果表明,本方法通过将GC-MS/MS和HPLC-MS/MS两台不同类型的仪器相结合,不仅能够满足农药多残留日常检测要求,还提高了结果的准确性,拓宽了农药的检测种类,节约了检测方法成本。     

HPLC-MS/MS法测定聚碳酸酯食品包装材料中的酚类化合物

建立了聚碳酸酯食品包装材料中4种酚类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS)。样品经二氯甲烷超声提取后,氮吹至干,再用甲醇定容,以供HPLC-MS/MS检测。采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用甲醇/0.1%(体积分数)氨水溶液作为流动相;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测(MRM)模式下运行。结果表明:4种酚类化合物在0.2~2 mg/L范围内线性关系良好(r20.999);检出限为3~10μg/kg,方法定量限为10~50μg/kg。分别在100、200、400μg/L浓度水平进行加标回收实验,回收率为84.4%~108.8%。该方法分离效果良好、准确可靠、方便快捷,为食品包装材料中有害物质风险监测奠定了基础。     

HPLC-MS/MS法同时分析水中噻唑膦和噻虫胺残留量

为了准确分析水中的噻唑膦和噻虫胺含量,本文应用HPLC-MS/MS、Eclipse Plus-C18柱和AJS-ESI离子源,通过母离子筛选、子离子定量方式,建立了同时测定水中噻唑膦和噻虫胺的分析方法。结果显示,噻唑膦、噻虫胺在甲醇+0.1%甲酸水（V∶V=65∶35）流动相下具有很好的分离效果,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2分别为0.999 5、0.999 8,变异系数分别为2.42%、3.72%,方法的平均回收率分别为99.84%、99.32%,准确度和精密度高。表明该方法操作简单、测定快速、结果准确,可用于水生生物试验中噻唑膦和噻虫胺的浓度测定,也可用于水体环境的残留分析。     

QuEChERS结合GC-MS/MS及UPLC-MS/MS测定黄花菜中6种农药及其代谢物残留量

[目的]建立了QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法及超高效液相色谱-串联质谱法同时检测黄花菜鲜菜及干菜中6种农药及其代谢物的分析方法。[方法]样品粉碎后经乙腈涡旋提取,干菜样品需加水后再提取,氯化钠盐析分层,N-丙基乙二胺与石墨化碳黑分散固相萃取净化后分析检测,外标法定量。[结果]6种农药及其代谢物在0.01～0.5 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.99,0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下,在鲜黄花菜和干黄花菜基质中的添加回收率分别为79.2%～105.5%和79.4%～112.8%,相对标准偏差分别为0.28%～8.94%和0.39%～7.58%,方法检出限和定量限分别为0.10～0.20、0.25～0.50μg/kg。[结论]该方法简便省时、净化效果好、灵敏度及准确度高,可用于鲜、干黄花菜中6种农药及其代谢物的定性定量分析检测。     

HPLC-MS/MS法测定3种不同基质化妆品中10种斯汀类禁用药物

建立了高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定3种不同基质类型化妆品中10种斯汀类禁用药物的分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈超声提取后,采用Agilent Eclipse plus C₈ (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,标准曲线外标法定量。结果表明,盐酸倍他司汀、咪唑斯汀、盐酸依匹斯汀、富马酸依美斯汀在1～16μg/L质量浓度范围,其余六种斯汀类在0.1～1.6μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)>0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.003～0.12μg/L和0.011～0.39μg/L。3个不同质量浓度添加水平下,水剂、乳液类和膏霜类样品回收率分别为88.0%～107.8%,87.1%～106.5%和87.1%～107.7%,相对标准偏差(RSD)<10%。该方法前处理简单、高效、方法回收率高重复性好,适用于水剂、乳液和膏霜类化妆品中10种斯汀类禁用药...     

HPLC-MS/MS法测定育发类化妆品中22种禁用物质

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定育发类化妆品中22种禁用物质的分析方法.样品经饱和氯化钠分散后,采用乙腈超声提取,梯度洗脱,多反应监测扫描方式测定,基质匹配标准曲线进行定量分析.结果显示,22种禁用物质在相应的质量浓度范围内成良好的线性关系,相关系数(r)均在0.995以上,检出限(LODs...     

HPLC-MS/MS法同时测定水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量

利用高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立水体中残杀威和高效氯氰菊酯含量检测方法。采用高效液相色谱-串联质谱法,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(90%+10%)为流动相,使用以Eclipse Plus C₁₈填充的色谱柱和质谱检测器,对水体中的残杀威和高效氯氰菊酯进行测定,外标法定量。结果表明：残杀威和高效氯氰菊酯分别在0.94～47.10、0.63～31.29μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9991和0.9994,变异系数分别为0.52%和2.05%,高质量浓度水平的平均回收率分别为102.26%和102.44%,低质量浓度水平的平均回收率分别为90.74%和98.24%。该方法具有操作简便、分离效果好、快速等优点,线性关系、准确度、精密度和灵敏度均满足要求,可用于水体中残留检测和水生生态环境毒理研究。     

UPLC-MS/MS法测定卡托普利及卡托普利二硫化物含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定卡托普利及其杂质卡托普利二硫化物的方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为0.5％甲酸溶液-乙腈体积比75 ∶ 25,流速为0.5 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5 μL....