AR中间相沥青纺丝性能的研究

以AR中间相沥青为原料,采用元素分析与红外分析手段,研究了沥青原料的结构和组成,通过热台偏光显微镜观察和分析了其流动特性。采用氮压式单孔纺丝机进行熔融纺丝,制备中间相沥青纤维,研究了中间相沥青的可纺性及纺丝工艺对于中间相沥青纤维性能的影响。结果表明,在纺丝温度350℃、纺丝压力0.016MPa与收丝速度220m/min的条件下纺丝得到性能优良的沥青纤维,纺丝连续性好,可连续纺丝约5min。经290℃不熔化处理和1000℃碳化后,得到碳纤维拉伸强度1.45GPa、弹性模量120GPa。     

AR中间相沥青纺丝性能研究

以AR中间相沥青为原料,采用元素分析与红外分析手段,研究了沥青原料的结构和组成,通过热台偏光显微镜观察和分析其流动特性。采用氮压式单孔纺丝机进行熔融纺丝,制备中间相沥青纤维,研究了中间相沥青的可纺性及纺丝工艺对于中间相沥青纤维性能的影响。结果表明,在纺丝温度350℃、纺丝压力0.016 MPa与收丝速度220 m/min条件下纺丝得到性能优良的沥青纤维,纺丝连续性好,可连续纺丝约5 min。经290℃不熔化处理和1 000℃碳化后,得到碳纤维拉伸强度1.45 GPa、弹性模量120 GPa。     

中间相沥青基炭纤维的研制

对不同的中间相沥青原料进行了微型纺丝机的试纺工作，探讨了中间相沥青的可纺性及炭纤维性能与中间相沥青性能的关系；采用自制的落球粘度计研究了BS－9中间相沥青原料的流变性能随温度变化的规律；同时对以BS－9为原料获得的沥青纤维进行了不熔化、炭化处理，研究了预氧化最终温度对炭纤维性能的影响。研究表明：中间相沥青本身的性质影响其可纺性并最终影响炭纤维的性能，在熔融纺丝过程中，要与纺丝工艺参数相互协调；落球法提供的可纺温度与微型纺丝机的纺丝实验基本吻合，为今后纺丝温度的选取提供了理论依据；不熔化处理温度是影响炭纤维性能的关键因素。以BS－9为原料，在本实验条件下，得到直径为10.03μm、拉伸强度为1.96GPa的沥青基炭纤维。     

制备高性能碳纤维用煤沥青以四氢萘为供氢溶剂的加氢研究

由煤沥青调制的中间相沥青在熔纺过程中纺丝温度较高,不利于稳定连续纺丝。以四氢萘为供氢溶剂对精制煤沥青的加氢研究,考察了温度、气氛、初始充入压力、时间诸因素对煤沥青加氢反应的影响,通过~1HNMR和IR等仪器分析结果,探讨了氢化沥青和精制沥青的分子结构特征,并对其调制的中间相沥青进行了纺丝试验。结果表明:加氢反应使煤沥青分子结构中引入了脂环结构,氢化沥青中间相在喹啉中具有更高的溶解度并具有优异的可纺性,纺丝温度可降低40％左右。     

热聚合温度对煤液化沥青制备中间相沥青的影响

为制备优质的中间相沥青,以煤液化沥青为原料,在不同热聚合温度下制备中间相沥青,采用偏光显微镜、红外光谱仪、XRD、热分析等测试仪器对所得中间相沥青进行分析和表征。结果表明,温度对中间相沥青的收率、形貌和结构影响显著。随着温度升高,中间相沥青的收率降至86.2%,H含量降至3.96%,S含量有所下降,残炭率增大;中间相小球体的尺寸增大,逐渐出现融并现象,最终形成广域型中间相;煤液化沥青中的稠环芳烃、芳香烃的含量明显增加,烷烃成分则明显减少;煤液化沥青中的无定型区含量减少,分子的排列与取向性变好。选择低的热缩聚温度(410~420℃),适当延长反应时间有利于反应方向的控制,从而达到制备优质中间相的目的。     

制备高性能炭纤维用煤沥青的加氢研究

本文介绍了以四氢萘为供氢溶剂对精制煤沥青的加氢研究,考察了温度,初始充入压力,时间等因素对加氢反应的影响,通过’HNMP和IR等仪器分析结果,探讨了氢化沥青和精制沥青的分子结构特征。并对其调制的中间相沥青进行了纺丝试验。结果表明:加氢反应使煤沥青分子结构中引入了脂环结构,氢化沥青中间相具有优异的可纺性,纺丝温度可降低30℃左右。     

萘基中间相沥青与通用级沥青的纺丝性能比较

文章对比研究了自制萘基中间相沥青和通用级沥青的纺丝性能及纺丝相关热性能。采用萘基中间相沥青和商业化的通用级纺丝沥青,通过组分分析、热重、粘温性能分析、热台偏光显微镜观察,对其可纺性进行评价,并采用纺丝设备进行纺丝性能的验证。结果表明,萘基中间相沥青含有较少的低分子组分,纺丝温度下热稳定优良,且粘温相关性更小,是一种优良的纺丝沥青。但所得原丝性能极脆,从某种程度上又降低了纺丝的连续性,其原丝的脆性是制约纺丝的关键。     

硫化法调制可纺性煤焦油沥青

研究了软化点在250℃～280℃范围内的硫化沥青的制备,发现以其为原料制备的炭纤维的抗张强度高达900MPa,抗张模量达40GPa。结果表明：硫化法调制的高软化点煤沥青,可纺性好,制得的炭纤维性能优良,工艺简单,易于工业放大。     

中间相沥青的纺丝——中间相沥青的流变性和可纺性

为了调制出适宜于纺丝的中间相沥青,考察中间相沥青的流变行为和可纺性是必不可少的。本工作从几种不同原料热处理而得的中间相沥青的流变行为着手,比较了同种原料中间相沥青的粘度—温度曲线与软化点、中间相含量及中间相沥青可纺性之间的关系。不同原料中间相沥青,由于中间相分子大小和性质的不同,流变行为和可纺性能并不遵循同种原料中间相沥青的规律。这对进一步改进中间相沥青的调制工艺及进一步优化熔融纺丝工艺具有一定的指导意义。     

中间相沥青的纺丝—中间相沥青的成纤及碳纤维的结构

考察了几种不同缩聚条件下所得中间相沥青的熔纺过程,发现挤出沥青丝在喷丝板毛细孔口处的胀大率(d_m/d_0)及其最大拉伸比(V_LV/_0)max与喷丝板毛细孔径及纺丝温度有关。 中间相沥青的软化点及β树脂(BI—PS)直接决定了熔融沥青的表现粘度和拉伸粘度,对最大拉伸比(V_L/V_0)max具有显著的影响。 在相同的熔纺条件下,从T渣油中间相沥青制备的碳纤维显示了放射型横截结构,但从美A240中间相沥青制得的碳纤维却显示了乱层型横截结构,说明了碳纤维的横截结构受到中间相沥青组成的强烈影响。     

中间相沥青可纺性的评价

在用沥青制取高性能纤维的生产中,沥青的可纺性是影响产品质量的关键因素。要达到稳定连续生产,必须正确选取控制参数。本文对中间相沥青纺丝期间的流变特性做了分析,通过实验,得到了一种评价中间相沥青纺丝性能的方法。该方法是通过中间相沥青的流变特性——剪切和拉伸粘度的测定,评价可纺性和选择纺丝温度区间。同以往的经验法相比。克服了随机性较大的缺点。对中间相沥青纺丝工艺有一定的指导和参考价值.     

中间相沥青炭纤维研究

本文采用石油重质渣油，通过加压－减压两段热缩聚方法调制中间相沥青，并对其进行了收率测算，元素分析，红外光谱分析、热台偏光显微镜观查等，研究了其组成和结构。将上述纤维经单孔纺丝、预氧化、炭化处理后，利用扫描电镜研究了所得炭纤维的横截面形态结构。实验结果表明：两段式热缩聚可获得中间相含量高、收率、热稳定性及可纺性好的中间相沥青。由该沥青制备的炭纤维横截面呈洋葱皮形态结构，平均直径１０μｍ，拉伸强度１．７８８ＧＰａ，断裂伸长１．１％。     

用丁苯橡胶改性乙烯焦油制备中间相沥青

用丁苯橡胶(SBR)与乙烯焦油在430℃、常压及惰性气体保护下进行共炭化,制备出各向异性中间相沥青,并对其进行了分析和表征.结果表明,由SBR改性乙烯焦油制得的中间相沥青与乙烯焦油直接炭化制得的中间相沥青相比,有序度高,黏度低,口树脂含量高,且具流线广域性组织结构.     

反应温度和压力对制备中间相沥青的影响

以中温煤沥青为原料,于高压反应釜中进行热转化,在不同的反应温度和压力条件下制备中间相沥青。采用偏光显微镜、红外光谱仪、x射线衍射仪等测试仪器对所得中间相沥青进行分析和表征。结果表明,温度对中间相沥青的产率、形貌和结构影响显著,随着温度升高,中间相含量增加;中间相小球体的尺寸增大,逐渐出现融并现象,最终形成流域型体中间相。压力对中间相的含量和结构也有一定影响,实验结果显示施加3MPa压力,有利于中间相的形成和其含量的提高。420℃、3MPa条件下形成的中间相含量高达81．0％,并形成流线域状体中间相。     

中间相沥青纤维的氧化

中间相沥青熔融纺丝可制得沿轴定向较好的沥青纤维。这些纤维虽然由芳烃大分子层片组成,有较高的软化点,但仍具有热塑性,因此在碳化以前必须进行不熔化处理,使之热固化,以防止碳化时纤维的熔融和融并,保持它们轴向择优定向的结构。故不熔化处理在碳纤维的制造过程中是一个关键的步骤。 本文通过在空气中加热中间相沥青纤维,研究了氧化工艺参数,氧化增重和最终碳纤维性能之间的关系,并试图从热力学和动力学的角度探讨中间相沥青纤维的氧化过程。     

熔融纺制的沥青基炭纤维

虽然沥青基炭纤维可以熔融纺制,但中间相沥青的流动性使得它极难处置。同许多液体一样,中间相沥青也可以是非牛顿型的。但其粘度对温度的敏感性要比大多数熔融纺丝物料的感性高得多。在本研究中,应用能量平衡和力平衡来论证工艺参数和原料性质对中间相可纺性的影响。研究结果表明:在熔融纺丝期间,温度与中间相粘度的相关性会产生丝的应力,这种应力接近丝的抗拉强度极限。因此,在沥青基炭纤维形成过程中,控制温度和传热速率是极为关键的。     

共炭化沥青的中间相形成及转化行为

煤焦油沥青与两种重质油(蒽油,三线芳烃)共炭化反应,制得改性沥青。用热台显微镜和偏光显微镜技术研究了改性沥青的中间相形成及其转化特征,发现共炭化沥青具有较原料沥青更好的热行为。与三线芳烃形成的共炭化沥青改性效果显著,中间相生长均匀,最终形成广域融并体结构,有希望作为制备高性能炭纤维的原料。     

中间相沥青及其炭纤维的显微结构和性能

中间相沥青基炭纤维(CF)的力学性能受中间相沥青的微结构和不熔化、炭化。石墨化过程的影响。本文考察了几种不同原料的中间相沥青的微观结构,乙沥渣油两个馏份的中间相沥青为细镶融并体,是难石墨化物质,而T渣油E馏份中间相沥青是由小球有序堆积形成的一种大的各向异性融并体,是易石墨化物质,中间相的不同结构直接影响CF的力学性能.用电子显微镜观察了CF的结构形态,由T渣油E馏份制成的中间相沥青炭纤维呈现放射状的径向结构,并存在孔隙裂纹.它们主要取决于中间相沥青的原料和不熔化、炭化和石墨化的工艺条件,最终影响CF的力学性能。     

大庆FCC油浆富芳馏分制备中间相沥青及其性能

经分析考察可知，FCC油浆经糠醛多级溶剂抽提后所得的富芳馏分（FCCRF）有着作为中间相沥青原料的优秀性能，从热台显微镜可以明显地看到最终形成的中间相呈广域流线型大融并体，且粘度较低，流动性能好，可溶性强，是纺制炭纤维的优质中间相体。实验考察了以FCCRF为原料用热处理的方法制备中间相沥青，测试了其可纺性能，结果表明以FCCRF油浆为原料所制得的中间相沥青呈大融并体状，软化点低，其粘温曲线中存在较大的平稳流动区域，可纺性能好。     

沥青－重油共炭化制取中间相沥青基炭纤维初探

利用工业重油三线芳烃和煤焦油沥青共炭化改善沥青的炭化性质，调制可纺性中间相沥青。本文主要考察了共炭化反应条件对沥青改性的影响，不同热缩聚条件与所得中间相沥青的软化点，光学各向异性含量和可纺性的关系，并对中间相沥青进行初步熔纺及后处理，制得强度较高的炭纤维，讨论了由此途径制取高性能沥青基炭纤维的工艺特点。