含吸电子基的手性液晶聚合物合成和性能

设计与合成含胆甾醇基的液晶单体(4-烯丙氧基苯丙酸胆甾醇酯(M1)与含氰基的液晶单体(4-十一烯酰氧基联苯氰酯(M2)),并将其以一定比例投料与聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)接枝共聚,合成了一系列含吸电子基的手性侧链液晶聚合物.通过热分析、偏光显微分析、旋光仪等测试手段研究了单体M1,M2和手性液晶聚合物液晶性能.结果表明M1为胆甾型液晶单体,M2为向列液晶单体.聚合物P1为近晶相液晶聚合物,P2～P8为手性近晶A相液晶聚合物.随着M1含量的增加,聚合物的玻璃化转变温度、清亮点温度均呈现增大趋势,液晶相范围较宽.     

AlF3晶种系数和煅烧温度对制备六边形片状α-Al2O3的影响

以一水软铝石作为前驱体,AlF₃晶种为添加剂,在较低煅烧温度下制备结晶度好和形貌规整的六边形片状α-Al₂O₃.在晶种系数为2%的条件下,对煅烧产物的差热-热重-质荷(DSC-TG-MS)分析验证了气固反应的成核机理,结果表明:Al-O-F气体通过气固反应促进α-Al₂O₃成核相变,同时释放出HF.实验同时研究了AlF₃晶种和煅烧温度对煅烧产物物相、形貌、粒度和比表面的影响.结果表明:微量AlF₃晶种(晶种系数为0.5%)即可促进α-Al₂O₃相变成核,随着晶种系数的增加,这种效果越明显,但同时也会增大其粒度,减少比表面积;煅烧最佳条件为:温度850℃,晶种系数2%,煅烧时间4 h,在此条件下,一水软铝石可以全部转化为结晶度良好的α-Al₂O₃,其形貌为规整的六边形片状结构.      

还原温度及原料对钴粉晶型的影响

分别以CoCO₃、CoC₂O₄·2H₂O、Co₃O₄(T)和Co₃O₄(C) 4种钴化合物为原料,在不同温度下进行氢还原法制备钴粉实验,通过XRD进行物相分析,探究还原温度及原料对钴粉晶型的影响。研究表明：上述4种原料在相同温度下进行氢还原实验,所得还原钴粉的晶型组成明显不同;通过控制还原温度和原料,存在定向制备指定晶型组成钴粉的可能;氢还原制备钴粉时,往往是多项反应共同影响产物晶型组成,CoCO₃可进行“直接还原反应”和“分解-还原反应”,CoC₂O₄·2H₂O存在“直接还原反应”、“脱水-分解反应”和“脱水分解反应”,Co₃O₄(T)和Co₃O₄(C)仅有“直接还原反应”,但亦可细分为“CoO还原反应”和“Co₂O...     

Co-Al-W三元合金热处理组织

研究不同Al和W含量对四种Co-Al-W三元合金的初熔温度、热处理组织和硬度的影响.结果表明:四种Co-Al-W三元合金的固、液相点温度均超过镍基单晶高温合金液相点温度;在1300℃/8h固溶处理后,三种合金均仅得到γ(fcc)单相组织,而高W合金在晶界和晶内均有μ相Co₇W₆析出;在800℃/100h和900℃/50h时效处理后,四种合金在基体γ相中均析出Ll₂型γ'相Co₃(Al,W),其γ+γ'两相组织形貌与镍基高温合金相似;高W(12%)和高Al(12%)合金分别促进了μ相Co₇W₆和富Al相析出.综合以上结果并结合时效合金的硬度结果,初步确定了含γ+γ'两相组织的合金成分范围.     

BaTiO3-Bi0．5Na0.5TiO3系铁电陶瓷的晶相特征及性能研究

采用X射线粉晶衍射分析及透射电镜选区电子衍射分析技术等手段,研究了(1-x)BaTiO3-x Bi0.5 Na0.5 TiO3(x≤0.4)固溶体陶瓷的晶相组成及晶体结构特征,并对陶瓷性能特征进行了讨论.研究表明,固溶体的晶体结构受BNT含量的显著影响.X射线衍射分析表明,经1250 ℃烧结2 h的陶瓷形成了钙钛矿结构固溶体.选区电子衍射分析表明,该固溶体并非单一晶相,其晶相类型包括四方相和立方相,并存在局部结构畸变现象.陶瓷的相变温度随BNT含量的增高而变化,居里温度增高,次级相变向低温移动,并最终消失.当BNT含量为20%～40%(摩尔分数)时,陶瓷具有较好的铁电性,其居里温度为146～182 ℃,介电损耗为0.030～0.042,并在-60～110 ℃以上较宽的范围内具有良好的介电稳定性.     

Cu75Ni9Sn2P14非晶合金热稳定性的研究

研究了Ｃｕ７５Ｎｉ９Ｓｎ２Ｐ１４合金非晶态结构的形成及其热稳定性。在连续升温的条件下,观察各温度点的晶化情况,发现在１５０℃就有晶相出现,到４００Ｃ时结晶产物均为富铜相。     

水热法制备α-Fe2O3纳米球及其光催化性质研究

以硝酸铁、草酸为原料,采用水热反应法合成球形α-Fe2O3纳米颗粒.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相和形貌进行表征,研究水热反应温度对物相形成和形貌影响的规律;同时以甲基橙溶液为目标降解物,以紫外灯为实验光源对产物进行了光降解性能测试.结果表明:水热反应温度的提高有利于α-Fe2O3晶体颗粒的晶化,并使其粒径分布均匀,形貌趋向于球形.在光催化性能测试中,随着光照时间的延长,纳米α-Fe2O3对甲基橙的降解率不断提高.     

制备条件对反式聚合物稳定胆甾相织构膜电光性能的影响

选用1,4-双[4-(6-丙烯酰氧基己氧基)苯甲酰氧基]-2-甲苯(C6M)/(S)-4'-(2-甲基丁基)-4-联苯腈(CB15)/安息香二甲醚(IRG651)/SLC1717复合体系,通过紫外光聚合诱导相分离法制备了反式聚合物稳定胆甾相织构(R-PSCT)膜.研究了聚合温度和紫外光辐照度对所制备的R-PSCT膜电光性能的影响.随着聚合温度的升高或紫外光辐照度的减小,R-PSCT膜的驱动电压、对比度和开态响应时间减小,而关态响应时间增大.在聚合温度为293 K和紫外光辐照度为0.75 m W·cm^-2时,所制备的R-PSCT膜具有较佳的电光性能.     

Pechini法制备类钙矿型复合氧化物La_(2-x)Sr_xCuO_4及性能表征

采用Pechini法合成了类钙钛矿型复合氧化物La2-xSrxCuO4(x=0~0.4)。运用XRD、TG、SEM、BET及H2-TPR对样品进行了表征。考察了柠檬酸用量、焙烧温度以及锶的掺杂量等对产物物相、比表面积及催化性能的影响。结果表明,当柠檬酸与金属离子的摩尔比为4∶1、焙烧温度为800℃时所合成的样品为结晶性好、粒度分布均匀、具有单一物相的类钙钛矿型La2-xSrxCuO4(x=0~0.4)。XRD图谱表明,当x0时,所有合成样品均为具有单一晶相的类钙钛矿型复合氧化物。随着掺锶量的增加,样品比表面积增加,其低温氧化性能也随之提高。     

草酸沉淀法制备大颗粒氧化钇工艺研究

采用草酸沉淀法研究制备了大颗粒氧化钇,并对各制备条件对氧化钇粒度影响进行了分析讨论.同时,结合不同煅烧温度下产物的XRD谱图,对煅烧产物进行物相分析,探讨煅烧过程中产物的晶型转变,并利用SEM观察产物形貌.结果表明:提高酸度、沉淀反应温度、延长陈化时间以及降低加料速度均可以有效增大氧化钇粒度;XRD曲线表明沉淀反应制得前躯体的主要成分为Y2(C2O4)3·10H2O,且当前躯体于400,600,800,1000℃煅烧时,所得产物分别为Y2(C2O4)3·2H2O,YOOH,Y2O3,Y2O3;前躯体形貌与最终的氧化物产品形貌存在一定的相似性,均是由小颗粒形成的团聚体,但颗粒粒度存在较大差异.因此,由实验得出了草酸沉淀法制备大粒度氧化钇的工艺条件,且按此工艺条件制备出粒度大于50μm的氧化钇产品,颗粒分散均匀.此外,本工艺操作简单,产品质量稳定,易于推广,可实现产业化.     

水热处理对In2O3的前驱体结构与形貌的影响

以硝酸铟为原料,用氨水做沉淀剂,采用水解沉淀–水热法制备In2O3的前驱体In(OH)3,用扫描电镜、X射线衍射仪及激光粒度分析仪对产物的结构、形貌和粒度进行表征。结果表明,水解沉淀产物为立方相In(OH)3,呈短棒状团聚体。水热处理过程中,产物的晶型、形貌和粒度受Ostwald熟化机制和相转化机制的影响。当水热温度低于280℃时,首先发生Ostwald熟化机制,In(OH)3颗粒形貌由短棒状转变为长方体,而物相不发生变化。当水热温度高于280℃时,除发生Ostwald熟化机制外,还存在相转化机制,产物形貌先由棒状转变为长方体,接着转变为多面体,且物相由立方相的In(OH)3转变为斜方相的InOOH。     

不同相区轧制对螺纹钢组织和性能影响

为了降低螺纹钢生产线坯料的生产成本,通过安装在16号轧机之后的预水冷装置对进入17号轧机的螺纹钢进行不同温度的控制,再经过17号和18号轧机对不同温度的螺纹钢进行轧制。探究了钢坯在不同相区进行轧制时对其组织性能的影响,结果表明,当钢种为HRB400-1NbS(Nb质量分数为0.025%)的螺纹钢在奥氏体未再结晶区轧制时(进入17号轧机的温度为(880±20) ℃),其屈服强度为437 MPa,抗拉强度为595 MPa;当钢种为HRB400-0NbS(Nb质量分数为0.015%)的螺纹钢在两相区轧制时(进入17号轧机的温度为(780±20) ℃),其屈服强度为435 MPa,抗拉强度为605 MPa;两者力学性能相差不大,这是因为HRB400-0NbS钢种在两相区轧制时,其晶粒度/级为10.5,相比HRB400-1NbS钢种在奥氏体未再结晶区轧制时晶粒度/级为9.5更加细小,通过细晶强化弥补了Nb所产出的第二相强化作用,为螺纹钢生产线坯料节约了每吨40~50元的成本。     

利用冶金废渣制备高铁铝酸盐相胶凝材料

为了解决赤泥、钢渣等冶金废渣造成的环境问题,本文利用赤泥、钢渣和煤矸石等固废原料通过高温煅烧制备固废基高铁铝酸盐相胶凝材料,对高铁铝酸盐相胶凝材料的合成温度、物相组成、微观结构、力学性能和水化产物进行了系统研究.结果表明:固废基高铁铝酸盐相胶凝材料的最佳煅烧温度为1300℃,其矿物组成主要有七铝酸十二钙(C_(12)A_7)、无水硫铝酸钙■、硅酸二钙(C_2S)和铁铝酸四钙(C_4AF);水化产物主要为钙矾石和铝酸钙水化物;合成材料具有良好的力学性能,早期强度和后期强度均优于普通硅酸盐水泥,28d抗压强度可达27.75 MPa.试验表明,利用冶金废渣制备固废基高铁铝酸盐相胶凝材料可用于制备高性能绿色透水混凝土,其力学性能和透水性能均满足规范要求.     

溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的研究

用溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+,选用柠檬酸合成前驱体柠檬酸盐,确定最佳烧结温度在1200～1250℃范围,比一般高温固相法制备该产物降低了200℃,其产物的发射光谱出现了明显"蓝移"现象.     

制备条件对纳米TiO2晶型及其晶相含量影响的研究

分别用TiCl4，Ti(SO4)2和Ti(OC4H9)4为原料制备纳米二氧化钛粉体。用XRD和TEM对纳米二氧化钛粉体的晶型及晶粒形貌进行了分析。研究了在同一条件下制备的3种纳米二氧化钛粉体对光催化降解亚甲基蓝溶液的影响；结果表明：在相同的制备条件下，用TiCl4为原料制备的纳米二氧化钛晶型较易控制，容易得到含有一定金红石相、催化活性较高的混合晶型的纳米二氧化钛；因此，其降解效果优于其他两种。同时研究了外界条件(如分散剂、干燥方式、温度及烧结温度等)对纳米二氧化钛晶相及其含量变化的影响。实验结果为：用异丙醇做分散剂时，当分散剂与水的体积比为3时，选用冷冻干燥法可得到均分散的粒度可控的球形纳米二氧化钛晶粒。     

几种ITO靶材第二相的分离和特征对比研究

以来自不同氧化铟锡(ITO)靶材生产企业(编号为进口A、进口B、国产A、国产B、自制A、自制B)的靶材为对比试样,通过将各试样粉碎、过筛和王水腐蚀的方法分离并提取出各靶材的腐蚀产物,本文对腐蚀产物的剩余量、显微形貌、物相组成、失氧率等进行了观察和测试,并进行分析和对比。结果表明:进口靶材晶内小颗粒倾向于聚集、合并,表现为以60～90 nm小颗粒聚集而成的200 nm以上的团簇,而其他靶材小颗粒独立性更强;腐蚀后产物为近等轴状的第二相In_4Sn_3O_(12)或近等轴状与片状的In_4Sn_3O_(12)和In_2SnO_5混合体;各靶材试样的腐蚀量均达到了90%左右,进口靶材试样腐蚀后的第二相余量更多,且加热后第二相粉末出现了1.3%～1.5%的增氧,而其他靶材的增氧率均在1%以下;计算发现,进口靶材的Sn和O含量均略低于国产靶材和自制靶材。     

尿素燃烧法合成La0.8Sr0.2FeyCo1-yO3-δ及其性能表征

采用尿素燃烧法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料La0.8Sr0.2FeyCo1-yO3-δ粉体.分别利用TG-DSC、XRD和SEM对产物的形成过程、晶体结构和显微形貌进行了研究.结果表明,La0.8Sr0.2FeyCo1-yO3-δ粉体的主晶相为钙钛矿结构,个别试样伴有少量杂峰.采用直流四端子法测试了烧结后试样在500℃～800℃范围内的电导率,实验结果表明,y=0时,样品的电导率最大,且随温度升高而单调下降呈金属型导电;其它样品(y=0.20,0.25,0.30,0.35,0.40)的电导率随温度升高而增大,符合小极化子导电机制;在测试温度范围内,材料的电导率均大于400S/cm.     

超细锡铈复合氧化物的制备及其抛光性能

以SnCl2·2H2O和Ce2(CO3)3·8H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用湿固相机械化学法制备了不同比例的锡铈复合氧化物.研究了煅烧温度和反应物配比对最终产物相组成和粒度大小的影响,并分别评价了用于K9、ZF7玻璃的抛光性能.结果表明,复合氧化物的主晶相为立方萤石型氧化铈,次晶相为二氧化锡.随煅烧温度从800℃升高到1000℃,合成产物的结晶度提高,但抛光速率并不随之提高.具有抛光增强效果的复合氧化物是在800℃煅烧温度下合成的锡复配量超过50%的复合氧化物.达到最好抛光效果所需的Sn:Ce的量之比与抛光玻璃有关,ZF7玻璃为5:5,K9玻璃为6:4.     

烧结温度对制备多孔TiB_2-TiC复相陶瓷性能的影响

为了获得孔隙度为(30±5)%TiB2-TiC复相陶瓷,采用反应烧结法,在不同温度下进行真空烧结制备出多孔TiB2-TiC复相陶瓷.主要研究了烧结温度对样品的密度、透气性和力学性能的影响,并对反应过程中样品的相组成进行了分析.试验结果表明:反应过程于1 000℃开始,于1 300℃结束;反应过程中存在TiB、Ti3B4中间相,反应完成后最终产物只有TiB2和TiC两相.随着烧结温度的升高,样品的密度和抗弯强度均是逐渐增大的,最大孔径和相对透气系数则是逐步降低的.于1 700℃烧结制备出的复相陶瓷的密度为3.2g/cm3、开孔隙度为29.5%、抗弯强度达到了120MPa,达到了预期目标.     

置氢0.11%Ti-6Al-4V合金超塑变形行为及其机制

研究了置氢0.11%的Ti-6Al-4V在800～900℃温度范围和3×10(-4)～1×10(-2)s(-1)应变速率范围内的超塑变形行为,应用光学显微镜研究了变形过程中的组织演变.结果表明:置入0.11%的氢能够显著改善Ti-6Al-4V超塑变形行为,峰值应力较原始合金降低了15～33 MPa,应变速率敏感性指数m值提高至0.497,变形激活能为322 kJ·mol(-1);在840～860 ℃温度范围和3×10(-3)～1×10(-3)s(-1)应变速率范围内,具有最佳超塑性,其延伸率最高达到1530%.0.11%的氢使α相及β相软化的同时促进了动态再结晶,提高了位错的攀移能力并且降低了位错密度;α和β两相比例未发生显著变化,适当的比例在变形过程中有利于两相相互抑制长大.置氢后超塑变形机制与未置氢相同,主要为界面的滑动和晶粒的转动,而位错的运动及动态再结晶为其协调机制.