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1.
采用碱熔方法来消解样品,用硅钼蓝分光光度法测定样品中二氧化硅含量,通过试验确定盐酸、乙醇的加入量和测定时波长的选择等,加入标准物质的回收率为99.01%~100.05%,该方法准确度高,精密度好,操作简单,分析快速。测定范围:10%~40%。 相似文献
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将钨钼矿石样品用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂在高温下熔融,加入沸水在超声辅助下浸提熔块,大量金属元素被沉淀除去。分取适量体积的上层清液,加入柠檬酸钠溶液调节离子强度,用酚红做指示剂,将溶液pH调节至7±0.2,用三乙醇胺为缓冲溶液,采用氟离子选择电极法进行测定。实验表明:人工计算和仪器直读两种方式测定结果无明显差异,仪器直读测定精密度稍好且测定的速度快;标准加入法和标准曲线法测定结果保持一致,方法无明显干扰,方法检出限为0.016%,测定范围为0.02%~10%。用钨钼矿石国家标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240和GBW07241来验证方法的准确度,测定值与推荐值相符,测定结果相对误差在-1.07%~1.15%,相对标准偏差在0.82%~1.64%。 相似文献
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采用0.4 g锡粒和0.3 g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150 g样品,上面覆盖1.5 g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150 g样品,上面覆盖1.8 g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法。采用无水碳酸钠标准物质和钢铁标准样品两种物质分别建立了3条碳质量分数为0.001%~0.01%、0.01%~0.10%、0.1%~1.0%的校准曲线。实验表明:校准曲线的线性回归系数均大于0.99;对于同一硅粉样品,采用无水碳酸钠标准物质或钢铁标准样品建立的校准曲线得到的结果是相符合的。采用钢铁标准样品所做校准曲线对NIST57b硅粉标准样品进行测定,测得结果为0.0214%,相对误差为7.0%,符合检测方法确认测定值与真值的相对误差指导范围。组织5家实验室对3个碳含量水平的硅粉样品做方法验证试验,并按照标准方法GB/T 6379.2-2004对所得结果进行统计检验,结果表明:5家实验室的测定平均值一致性较好,且测得的所有数据均没有离群值,这说明硅粉中碳测定数据的分散性在可接受范围内。加标回收试验表明回收率在95%~120%之间。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定载金炭中金 总被引:1,自引:0,他引:1
采用火焰原子吸收光谱法测定了载金炭中的金,并经过方法条件实验,确定了最佳测定条件。该方法相对标准偏差为0.37%~1.01%,加入标准物质回收率为100.4%~102.7%。该方法与经典火试金法对比,测定结果完全符合。 相似文献
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采用正交回归多组分标准加入光度法 ,在二甲酚橙 -CTMAB -硼砂显色体系中 ,同时测定了核燃料UF4中微量杂质镍、镉和锌 ,实验工作量少 ,结果可靠 ,三种组分的测定误差不大于 4% ,回收率为97%~ 1 0 3%。 相似文献
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探讨了三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定合金中钼、锡的试验条件,并对钼、锡合成样和铝合金样品进行了测定。在硫酸介质和表面活性剂OP 10存在的条件下,采用显色剂三甲氧基苯基荧光酮测定钼、锡的测定波长和参比波长分别为524 nm和503 nm,符合比尔定律的范围分别为0~20 μg/25 mL和0~15 μg/25 mL。用该法对钼、锡合成样和铝合金实际样品中钼、锡的同时测定,回收率在97%~106%之间,相对标准偏差均小于3%。 相似文献
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用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141—1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。 相似文献
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用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141—1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。 相似文献
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铁铬铝合金是非常重要的金属电热元件材料,铝、钛、锆含量对于其电学力学性能有非常重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用盐酸-硝酸混合酸(体积比为4∶1)可以快速溶解铁铬铝样品,选择Al 308.215 nm、Ti 308.802 nm、Zr 256.887 nm作为分析谱线,采用基体匹配法消除基体效应影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁铬铝合金中铝、钛、锆的方法。铝含量(质量分数,下同)在0.048%~5.0%、钛含量在0.006 0%~0.70%、锆含量在0.042%~0.70%范围内,铝、钛、锆元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 9;各元素检出限为0.001 8%~0.014%。按照实验方法测定铁铬铝合金中铝、钛和锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.52%~1.5%,加标回收率为99%~103%。 相似文献
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钒钛磁铁矿中因含量较低而不能被有效利用的Sc,在采用熔盐氯化法提取Ti时被富集于熔盐废渣中,为配合回收熔盐废渣中宝贵的Sc、Ti资源,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定熔盐废渣中0.001%~0.5% Sc和0.25%~5.0%Ti的方法。采用HF、H2SO4溶解熔盐废渣,实验优化了其配比、用量和反应条件,确保样品被快速溶解完全,并且通过SiF4挥发逸出、CaSO4沉淀分离等方式尽量除去SiO2、CaO等高含量基体组分,以及采用形成TiOSO4络合物离子的方式解决高浓度Ti4+在低酸度介质下易水解的问题,从而减少样品测试溶液的酸度及其共存组分构成,有效降低基体效应等影响;重点试验了试液中共存组分的光谱干扰、连续背景叠加、基体效应等干扰因素的影响,通过优选待测元素的分析谱线及其检测积分和背景校正区域以及光谱仪工作参数等,并且采用同步背景校正法消除共存基体组分的影响。校准曲线中Sc线性范围为0.001%~0.5%,线性相关系数为0.999 6;Ti的线性范围为0.25%~5.0%,线性相关系数为0.999 2;方法检出限为0.000 01%Sc和0.000 38%Ti;元素的含量水平为0.01%~0.1%(质量分数)时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%,含量水平为1.0%~5.0%(质量分数)时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%;加标回收率为92%~109%。按照实验方法测定4个氯化提钛熔盐废渣样品,分别与ICP-AES测定稀土矿石中Sc(GB/T 17417.2—2010)和硫酸铁铵滴定法测定铁矿石中Ti(GB/T 6730.23—2006)进行比对,结果相一致。 相似文献
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冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣。为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法。以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量。系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数。试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线。对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2%~0.001 0%范围,背景等效浓度在0.000 3%~0.000 5%范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,加标回收率在93%~102%之间。方法适用于质量分数为0.005%~2.50%钡的测定。 相似文献
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镍基合金耐蚀性优良,但难以溶解。实验使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法消解样品,选择Si 288.158 nm、Cr 267.716 nm、B 249.678 nm为分析谱线,选用基体匹配法消除基体效应的影响,采用自动匹配法校正谱线干扰,并稀释溶液从而扩大铬元素的测定范围,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅、铬、硼的方法。硅在0.1%~2.0%(质量分数,下同)、铬在0.1%~2.0%、硼在0.01%~0.1%范围内,各元素发射强度与其质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 4,各元素检出限不大于0.000 2%。按照实验方法测定镍基合金样品中硅、铬、硼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~1.8%。方法应用于镍基合金标准样品的测定,测定结果与认定值相符。 相似文献
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采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟赶氟避免生成氟化稀土沉淀,选择La 333.749nm、Ce 456.236nm、Pr 417.939nm、Nd 406.109nm及Y 371.030nm作为分析线,扣除背景点消除基体干扰,运用干扰系数法克服谱线间干扰,通过基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝硅活塞合金中镧、铈、镨、钕和钇。结果表明:镧、铈的测定范围在0.01%~2.00%,镨、钕、钇的测定范围在0.005%~2.00%,校准曲线线性相关系数不小于0.9998。方法中各元素检出限为0.0003%~0.0018%。实验方法用于测定稀土铝合金合成试样中镧、铈、镨、钕和钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.50%~2.4%之间,加标回收率在94%~105%之间。实验方法用于含有稀土的铝合金标准样品中镧、铈、镨、钕和钇的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值相吻合,测定的稀土总量RE与认定值也相吻合。 相似文献
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探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基钎焊料中铬和硅的分析条件。试样经王水和氢氟酸混合酸溶解,选择267.716(125) nm和251.612(133) nm的光谱线分别作为铬和硅的分析线,并采用基体匹配法降低了基体效应,ICP-AES测定了镍基钎焊料中铬和硅含量。实际样品中铬和硅的测定结果与过硫酸铵氧化滴定法和高氯酸脱水法相符,铬和硅的相对标准偏差(n=6)分别为0.55%~0.73%和0.71%~1.0%,加标回收率分别为100%~101%和99%~100%。 相似文献
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