邻三氟甲基苯胺的合成

以邻甲基苯胺为起始原料,先与双（三氯甲基）碳酸酯反应制得邻甲基苯基异氰酸酯,然后在过氧化物催化下侧链氯化得邻三氯甲基苯基异氰酸酯,最后在无水氟化氢中同时进行氟化和溶解得邻三氟甲基苯胺,三步总收率为55.3%,产品纯度在99%以上.此路线原料易得、操作安全、分离简单、产品纯度高,是一条可行的工业化路线.     

三氟甲基苯胺的合成

三氟甲基苯胺是一个重要的染料和医药中间体.用三氟甲基苯硝化还原的方法主要获得间-三氟甲基苯胺.邻和对位三氟甲基苯胺的制备方法比较复杂,该文给出了相关的合成方法.     

邻氟苯胺的合成

本文介绍了邻氟硝基苯的合成,在现有合成方法的基础上进行技术改进,提高了收率,降低了成本。并介绍了新的合成邻氟苯胺的方法。     

一种对三氟甲基苯胺的合成方法

以2,4,5-三氯三氟甲苯为原料,经氨解反应、催化加氢脱氯反应两步制得了对三氟甲基苯胺,收率70%。     

N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺的合成工艺

[目的]制备多种酰胺类农药的一个重要中间体N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺。[方法]以邻三氟甲基苯甲醛为起始原料,经氧化反应得到邻三氟甲基苯甲酸,然后与氯化亚砜、氨气经氯化及胺化得到邻三氟甲基苯甲酰胺,最后经羟甲基化得到N-羟甲基-2-三氟甲基苯甲酰胺。目标化合物及中间体结构经1H N M R确证。[结果]反应总收率66.6%,产品含量98.5%。[结论]该工艺收率高,操作简单,可为工业化生产提供参考。     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1：1：10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95％,目标产物的选择性80％以上。     

对三氟甲基苯乙烯的合成

以对三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化甲醛肟酰化、缩合、脱羧等3步反应,合成了高纯度的对三氟甲基苯乙烯,总收率为27．0％。对反应条件进行了研究,用^1HNMR确证了产物,对目标物还用FT-IR进行了表征,并用GC法测定了纯度。     

间三氟甲基肉桂酸的合成

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合等三步反应,合成了高纯度的间三氟甲基肉桂酸,总产率为32.0%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,间三氟甲基苯甲醛/丙二酸/吡啶/无水乙醇(摩尔比)为1:1.11:0.17:3.98,回流6h。     

对三氟甲基苯甲醛合成新方法

以对三氟甲基苯胺为原料，经重氮化、肟化、水解制得对三氟甲基苯甲醛，收率35.9％。通过红外光谱（FT-IR）对产品进行了结构表征。     

电化学法合成邻、间、对三氟甲基苯甲酸

以三氟甲基卤代苯为原料在CO2 存在下用电化学法合成邻 、间 、对 三氟甲基苯甲酸 ,研究了影响反应的主要条件电极材料、反应温度等对反应的影响。得出了该类反应的较佳条件为 :用镀锌不锈钢做阴极 ,阳极为金属镁 ,反应温度 10℃以下 ,反应收率达到 70 %～ 80 %。     

对三氟甲基苯胺的合成与应用

文章叙述了对三氟甲基苯胺的生产工艺、下游产品、国内生产与市场情况，并对其发展提出了一些建议。     

一种可工业化的2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法

以邻三氟甲基苯胺为原料,经桑德迈尔反应溴代、硝化、加氢还原,最后再重氮化氟代合成2-溴-5-氟三氟甲苯,总收率70%;该方法原料廉价易得,所涉及到的反应都是工业上较成熟的反应,可工业化生产。     

一种安全的合成3,5-双三氟甲基苯乙酮方法

以3,5-双三氟甲基苯胺为初始原料,利用浓硫酸为介质和亚硝酰硫酸作为重氮化试剂制备3,5-双三氟甲基苯胺重氮盐,再与乙醛肟反应合成3,5-双三氟甲基苯乙酮。该方法可以安全、高效地制备3,5-双三氟甲基苯乙酮。     

间三氟甲基苯胺合成研究

本文在对间三氟甲基苯胺的合成路线进行对比分析和评价的基础上,研究低压液相催化加氢合成间三氟甲基苯胺。     

邻甲基苯乙酮的合成

以邻甲基苯胺为原料，经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮，收率73％，纯度98％。提出了利用邻甲苯胺重氮盐与乙醛肟合成邻甲苯乙酮单一化合物的可供工业化应用参考的方法。     

二氟代苯甲酰胺的合成

对合成二氟代苯甲酰胺的反应机理、方法进行了综合论述。详细比较了由２,６－二氟苯甲腈经酸性水解和碱性不解不合成２,６－二氟苯甲酰胺的方法。     

氟、氯代三氟甲基吡啶反应活性比较

对比了氯代三氟甲基吡啶与氟代三氟甲基吡啶的反应规律。     

4-三氟甲基苯胺合成方法概述

综述 4 三氟甲基苯胺的合成方法 ,重点介绍了对硝基三氟甲苯还原 ,对氯三氟甲苯胺化 ,异腈酸酯氟解和三氟甲基化法。     

间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究

以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、偶合加成及水解合成间三氟甲基苯乙酮,总收率89%;并对水解反应的副产物盐酸羟胺与乙醛反应生成乙醛肟后进行了回收,回收率90.5%,实现了乙醛肟的大部分再生。     

4-三氟甲基苯胺的合成方法

4 -三氟甲基苯胺是一种应用广泛的精细化学品 ,也是合成高效农药杀虫剂“锐劲特”的关键中间体。其合成路线有很多 ,而我们采用易得的间三氟甲基苯胺作为原料 ,经酰化、硝化、重氮化去氨基和还原而制得 ,该合成路线尚未见国内外文献报道 ,并且其过程简单易操作。其合成反应如下 :F3CNH2AcOHF3CNHAcH2 SO4HNO3NO2F3CNHAc+O2 N F3CNHAcNaOHEtOHNO2F3CNH2+O2 N F3CNH2水蒸汽蒸馏NO2F3CNH2NaNO2 ·HClEtOHF3CNO2Fe ,HClF3CNH21　实验仪器和试剂仪器　电热熔点测定仪　阿贝尔折光仪试剂　间三氟甲基苯胺、发烟硝酸…