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1.
以H3PW12O40/SiO2为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。考察了原料物质的量比、催化剂用量(质量)、带水剂用量(质量)、反应时间对产品收率的影响。试验结果表明H3PW12O40/SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂质量为反应物总质量的0.8%,带水剂环己烷6mL,反应时间90min。上述条件下,苹果酯-B的收率可达68.9%。 相似文献
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H3PW12O40/TiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:4,自引:0,他引:4
采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,用FT-IR对催化剂进行了结构表征。以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用对产品收率的影响。实验结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的较优反应条件为:n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1.0/1.3,催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,甲苯为带水剂,反应5.0h,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达90.0%以上。 相似文献
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制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW12O40/TiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1·5,催化剂用量为反应物料总质量的0·5%,环己烷为带水剂,反应时间1·0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87·9%。 相似文献
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采用H3PW12O40/TiO2-SiO2为催化剂,以1,2-丙二醇、环己酮为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨H3PW12O40/TiO2-SiO2对该反应的催化活性。实验表明:H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,反应时间为60min,环己烷用量为6mL,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%的适宜条件下,其收率可达81.9%。 相似文献
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磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:适宜反应条件为n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5.催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间0.5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81.9%。 相似文献
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以硅胶为载体,制备了负载型Cs2.5H0.5PW12O40催化剂。将制备的催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应。考察了活性组分负载量、焙烧温度、催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1-丁烯)/n(乙酸)、反应时间等因素对乙酸转化率的影响。研究结果表明,在活性组分负载量为40%、焙烧温度为300℃时制备的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂具有较高的催化活性。随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,催化活性先增加后减小。在反应温度为120℃、压力为1.5MPa、n(1-丁烯)/n(乙酸)比为3.0、催化剂用量为4%、反应时间为7h的条件下,乙酸的转化率为87.36%。 相似文献
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以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。 相似文献
10.
以钨酸钠、硼酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机/无机杂化电荷转移配合物[(CH2)5NH2]5BW12O40。通过红外光谱、X-射线衍射和热重分析袁征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构。将新合成的[(CH2)5NH2]5BW12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化责4H2O2(质量分数为30%)的用量、反应温度、反应时间等对苯甲酸收率的影响。确定最佳工艺条件为:n(催化剂):n(苯甲醛)=1.880×10-3:1;n(H2O2):n(苯甲醛)=4.760:1;反应温度80℃;反应时间4h,此条件下苯甲酸的收率可达到80%。 相似文献
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UV/H2O2系统协同降解苯酚的动力学研究 总被引:28,自引:0,他引:28
紫外光/双氧水(UV/H2O2)复合氧化过程在废水处理领域有很广泛的应用前景,但动力学方面的研究较少,为此研究了UV/H2O2工艺降解苯酚废水的动力学.结果表明,苯酚在单独的紫外辐射(UV)、过氧化氢(H2O2)氧化和UV/H2O2协同下的降解均符合表观一级反应动力学.在单独的紫外辐射或过氧化氢氧化下苯酚去除速率很小,而在复合氧化过程UV/H2O2工艺中有显著的提高,表明存在协同效应.苯酚去除的速率常数增强因子可达7.35.进一步从UV/H2O2系统中存在的UV、H2O2和羟基自由基(‘OH)三部分协同作用的降解机理,推导出了简化的机理动力学模型,能很好地反映过氧化氢浓度过量条件下苯酚的降解.苯酚降解的动力学方程为r=d[R]/(dt)=5.33×10-5[R]+2.04×10-3[H2O2]0[R]+2.14×10-5[H2O2]0/[R]0[R] 相似文献
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采用电化学方法研究钛和过氧钛三取代:α—K8H2[SiW9TiO40]·15H2O,β-K7H3[SiW9Ti3O40]·15H2O,α—K9H2[SiW9(TiO2)3O37]·12H2O,β—K8H2[SiW9(TiO2)3O37]·10H2O,K9[PW9Ti3O40]·5H2O和K9[PW9(TiO2)3O37]·10H2O的氧化还原性质。实验结果表明:过氧型杂多配合物的氧化性大于非过氧型的氧化性。对于Keggin结构的同一类型杂多配合物当中心离子不同时对其氧化性有影响。当中心离子为P时其氧化性强。对同一类型杂多酸盐,当为α和β两种异构体时,一般β型的氧化性大于α型。 相似文献
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含受阻胺结构的苯并三唑光稳定剂的合成及表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以3-(3′-叔丁基-4′-羟基-苯基)丙酸和邻硝基苯胺或邻硝基对氯苯胺为起始原料经重氮化-偶合、还原、酯化,再与甲基哌啶醇酯交换反应合成了4个分子中含受阻胺结构的苯并三唑化合物,2,2,6,6-四甲基哌啶醇-[3′-(2H-苯并三唑)-5′-叔丁基-4′-羟基-苯基]丙酸酯收率为48.3%;1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇-[3′-(2H-苯并三唑)-5′-叔丁基-4′-羟基-苯基]丙酸酯收率为47.0%;2,2,6,6-四甲基哌啶醇-[3′-(5-氯-2H-苯并三唑)-5′-叔丁基-4′-羟基-苯基]丙酸酯的收率为45.7%;1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇-[3′-(5-氯-2H-苯并三唑)-5′-叔丁基-4′-羟基-苯基]丙酸酯的收率为44.4%;通过1HNMR、MS和IR确定了化合物分子结构。测定了它们紫外吸收光谱,该4个化合物在270~400nm均有较强的吸收峰。所合成的化合物分子中同时含有紫外吸收和捕获自由基两种功能,是一类双功能光稳定剂。 相似文献
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通过两步法合成了阴离子为磷钨酸根的两种离子液体杂多酸盐([C_3SO_3Hnhm]_3PW_(12)O_(40)和[Nbmm]_3PW_(12)O_(40))。采用~1HNMR、FTIR、元素分析和TGA对两种离子液体磷钨酸盐的结构、组成和热稳定性进行了测定;同时,对其溶解性和pH进行了测定。以大豆油和甲醇的酯交换反应为模型反应,考察了[C_3SO_3Hnhm]_3PW_(12)O_(40)的催化活性。结果表明:当n(甲醇)∶n(大豆油)=14∶1,[C_3SO_3Hnhm]_3PW_(12)O_(40)质量分数为大豆油和甲醇总质量的4%、反应时间6 h、反应温度100℃时,脂肪酸甲酯(生物柴油)的收率为94.90%。催化剂的重复性考察结果表明:该催化剂经回收、真空干燥后、重复使用6次,活性无明显降低。 相似文献
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H_3PW_(12)O_(40)催化合成己二酸 总被引:24,自引:2,他引:24
以环己烯为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在草酸(H2C2O4)作为助剂的条件下,采用磷钨酸(H3PW12O40)作催化剂合成己二酸,结果表明,当n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶n(H2C2O4)∶n(H2O2)=100∶1∶1∶538,反应温度为92℃,反应时间为6h时,己二酸的收率可达70 1%。讨论了H3PW12O40加入量、环己烯加入量、过氧化氢加入量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。 相似文献