40%氰·莠水悬剂的分析

采用反相高效液相色谱法,以甲醇＋ 水＝ ６５ ＋ ３５（ｖ／ｖ） 为流动相,以呋喃酚为内标物,紫外检测器对氰草津和莠去津水悬剂进行分离和测定。结果表明：氰草津和莠去津含量测定的精密度的标准偏差分别为：０３８ 、０２５ ;变异系数分别为：２０１ ％ 、１３８ ％ , 回收率分别为：９８９ ％ ～９９５ ％ 、９９７ ％ ～１０２０ ％ ;线性相关系数分别为０９９９４７ 、０９９９１４     

石灰法处理磷化废水工程实践

介绍了用石灰法处理磷化废水的工程实践，在进水磷酸盐２７３～４８７ｍｇ／Ｌ，Ｚｎ２＋２００ｍｇ／Ｌ左右时，处理出水磷酸盐：００２５～００８１ｍｇ／Ｌ，Ｚｎ２＋：０３６～１１４ｍｇ／Ｌ，去除率分别为９９６％～９９９％和９３８４％～９７３１％     

HPLC法定量分析30%克·多·福大豆种衣剂

报道了３０％克·多·福大豆种衣剂的高效液相色谱分析方法,本方法采用异丙醇—水（每１０００ｍｌ水＋２ｍｌ氨水）为流动相,以２００ｍｍ×４０ｍｍ（ｉｄ）不锈钢柱,内装Ｎｏｖａ－ｐａｋＣ１８填充物（５μｍ）,在２１０ｎｍ波长下进行测定。方法回收率克百威、多菌灵、福美双均在９８％～１０２％之间,标准偏差分别为０２４,０１３和０２０,变异系数分别为１６％,２６％和２０％。     

水基金属油污清洗剂的研制

研制的ｐＨ值范围为９４～１０９、ＨＬＢ值范围为９０～１２４的弱碱性水基金属油污清洗剂主要成分（质量分数）是６０％～６６％Ｋ４Ｐ２Ｏ７,３５％～５０％Ｎａ２Ｂ４Ｏ７,６．０％～８．１％非离子表面活性剂,４０％～６０％阴离子表面活性剂,５０％～９０％与水相混溶的有机溶剂及微量有机缓蚀剂。该清洗剂能有效地清洗任何金属表面的油污,尤其适合清洗铝及其合金的表面,清洗率可达９９０％,腐蚀率几乎为零。最佳清洗温度为６０℃左右,最佳清洗时间为２０ｍｉｎ左右。     

α-糠硫醇及其羧酸酯的合成与香气特征

等摩尔α 糠醇与硫脲在１８％盐酸中于５０～６０℃反应,放置过夜后碱性水解４ｈ,得α 糠硫醇,收率为６０％。在００５ｍｏｌ４ 二甲氨基吡啶和０５５ｍｏｌ粉末状无水碳酸氢钠存在下,充分搅拌下０５ｍｏｌα 糠硫醇与０５ｍｏｌ酸酐在３００ｍｌ甲苯中回流脱水,分别合成了α 糠硫醇的乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、戊酸酯和己酸酯,各酯的收率依次为８８３％、９００％、８９０％、８６０％和８２０％。上述５个酯的香气特征为水果香型。     

季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯合成的优化

应用均匀设计，仅做少量实验，然后使用计算机逐步回归出季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯的收率与反应条件间的依赖关系：ｙ＝４１．５５８＋４．１３１ｘ３＋０．０７５ｘ１ｘ２－０．８２３ｘ２ｘ３。最优合成条件为：反应温度８１℃，三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比３６∶１．０，反应时间２０ｈ。收率８４８％（以季戊四醇计），与预测值接近     

多项式回归方法拟合NR/BR共混胶料疲劳断裂曲线

探讨采用多项式λ＝ｂ０＋ｂ１ｌｇＮ＋ｂ２ｌｇ２Ｎ逼近ＮＲ／ＢＲ共混硫化胶料疲劳破坏曲线。结果表明,试验值与理论值吻合良好,相对偏差的绝对值小于或等于２４５２％,且分布较均匀,相关系数均大于或等于０９９８８。表明该多项式方程可描述ＮＲ／ＢＲ共混胶料的疲劳断裂曲线。     

高效液相色谱法测定甲萘威及其游离酚

研究了用反相ＨＰＬＣ测定甲萘威及其游离酚的方法。该方法的标准偏差为：甲萘威：０１９;１ 萘酚：０００１６;２ 萘酚：００００５,回收率为：甲萘威：９８３９％～１０１８２％;游离酚：９７８２％～１００．１５％。     

辛.硫丹混剂的高效液相色谱分析

采用ＮＯＶａ－ｐａｋＣ１８色谱柱,以苯甲酸异戊酯为内标物对辛·硫丹混剂有效成分辛硫磷、硫丹含量进行高效液相色谱分析,辛硫磷、硫丹变异系数分别为０４２％和１１４％;线性相关系数分别为０９９９８和０９９９６;回收率分别为９９７％～１００４％和９９１％～９９８％。     

北京龙泉务窑辽、金代白瓷研究

样品分细瓷和粗瓷,细白瓷胎的组成以含高铝（３７４％ ～３９０％ ）、钠（２７％ ～４３％ ）、钛（１２％ ～１７％ ）和低硅（５２４～５４９％ ）为特征,与北方古代名窑白瓷胎有明显差别,而且细白瓷样品胎中氧化铁含量很低（０２％ ～０３％ ）,石英颗粒很细（约２５μｍ ）,气孔率（００８％ ～０７９％ ）也很低,说明样品烧成质量很高,胎洁白细腻,可与宋代定窑瓷器相媲美。粗白瓷胎气孔率高,大多为生烧。龙泉务白瓷在辽早期大量使用钙质釉,至辽中期开始使用钙碱釉,而到了辽末至金代开始使用碱钙釉,还最新发现有一样品其釉的氧化钙（０８％ ）、氧化镁（０５％ ）含量很低,ＲＯ 分子数只有０１９,本文认为该釉应属碱质釉,这在我国南北方古瓷釉中还没出现过。龙泉务白瓷的烧成温度约在１２４０～１２７０℃．     

杀虫剂、杀菌剂、除草剂的定量色谱分析

以氰戊菊酯、三唑酮和莠去津分别作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂的代表,对三类农药的色谱定量分析进行了探讨。选择3%SE-30色谱柱,以邻苯二甲酸二壬酯为氰戊菊酯的内标,以邻苯二甲酸二丙酯为三唑酮的内标,以三唑酮为莠去津的内标,在不同温度下完成上述农药有效成分的定量分析。结果表明,氰戊菊酯的标准偏差为0.11,变异系数为0.57%,回收率为99.62%;三唑酮的标准偏差为0.15,变异系数为0.73%,回收率为99.35%;莠去津的标准偏差为0.12,变异系数为0.31%,回收率为99.8%。     

毛细管气相色谱法测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇的含量

建立了毛细管气相色谱测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇含量的方法,采用35m×0.32 mm×0.3 μm PEG-20M毛细管色谱柱分离,FID检测器.在优化的条件下,以内标标准曲线法(正丁醇作为内标物)定量,测定的相对标准偏差为1.52％～2.50％,平均回收率为98.8％～100.6％,该方法具有简便、快速、准确的特点.     

1.8%辛菌胺醋酸盐水剂气相色谱分析

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,HP-5毛细管柱,内标物为邻苯二甲酸二辛酯,用内标法对1.8%辛菌胺醋酸盐水剂中的有效成分辛菌胺醋酸盐进行分离和检验,其标准偏差为0.009 4,变异系数为0.484%,回收率为99.56%     

气相色谱法测定吡咯腈

采用气相色谱法,用氢焰离子化检测器,3%OV–101玻璃填充柱,内标物为联苯,用内标法对吡咯腈的有效成分进行分离和检验。其标准偏差为0.47,变异系数为0.01%,平均回收率为100.10%。     

气相色谱法测定废溶剂的组成

采用HP-5柱分离、FID检测器检测,分别采用外标法和内标法进行了测试研究,建立了废溶剂油中苯系物及醋酸丁酯的气相色谱测试技术,考察了各物质的线性及回收率。结果表明,在最佳测试条件下,采用外标法各组分线性相关系数R均大于0.999 9,各物质平均回收率在98.74%～100%,相对标准偏差(RSD)均小于1.37%(n=6)。采用不同内标物得到的各物质线性相关系数R均大于0.999 8,各物质平均回收率在98.45%～101.65%,相对标准偏差分别均小于(RSD)2.55%(n=6)。可以满足实际工作需要。     

30%噻嗪·毒死蜱水乳剂的高效液相色谱分析

采用ODS2–C18反相色谱柱,用高效液相色谱外标法测定30%噻嗪·毒死蜱水乳剂含量。噻嗪酮方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1075,变异系数为1.74%,平均回收率为99.8%;毒死蜱方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1817,变异系数为0.75%,平均回收率为99.6%。     

原子荧光光谱法测定工业黄磷中的砷

建立了测定黄磷中砷的原子荧光光谱法,样品的相对标准偏差As最高为2．03％,回收率砷在97．5％～101．7％之间、对砷的检出限为0．11ug／L;与国家标准检测结果相对误差最高为1．89％,本法相对工业黄磷国家标准中砷的测定方法而言操作简便、快速、灵敏度高、更具有安全性。     

基于蒙特卡罗方法的率值稳定性定量分析(Ⅱ)——原料化学成分波动对生料率值稳定性的影响

使用蒙特卡罗方法对原料化学成分波动与生料率值稳定性之间的定量关系进行了模拟计算。结果表明，一种原料单一波动，石灰石的SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO的标准偏差分别为0．10％、0．02％、0．05％、0．15％时，生料KH、SM、IM的标准偏差分别为0．006、0．028、0．031；砂岩的SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO的标准偏差分别为0．80％、0．20％、0．50％、0．10％时，生料KH、SM、IM的标准偏差分别为0．005、0．033、0．038。这一结果揭示，相对于石灰石，砂岩的预均化同样不容忽视。石灰石和砂岩化学成分同时按上述标准偏差波动，生料KH、SM、IM的标准偏差分别为0．008、0．043、0．049。     

火焰原子吸收光谱法测定1,4-丁炔二醇水溶液中二氧化硅

采用火焰原子吸收光谱法测定1,4-丁炔二醇水溶液中的二氧化硅,用标准加入法能够很好的消除基体效应,R2=0.9999,方法的加标回收率在96.5%~103.5%之间,相对标准偏差(n=9)为0.2%~5.0%。     

重组人干扰素β1b活性测定国家标准品的研制

目的研制重组人干扰素β1b(rhIFNβ1b)生物学活性测定国家标准品。方法按《中国药典》三部(2005版)要求检测rhIFNβ1b标准品原液各项质量指标,以rhIFNβ1b国际标准品为标准进行协作标定,并检测其稳定性。结果rhIFNβ1b国家标准品经检测,外观、无菌试验合格,水分含量为0.8%,分装精度为0.44%。该标准品经3家实验室协作标定24次,几何平均生物学活性为7.18×104IU/支,平均生物学活性的95%可信区间为6.87×104～7.52×104IU/支,单次测定的95%参考值范围为5.76×104～8.68×104IU/支,平均可信限率为4.36%。在温度为-20、4、25和37℃条件下放置12个月,其生物学活性保持稳定。结论该批rhIFNβ1b活性测定国家标准品各项指标均符合要求,可作为国家标准品使用,生物学活性定为7.2×104IU/支,批号为08/01。