粉末压片-X射线荧光光谱仪分析铝钒中的铝钒

介绍了粉末压片-X射线荧光光谱法测定铝钒中铝钒含量的分析方法。根据铝钒样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的校准样品。以标样中铝钒元素的荧光强度和含量所具有的对应关系,并考虑到各元素之间的吸收与激发效应,经过校正拟合出铝钒元素的实际工作曲线。该方法与对照样品各元素值符合较好,与其他方法测定结果有良好的一致性。方法的精密度RSD（n=10）在0．037％-0．319％范围内。     

粉末压片-X射线荧光分析钽钛钨铁合金中钽钛钨铁

介绍了粉末压片-X射线荧光光谱法测定CK料中钽钛钨铁含量的分析方法。根据钽钛钨铁样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的校准样品;以标样中Ta、Ti、W、Fe元素的荧光强度和含量所具有的对应关系,并考虑到各元素之间的吸收与激发效应,经过校正拟合出Ta、Ti、W、Fe元素的实际工作曲线。该方法与对照样品各元素值符合较好,与其他方法测定结果有良好的一致性。方法的精密度RSD（n=10）在0．04％～0．90％范围内。     

便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素

选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,ICP-AES法对其他元素进行定值,解决了红土镍矿标样短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差（n=7）在0.16%～8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。     

ICP-AES法测定高炉炉料中的K2O,Na2O,ZnO含量

采用ICP-AES法同时测定高炉炉料中K2O,Na2O,ZnO的含量,对样品中的共存元素铁、钙、镁等的干扰进行了试验、对干扰元素进行了校正,该方法简单、快速,结果准确、可靠。     

溶液制样-偏振能量色散X射线荧光光谱法分析石煤钒矿中五氧化二钒

以硝酸、次氯酸溶解样品,溶液制样法,采用偏振能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对石煤钒中五氧化二钒含量进行了定量分析。采用盐酸溶解高纯五氧化二钒配制校准溶液并绘制校准曲线,线性相关系数为0.999 7,方法检出限为1.99 mg/L。试样中其他元素Si、Ca、Fe、Al、Mg对钒的测定无显著影响;XRF能谱图考察发现：Si、Ca、Fe、Al、Mg的Kα线与V的Kα线均无重叠,并且这些元素的Kβ线及次级线对V的Kα线也无重叠。精密度试验表明,10次测量结果的相对标准偏差为1.5%。方法用于石煤钒矿中钒元素的分析,与滴定法测定结果一致性较好。     

X射线荧光光谱分析多矿源铁矿石中9种成分

铁矿石样品与Li2B4O7、Li2CO3熔剂按比例混合并定量加入钴内标元素(mLi2B4O7∶mLi2CO3∶mCo2O3∶m试样=6∶1∶1∶0.7),采用电加热熔融法制备熔片,以X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe,SiO2,CaO,MgO,TiO2,MnO,Al2O3,P,S 9种成分的含量。根据铁矿石中被测成分的含量范围,选取具有含量梯度的铁矿石标准样品,并加入经过化学法准确定值的生产样品,采用内标法,绘制校准曲线。以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效应影响。方法用于多矿源铁矿石标准样品的分析,测定结果与认定值相一致,相对标准偏差(n=7)为0.10%~8.1%,满足铁矿石的检测需求。     

X射线荧光光谱法测定铬、钒、钛共存的钛合金中12种元素

采用X射线荧光光谱分析钛合金时, 由于共存元素之间存在严重谱线干扰和基体效应, 使元素含量与谱线强度之间相关性差, 影响测定结果的准确度和精密度, 尤其是铬、钒、钛 3元素共存的钛合金是X射线荧光光谱检测遇到的难题。试验通过利用多套钛合金标准样品制作校准曲线, 选择适合谱线和测试条件, 校正谱线重叠干扰和基体效应的方法有效地解决钛合金中共存元素的干扰, 其中谱线重叠干扰通过测量计算钛元素Kβ线对钒元素Kα线的重叠系数, 钒元素Kβ线对铬元素Kα线的重叠系数来解决。方法已用于钛合金样品中钼、锡、锆、钒、铝、锰、铁、铬、钨、镍、铜、硅共12个主次元素含量的测定, 测定值与化学法测定值相符, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)均小于1.0%。方法可供航空用α、β、α+β 3类钛合金中主次元素的检测。     

X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中主次成分

本文采用铁矿标准样品和高纯氧化物、标准溶液混合配制镍红土矿的校准样品,建立了X-射线荧光光谱法同时测定镍红土矿中MgO,Al2O3,SiO2,P,S,K2O,CaO,TiO2,V2O5,Cr2O3,Mn,Fe,Co,Ni等成分的方法。采用加入标准溶液的方法,保证了校准样品配制中Ni,Co含量的准确性。并对熔剂选择、熔融条件及基体效应校正等进行了探讨。该方法用于镍红土矿中主次成分的测定,测定结果与化学法分析值吻合,相对标准偏差(n=7)为0.15%~2.86%,能完全满足镍红土矿的检测需要。     

火花放电原子发射光谱测定镍基合金中铁元素的校准曲线探讨

火花放电原子发射光谱仪一般在仪器出厂时已配置目标测量元素的原始校准曲线,仪器用户经标准化、曲线确认后即可开展相关检测工作,光谱仪的原始校准曲线正确度的高低将直接影响测试结果的正确度。本实验室光谱仪在测定镍基合金中低含量Fe元素时常出现负值且精密度较差的现象,采取控制样品法也无法获取准确结果。为满足产品标准要求,下延镍基合金中Fe元素的测定下限,提高Fe元素的分析正确度,试验通过调整Fe元素低含量段校准曲线Mo元素的干扰校正方式及校正系数,解决了低含量Fe元素测试结果出现负值的问题;通过对校准曲线添加新的控制样品、重新拟合校准曲线将原三次曲线变更为二次曲线,大幅提高了测试结果的精密度及正确度,从而建立了一条新的镍基合金中低含量Fe元素的校准曲线,Fe元素测定下限由0.50%(质量分数)延伸至0.010%(质量分数)。     

X射线荧光光谱法测定电镀锡板镀层中铅含量

选取具有代表性的不同镀层质量及不同铅含量的电镀锡板样品为校准样品, 采用欧盟BS EN 10333-2005(包装用钢-与人和动物用食品、产品和饮料接触的扁平钢制品-镀锡钢)标准要求的方法测定校准样品中镀锡层铅含量, 解决了电镀锡板校准样品短缺的问题, 并依此建立了X射线荧光光谱法直接测定电镀锡板样品中单位镀锡层质量中铅含量的分析方法。利用仪器自带的薄膜分析软件将样品分为两层(基板层和镀锡层)来逐层分析, 校正了基板中铅造成的测量干扰。采用仪器自带的基本参数法(FP)软件, 自动校正了单位镀锡层质量不同造成的锡元素干扰, 使校准曲线的相关系数达到0.993。结果表明, 方法适用于单位镀锡层质量为2.0 g/m²及以上, 基板厚度大于0.2 mm样品的测定。采用方法对电镀锡板实际样品进行分析, 测定结果与欧盟BS EN 10333标准方法吻合, 相对标准偏差(n=6)在4%~20%之间。