溶胶-凝胶法制备Li-β-Al203纳米粉体

以硝酸锂、硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li-β-Al2O3纳米粉体.研究了pH值、热处理温度和锂铝物质的量比[n(Li)/n(Al)]对制备Li-β-Al2O3纳米粉体的影响.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和自动电位粒度仪对制备的粉体进行了表征.结果表明,当n(Li)/n(Al) =1∶ 5(为化学计量比时),pH值在3.6左右时,可得到稳定透明的凝胶,经1000℃热处理后,产物为纯相的Li-β-Al2O3,FE-SEM结果表明粉体的粒度在100nm以内.     

共沉淀-焙烧法制备球形铝酸锶粉体

以碳酸氢铵、硫酸铝铵和硝酸锶为原料,采用共沉淀法制备了化学组成为SrCO3•2Al(OH)3•7H2O的前体,此前体在较低温度下可合成SrAl2O4粉体。利用红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）及能量散射分光光谱（EDS）、X射线衍射（XRD）和热分析（TG-DSC）表征了前体及其热处理产物的特征。结果表明,锶铝物质的量比和pH值对粉体成分和颗粒形貌有显著影响,n(Sr)∶n(Al)=1∶1.6、pH=7.6条件下制备了球形前体,此前体在1 100 ℃于空气气氛中焙烧2 h获得了单分散、球形SrAl2O4粉体,合成温度较传统高温固相法低约400 ℃。     

溶胶-凝胶法制备纳米α-Al_2O_3

以AlCl3.6H2O的N,N-二甲基酰胺（DMF）溶液为原料,室温下通过引入环氧丙烷作为Al粒子的凝胶诱导剂,采用溶胶-凝胶法制备出Al2O3溶胶,经过陈化、干燥、煅烧,获得纳米α-Al2O3粉体。对凝胶形成的影响因素进行了研究。结果表明,AlCl3.6H2O的DMF溶液为0.100 mol/L、Al与环氧丙烷的摩尔比为1∶7时,可得到弹性好的凝胶。对样品采用XRD和激光粒度进行表征。结果表明,最后得到的目标产物为纳米级α-Al2O3粉体。     

镝铝石榴石(DAG)粉体的溶胶凝胶法制备工艺研究

以Dy2O3、Al（NO3）3.9H2O和HNO3为原料,柠檬酸为络合剂,通过溶胶凝胶法制备了纯相镝铝石榴石（DAG）纳米粉体,采用XRD和SEM手段对DAG粉体进行了表征。结果表明：纯相的DAG粉体在900℃、保温2h形成,在1200℃完全晶化。通过谢乐公式计算,得到经各种温度处理后粉体的平均晶粒尺寸范围为30-50nm。对比烧结温度和保温时间对粉体粒度的影响,发现在粉体晶化完全前,延长保温时间对晶粒尺寸的影响比升高烧结温度要大;在粉体完全晶化后,烧结温度的提高比保温时间的延长更能影响晶粒尺寸。     

高纯Al_2O_3的结构演变过程研究

以5N-Al(OH)3为原料,分别在600℃、800℃、1000℃、1200℃条件下烧成制备了高纯氧化铝粉体。运用XRD、SEM、粒度分布、比表面积等手段,研究了高纯Al2O3的结构演变过程及不同焙烧温度条件下的高纯氧化铝粉体的性能。结果表明随着焙烧温度的升高,Al(OH)3演变过程为η-Al2O3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3;烧成产物的平均粒度和比表面积逐渐减小,平均粒度从11.94μm降低至5.02μm,比表面积从249.363m2/g降低至7.973m2/g。     

液相沉淀法制备HfO2纳米粉体

以HfOCl2·8H2O为原料,采用化学沉淀法在不同的pH值下制备HfO2纳米粉体,并对制备的纳米粉体采用XRD,DSC-TG,TEM,BET等方法进行表征.研究了pH值对粉体比表面积、粒径的影响.结果表明:本方法制备的纳米粉体呈简单正交晶型,平均粒径为10m,粒度分布窄,随着pH值的增加,粉体有比表面积增大,平均粒径减小的趋势,但变化幅度较小.     

制备高纯度α-Al_2O_3粉体的工艺研究

以硝酸铝和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法,在不同硝酸铝浓度下制备Al2O3的前驱体Al(OH)3,再经不同温度煅烧得到Al2O3粉体。利用TG-DTG、XRD、BET及SEM等分析手段对粉体的性能进行了表征。结果表明,煅烧温度对Al2O3的晶型有着重要的影响,硝酸铝浓度为0.1 mol/L时制备出的粉体分散性较好,经1 200℃煅烧能制备出纯度较高的形貌类似球形的α-Al2O3粉体。     

纳米Al2O3对有机磷农药的吸附并测定

以异丙醇铝（Al（C3H7O）3）为原料,采用溶胶-凝胶法制备出纳米Al2O3粉体,通过液相色谱法检测纳米Al2O3吸附后的有机磷农药残留量,并着重比较研究了pH值、时间对纳米Al2O3吸附有机磷农药的影响。     

pH值对沉淀法制备Al_2O_3相转变的影响

为获得Al2O3粉体,以Al(NO3)3为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用液相化学沉淀法,在不同pH值下制备了Al(OH)3前驱体,并利用TEM,XRD,TGA等分析手段对前驱体进行了表征。pH=5时前驱体的相转变主要是由非晶Al(OH)3→非晶Al2O3→α-Al2O3;pH=9及pH=11前驱体的相转变主要是由Al(OH)3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。XRD结果表明,低pH值时制备的Al(OH)3更容易转化为α-Al2O3稳定相。pH=5时前驱体在1 100℃就可转变为α-Al2O3稳定相,而pH=9和pH=11时制备的前驱体则分别需在1 150℃和1 200℃才能转变为α-AlO。研究表明,pH值对制备的前驱体的物相、形貌、相转变都有很大影响。     

炭黑包裹燃烧法制备Al_2O_3-ZrO_2复合粉

研究了采用炭黑包裹燃烧法制备Al2O3-ZrO2复合粉体溶液pH值和炭黑氧化温度对复合粉体制备团聚及粒度组成的影响。结果表明:pH值控制为3,经过500℃×10h+600℃×2h脱炭后制得的粉体粒径最小,通过激光粒度分布仪测定得Al2O3-ZrO2复合粉体粒径分布均匀,d10=0.6μm,d50=2.06μm,平均粒径为2.62μm,复合粉体的比表面积为440m2/cm3。     

沉淀法制备超细α-Al2O3

以Al2（SO4）3与（NH4）2CO3为原料，采用液相沉淀法，制备出前驱物碳酸铝铵（AACH），并烧结得到超细Al2O3粉末。通过分析AACH的热重曲线。确定了AACH的高温分解过程；并结合对AACH在不同烧结温度下所得产物XRD图谱的分析，确定了AACH的高温相变过程为：从AACH→AIOOH→Al2O3（无定型）→γ-Al2O3→θAl2O3→α-Al2O3。运用扫描电镜（SEM）对样品的形貌、分散情况进行表征，并估量出α-Al2O3颗粒的粒径大小；测定了α-Al2O3粉末的比表面积，并计算出α-Al2O3颗粒的粒径大小。结果表明，采用该方法能获得平均粒径约为50nm。形貌为球形且分散性良好的α-Al2O3粉体。     

Y_2O_3-Al_2O_3粉体固相反应制备Y-Al-O体系陶瓷的对比研究

研究了摩尔比n(Y2O3):n(Al2O3)分别为2:1、1:1和3:5的粉体在不同温度发生的相变及其高温烧结的陶瓷。Y2O3-Al2O3粉体经球磨后在1750℃真空烧结制备陶瓷。用差热-热重、X射线衍射及扫描电子显微镜表征制备的Y2O3-Al2O3材料。结果表明:在低于800℃时,Y2O3-Al2O3之间未发生反应;在1000℃煅烧后,出现Y4Al2O9(YAM)相;1200℃煅烧后,出现YAlO3(YAP)相和钇铝石榴石(yttrium aluminumgarnet,YAG)相。n(Y2O3):n(Al2O3)=3:5粉体在1400℃煅烧后生成YAG纯相。n(Y2O3):n(Al2O3)=2:1、3:5粉体烧结的陶瓷的物相分别为YAM相和YAG相,其相对体积密度分别为97.8%和99.95%,n(Y2O3):n(Al2O3)=1:1粉体烧结陶瓷的物相为多相共存,3种配比制备陶瓷断口的形貌差别较大。     

Sol-Gel-SPD制备超细Al2O3-SiO2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.     

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3.9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响。结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积>448m2.g-1,而经1200℃煅烧2h后所得的超细莫来石的比表面积为34.05m2.g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3.SiO2)与非晶态SiO2在1150~1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50nm。     

Sol-Gel法合成锌铝尖晶石的影响因素研究

以Zn(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,柠檬酸为络合剂,采用sol-gel法制备了尖晶石型ZnAl2O4粉体.得到干凝胶后在不同温度下(600～ 800℃)进行热处理.探究pH值对凝胶的影响以及煅烧温度对粉体相组成和显微结构的影响.用热分析,X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等手段对制备的锌铝尖晶石粉体进行了表征.结果表明:当煅烧温度为600℃时,ZnAl2O4开始生成,随着煅烧温度的提高,ZnAl2O4晶粒逐渐长大、发育完整,其他物相含量减少,粉体趋于单一尖晶石晶体结构;随着溶液pH值的增加,ZnO含量增加,ZnAl2O4含量减少,当pH值为3时,得到纯度较高的ZnAl2O4粉体.     

纳米ZAO复合粉体的制备及性能表征

以Zn(Ac)2·2H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,用溶胶-凝胶法制备了ZnO/Al2O3(ZAO)复合粉体.研究了Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、反应温度、pH值、反应时间和烧结温度等对粉体平均粒径的影响,用正交实验得到最佳制备方案.用激光粒度分析(LPA)、能谱分析(EDAX)、热重-差热分析(TG-DTA)和X-射线衍射分析(XRD)对粉体的性能进行了表征.结果表明:制备的纳米ZAO粉属于六方晶系纤锌矿结构.其X-射线衍射图谱中并没有氧化铝的衍射峰,Al3 取代了Zn2 的位置,形成固熔体.Al2O3掺杂浓度、锌离子浓度、pH值和烧结温度等对粉体平均粒径的影响较大,在最佳条件下,制得的ZAO复合粉体粒径分布均匀、平均粒径约为22 nm.     

纳米Al2O3粉体的热处理工艺参数的优化

以醇铝溶胶-凝胶法制得的水合氧化铝粉为实验原料,通过正交设计,运用(L934)正交表安排热处理实验对水合氧化铝进行热处理,制备具有不同颗粒特性纳米氧化铝粉体,探讨热处理工艺参数对纳米氧化铝颗粒特性的影响规律,优化纳米氧化铝的热处理工艺参数。结果表明:热处理工艺是影响纳米氧化铝颗粒特性的一个重要因素。热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、煅烧温度点的保温时间、水合氧化铝300℃分解温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围内的大小均匀、分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,煅烧温度点保温4h,300℃温度点不保温。     

酸碱条件下莫来石形成机理研究

以正硅酸乙酯(C8H20O4Si),硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为主要原料,氨水调节pH值,通过溶胶凝胶法制备出酸碱条件下纯相莫来石粉体.通过热分析得知粉体在升温过程中吸热、放热和晶相转换过程;通过XRD研究了凝胶在热处理过程中的结晶变化;通过红外吸收光谱测定了粉体中Si-O-Al键的存在和变化;通过环境扫描电子显微镜测定研究了莫来石粉末的表面特性.最终得出凝胶转变至莫来石的相变过程:酸碱条件下莫来石的生成过程都经历了由无定形铝和无定形硅转变为硅铝尖晶石再到莫来石的过程;在碱性条件下,莫来石开始转变温度低于酸性;同时生成的莫来石中,碱性条件比酸性条件粒度小.     

增强型镁铝尖晶石透明陶瓷的制备

以溶胶-凝胶法结合热压及热等静压工艺制备了一系列增强型镁铝尖晶石透明陶瓷(MgO·n Al2O3),研究了n值对粉体物相的影响以及与陶瓷红外透过率、抗弯强度的关系.n值为1.5、2、4时,MgO· nAl2O3粉体仍可保持纯尖晶石相,增强型镁铝尖晶石透明陶瓷MgO·1.5Al2O3在具备与镁铝尖晶石透明陶瓷(MgAl2O4,即MgO· Al2O3)相当的优良中波红外透过率的同时,抗弯强度有大幅提高.     

Sol-Gel法制备莫来石粉末的研究

本文研究了以正硅酸乙酯（TEOS）和硝酸铝为原料，用溶胶-凝胶法制备莫来石粉末的过程。探讨了温度和pH值对Al2O3-SiO2凝胶时间的影响；用IR和XRD研究了凝胶在热处理过程中的晶相变化。研究结果表明：温度升高，凝胶时间缩短；pH=3时，溶胶的聚集速度减慢，胶凝时间较长；莫来石相是经铝硅尖晶石转化而成．铝硅尖晶石在1000℃开始转化为莫来石，至1250℃全部转化；制备的莫来石粉末晶粒尺寸为100-200nm。