现代化中药质量控制中液质联用技术的应用与展望

液质联用技术具有选择性强、灵敏度高、分离能力好、样品损耗度低等优点,因此,被广泛应用于现代化中药质量控制的分析检测。现以液质联用技术的应用为切入点,主要阐述液质联用仪器的类型和特点,分析其在中药鉴别、中药含量测定及中药代谢组学中的应用,并对其发展进行展望,以期助力液质联用技术的推广,也为中药质量控制提供依据。     

基于液质联用代谢组学方法分析不同产地和表型的玛咖

本实验基于液质联用代谢组学分析方法对20种不同表型和产地玛咖进行分析，采用超高效液相色谱串联四级杆静电场轨道阱高分辨质谱（Dionex Ultimate 3000-Q Exactive Orbitrap），原始数据经过Compound Discoverer软件处理后通过SIMACA 14.1软件分析可能的标志性代谢物，然后对这些潜在的标志性代谢产物进行二级质谱分析，通过相关文献和数据库（HMDB或NIST）对其进行定性。结果表明按照产地分组的多元变量统计分析中，五个产地的玛咖在OPLS-DA中成功分组，丽江和香格里拉两个产地玛咖在PLS-DA和OPLS-DA中分组成功；三种表型的紫色、黄色和黑色玛咖在PLS-DA和OPLS-DA中分组成功。聚类分析表明黄色、黑色和紫色玛咖各分为不同三类，三种表型玛咖内活性成分差异较大，与OPLS-DA得分图结果相吻合。表明高分辨质谱结合代谢组学技术可用于玛咖不同表型及产地的鉴别。由于目前对于玛咖中代谢物质定性的数据库和文献较少，本实验只定性出黑色玛咖的标志性代谢产物N-苄基-15Z-烯二十四酰胺以及黄色和紫色玛咖标志性代谢产物3-甲氧基苯基乙酸。     

液质联用高通量技术监测保健食品中非法添加的化学药物

保健食品中非法添加化学药物已成为影响其质量安全的问题,加强监测,完善监控体系,实现对非法添加化学药物违法行为的早发现、早处置,以预防为主,使监管前移,保障人民群众的饮食安全,构建健康中国。本文主要探讨了如何利用液质联用技术(LC-MS)建立非法添加化学药物监测技术平台,形成全面完善的非法添加化学药物监控体系,以期为进一步提升非法添加化学药物的科学监测水平提供参考。     

液液微萃取结合气质联用技术分析高温大曲中风味物质

该研究建立液液微萃取（LLME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析高温大曲中风味物质的方法,并优化前处理条件。结果表明,最佳前处理条件为：称取大曲样品15 g;提取溶剂为30 mL体积分数40%乙醇;提取方式为先以转速450 r/min摇床振摇15 min,再经过120 W超声仪超声提取5 min;萃取剂及用量为乙醚2 mL;漩涡振荡时间40 s。在此优化前处理条件下,GC-MS共检出25种风味物质,其中酸类7种、芳香族6种、吡嗪类5种、杂环类2种、醇类2种、以及酚类、酮类和含硫化合物各1种。各风味物质标准曲线的线性关系良好,相关系数R2均≥0.99,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）≤7.26%,加标回收率为80.25%～119.26%,方法检出限为0.13～50.17 μg/kg,定量限为0.44～167.22 μg/kg。该方法精密度及准确度良好,可满足大曲风味物质准确定量分析要求。     

液质联用法研究超临界CO_(2)无水染色废液染料组成北大核心

由于缺乏具体的染料结构组成数据,使得无水染色废水精确回收利用十分困难,影响了超临界CO_(2)无水染色工艺的工业化推广。采用液质联用法对活性蓝M-2GE超临界CO_(2)无水染色废液进行分析,找到了最佳的流动相比例,并计算出超临界CO_(2)无水染色废液中可用染料占废液中总染料的70.15%。依据该试验数据能对活性蓝M-2GE超临界CO_(2)无水染色废液进行精确化重复利用,使超临界CO_(2)无水染色工业化成为可能。     

应用液质联用代谢组学技术探究Pb2+胁迫对大麦籽粒中差异代谢物及关键通路的影响

为评估铅（Pb2+）污染对大麦籽粒的影响。该研究应用液相色谱-质谱联用（LC-MS）代谢组学技术,结合主成分分析（PCA）、偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）等多元统计学方法,在正、负离子模式中,将Pb2+胁迫大麦籽粒（GS1600）与对照组（GSCK）中共筛选出50种差异代谢物。研究发现：Pb2+胁迫对大麦中的脂质和类脂分子、有机酸及衍生物、有机氧化合物、有机杂环化合物含量变化影响显著。并通过KEGG功能通路富集分析,筛选出16条代谢通路,其中4条代谢通路（柠檬酸循环、谷胱甘肽代谢、糖氧化物和二羧酸代谢、苯丙烷代谢）为命中差异代谢物的关键代谢通路。结果表明,大麦受到胁迫后,Pb2+通过影响氨基酸代谢、碳水化合物代谢、辅因子和维生素的代谢以及其他次生代谢产物的生物合成对大麦中脂质和类脂分子、苯环型化合物及有机氧化合物等代谢物产生显著影响。说明Pb2+胁迫会对大麦籽粒的营养价值和风味品质造成一定的影响。     

液质联用测定薯蔓中黄酮类化合物的构成

以我国广泛栽培的徐薯18薯蔓为原料,中试设备水提多糖后的滤渣经醇提、AB-8树脂精制获得薯蔓黄酮(FSPV).利用HPLC-ESI-MS对FSPV进行分析,从获得的质谱分子量信息初步鉴定出了6个主要的黄酮甙元.进一步结合HPLC,通过与标样保留时间对比,确定FSPV中存在:染料木素、木犀草素、槲皮素、刺芒柄花素、芹菜素、山奈酚6种黄酮甙元.其中,首次报道薯蔓中存在染料木素和刺芒柄花素.