湿法磷酸生产提高氟回收率的措施

湿法磷酸生产过程中排放出大量的含氟气体,经水吸收副产氟硅酸。瓮福（集团）有限责任公司为提高产品附加值,成功利用湿法磷酸生产副产的氟硅酸制取无水氟化氢,由于系统工艺及管理上的缺陷造成氟回收率低。系统地分析了氟回收率低的原因,及影响氟回收率的因素,在此基础上提出了提高氟回收率的技改措施。     

提高磷酸浓缩氟回收率的技改总结

介绍云峰分公司磷酸浓缩氟回收的现状,分析氟回收率低的原因。针对存在问题进行技改,采取增大循环洗水量、提高浓磷酸浓度、降低渣场水和循环水中氟含量等技改措施,使氟回收率由25.1 kg/t提高至32.5 kg/t。     

五氯硫酚锌盐生产工艺技改方案

文章简述了五氟硫酚锌盐原生产工艺流程存在的问题，通过技改，不仅大大缩短了工艺流程时间，提高产品质量、溶剂回收率，而且对滤液循环利用，降低了成本，提高了经济效益。     

连续滴定法测定硅氟酸电解液中硅氟酸和铅

在电解液中加入饱和硫酸钾,使硅氟酸和铅生成沉淀与其他元素分离,用氢氧化钠滴定硅氟酸后,再用EDTA滴定溶液中的铅。硅氟酸回收率为97.9%~101.3%,铅回收率为97%~102.07%,方法简单,准确,快速,可满足生产的要求。     

提高粗苯回收率及稳定洗油耗量的改进措施

针对黔桂天能焦化公司生产中存在的问题,介绍了为提高粗苯回收率、降低洗油消耗所采取的改进措施:更换油油换热器、延长终冷塔冲洗周期、对再生器液位计进行技改、稳定再生器的操作、清除贫油换热器的沉渣和积垢、稳定脱苯塔塔压和优化工艺制度。改进后的平均粗苯回收率由86.30%提高到93.00%,洗油耗量稳定在45kg/t～50kg/t左右,创造了较好的经济效益。     

氟制冷剂装置中的冰机启动方式及控制回路改造

分析了氟制冷剂生产装置中的冰机由自耦降压启动改为直接启动的可行性 ,简化了控制回路 ,并实现了该冰机的防电网波动功能。这项技改提高了设备运行稳定性 ,节约了成本 ,降低了费用 ,保证了化工生产的连续性。     

CH法半水磷酸生产尾气氟吸收技术改造及优化

在半水物流程湿法磷酸生产中,氟在反应系统中的逸出量可达磷矿石中总量的30%~40%,有着重要的利用价值,阐述了CH法半水磷酸装置尾气氟吸收系统的初始设计、装置运行情况及后来的优化技改措施,以期寻求一种符合我国磷化工未来的湿法磷酸综合利用技术。     

湿法磷酸装置提高氟收率的技改措施

阐述甘肃瓮福化工有限责任公司从优化改造湿法磷酸装置氟吸收工艺入手,通过规范装置内氟的控制和回收,实现了对反应、过滤系统和磷酸浓缩系统尾气中氟含量的有效回收,使洗涤后排到大气中的反应尾气氟质量浓度不超过2.35 mg/m~3,尾气中氟的回收率达99.88%。氟回收率的提高,使氟硅酸产量由每月400 t提高至每月550 t,实现了湿法磷酸装置的经济、环保运行。     

影响氢回收装置高效运行的不利因素及应对措施

河南龙宇煤化工有限公司采用膜分离技术回收50万t/a甲醇装置甲醇合成塔出口弛放气中的氢气。介绍了氢回收装置的工艺流程和回收原理;分析了影响膜渗透速率的原因和循环气中甲醇含量偏高的原因;采取了相应的技改措施。结果表明,技改后氢回收率由62.2%提高到90.8%。     

信息与动态

生产10万吨离子膜烧碱技改项目一次投料开车成功作为上海市重大技改项目的年产10万吨离子膜烧碱技改项目,于1997年12月29日一次投料开车成功,直至29日下午,氢、氯气全部达到设计要求,负荷已达70%,向1998年新年献上了一份厚礼.10万吨离子膜烧碱是上海氯碱股份有限公司的重点项目,也是华谊集团去年三个新的增长点之一,在各方面齐心协力下,仅用13个月建成相当不易.(渝明)上海氟材研究所兼并济南化工厂上海氟材研究所年前兼并了山东济南化工厂,目前各项工作正在顺利进行中.     

磷酸装置提高萃取槽磷矿转化率的研究与应用

三环分公司P2O580 kt/a磷酸装置,磷矿转化率仅96.01%。为提高转化率,降低生产成本,在分析硫酸分解磷矿的理论和装置生产现状的基础上,从萃取工艺、设备、操作、生产管理等方面,采取了一系列技改措施,使磷矿转化率提高到97.18%,磷收率提高,经济效益显著。     

稀土湿法冶炼废水污染治理技术与对策

简述了稀土湿法冶炼废水的来源、分类及污染物特性,重点分析了稀土湿法冶炼废水中氨氮、氟化物、盐酸、硫酸及草酸污染物的源头控制、资源综合利用与环保治理技术现状。结果表明,利用氟生产冰晶石是稀土湿法冶炼过程中氟污染治理和资源回收的有效方法;非皂化工艺是稀土分离工艺的发展方向,采用MVR蒸发工艺回收氯化铵是目前稀土氨皂化废水中高浓度氨氮污染治理的最优工艺;草酸沉淀母液的共沸蒸馏回收盐酸和草酸资源化处理工艺具有工业应用前景;“膜处理+MVR蒸发”工艺在解决稀土冶炼废水中低浓度氨氮和有机污染物治理难题上具有一定的技术优势。提出了改进生产工艺、提高资源综合利用率,实行废水的分类收集、分级回用与分质处理,开发废水的深度处理与回用工艺是实现稀土湿法冶炼废水污染物综合治理的有效途径。     

改性沸石和膨润土对氟离子吸附性能研究

选用高温焙烧、硫酸、硫酸镁改性天然沸石和膨润土,考察了3种改性方法对沸石和膨润土吸附氟离子性能的影响。实验结果表明,高温焙烧、硫酸改性和硫酸镁改性均提高了沸石和膨润土对氟离子的吸附能力。改性沸石对氟离子的吸附符合Langmuir等温吸附模型;硫酸改性、硫酸镁改性膨润土对氟离子的吸附可用Langmuir模型和Freundlich模型描述,高温焙烧改性膨润土对氟离子的吸附则符合Freundlich模型。     

多羟基羧酸与氟化铵复合改性超稳Y分子筛

针对高产中间油馏分型加氢裂化对催化剂的性能需求,采用多羟基羧酸和氟化铵对超稳Y分子筛USY进行复合脱铝改性。通过对两种试剂不同加入顺序以及单独脱铝效果的考察,初步探明了两种试剂复合脱铝的改性机理,并且通过BET、XRD、FT-IR和NH_3-TPD等手段对改性分子筛样品的结构及性能进行了表征。结果表明,同时加入多羟基羧酸和氟化铵可以有效减缓结晶度的降低,同时适量的增加B酸的含量,是最可行的改性体系。     

EDTA滴定法测定铝铁合金中铝

采用盐酸、硝酸溶样,硫酸冒烟分解样品,以氢氧化钠沉淀分离铁等元素,采用氟盐取代EDTA滴定法测定铝铁合金中的铝含量。铝的回收率在99.0%~101.0%,分析结果准确可靠。     

从熔盐电解废渣中回收钪和氟

为无害化处理熔盐电解法制备铝钪中间合金过程产生的熔盐电解废渣并回收其中的有价元素,针对熔盐电解废渣氟盐高、稀土元素钪含量低的特点,提出了一种氢氧化钠?硫酸两步浸取的全湿法处理熔盐电解废渣,回收氟、钪的新工艺。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、离子色谱仪(IC)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、扫描电镜(SEM)对碱浸?酸浸过程中氟、钪元素的走向分布进行了系统考察。结果表明,碱浸过程中熔盐电解废渣中的氟转化成溶解度较低的氟化钠,通过水洗使氟几乎全部进入溶液,而钪留在碱浸水洗渣中,实现了氟、钪分离。利用碱浸水洗渣中的铝以难溶于酸的?-Al2O3形式存在的特性,通过酸浸将碱浸水洗渣中的钪溶解,实现了钪和铝的分离与回收。通过研究碱浸、酸浸过程中浸出剂浓度、液固比、浸出温度和时间等工艺参数对浸出率的影响,得到最佳工艺参数：碱浸过程氢氧化钠浓度100 g/L,液固质量比12:1,温度90℃,浸出时间1.5 h;酸浸过程硫酸浓度1.5 mol/L,液固质量比6:1,温度90℃,浸出时间50 min。碱浸后熔盐电解废渣中可溶性铝和氟的浸出率分别达97.12%和98.71%,氟化钠产品纯度达到98.70%,酸浸过程钪的浸出率达到92.01%。     

载镧活性炭对水中氟离子的吸附性能研究

通过酸改性和负载镧改性,制备出一种载镧活性炭吸附材料。采用静态吸附试验研究了该材料对水中氟离子的吸附行为。研究结果表明,该载镧活性炭吸附材料对氟离子的去除率可达到96%以上,较低的pH值有利于吸附,吸附行为符合Langmuir型吸附等温式,最大吸附容量为21.4 mg/g。     

聚氯化铁盐基度测试方法的探究

在研究、生产高浓度聚氯化铁的过程中,影响产品性能的关键指标是产品的盐基度,因此需解决聚氯化铁盐基度的测定问题。目前,关于聚氯化铁盐基度测试未见报道。笔者采用氧化法制备了聚氯化铁,重点研究了聚氯化铁盐基度的测试影响因素,并考察了稳定剂(磷酸)对盐基度的影响。试验表明,盐基度测试的准确性与测试过程中的取样量、盐酸浓度、解聚温度、氢氧化钠的浓度、掩蔽剂的选择等因素有关。通过氧化法制备理论盐基度为19.49的聚氯化铁试样,采用2.5 mol/L的盐酸在热水下解聚、以氟化钠为掩蔽剂、用0.1 mol/L的氢氧化钠回滴,实测值为20.14,与理论值相接近;通过加标回收试验,该方法的回收率达到97%以上。     

改性亚氨基膦酸树脂的制备与除氟性能研究

以亚氨基膦酸树脂为骨架,经浸渍螯合吸附锆,构建了以锆为中心离子的配体交换材料,具有吸附除氟性能。结果表明,在含氟5~40 mg/L的溶液中,除氟剂对氟（F-）吸附去除率可达99.23%;在起始浓度为10~2 000 mg/L的含氟溶液中,树脂对氟的饱和吸附量为34.36 mg F-/g;水中常见共存离子对树脂吸附除氟无影响,表现出该种材料对氟吸附的高度选择性。