离子色谱法测定牙膏中的亚硫酸盐含量

建立了离子色谱法检测牙膏中亚硫酸盐含量的方法。以甲醛溶液为SO2-3稳定剂,样品采用10 mmol·L-1NaOH水溶液提取后,以Metrosep Supp 5-250为色谱柱,淋洗液为V(3.2 mmol·L-1Na2CO3+1.0 mmol·L-1NaHCO3)∶V(丙酮)=88∶12的混合溶液,流速0.5 mL·min-1,进样体积20μL。结果表明,亚硫酸盐在0.10~10 mg·L-1内线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品基质加标的回收率为84.7%~90.1%,相对标准偏差为1.06%~3.18%,样品中亚硫酸盐的检出限为5 mg·kg-1。     

离子色谱法测定醋酸中氯离子、硫酸盐、亚硫酸盐的含量

确立离子色谱法同时检测醋酸中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。用Ion Pac AS19-HC型色谱柱为分离柱和9mmol/L的氢氧化钾淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明,Cl-、SO32-、SO42-在2~10 ug/m L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9978、0.9993、0.9964),样品中Cl-、SO32-、SO42-的加标回收率分别为99.2%~99.8%、97.6%~98.6%、100.1%~100.9%,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg。     

柱前衍生-高效液相色谱质谱联用测定氯吡格雷中的甲醛残留

采用柱前衍生-液相色谱质谱联用法测定氯吡格雷原料药中甲醛溶剂残留。通过2,4-二硝基苯肼衍生,反相色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了氯吡格雷中甲醛残留。在方法考察浓度范围内具有良好线性,,回归方程为A=5367.3C(μg/m L)+319.3,相关系数r=0.999,回收率在92.0%~106.0%之间,精密度良好。该方法灵敏、准确,可以用于氯吡格雷原料药中甲醛残留量检测。     

GC-MS法同时测定塑料玩具中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质(谱GC-MS)法,采用分段选择离子监(测SIM)模式,同时测定了塑料玩具中22种邻苯二甲酸酯(类PAEs)增塑剂的含量。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在1.28~128.91mg/kg之间,平均回收率70.83%~107.95%,相对标准偏差3.61%~9.79%。该方法操作简单,灵敏度高重,现性好能,满足塑料玩具中PAEs含量的检测需求。     

离子色谱法测定灭多威中的盐酸羟胺

建立了离子色谱-柱后衍生测定灭多威中痕量盐酸羟胺的新方法。样品经净化后,采用Ion Pac CS16离子交换色谱柱、安培检测器检测,外标法定量。结果表明:盐酸羟胺在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.999 8。方法回收率为95.3%~98.1%,相对标准偏差均小于3%。检出限(信噪比3)为2.5μg/L。该方法简便,灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于灭多威中痕量盐酸羟胺的测定。     

气相色谱-质谱法测定污水中12种氯苯类物质含量

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检定污水中12种氯苯类物质的含量,样品中12种氯苯类物质经二氯甲烷萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX毛细管气相色谱柱分离、检测,根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法在1.0~100.0 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.999 6;平均加标回收率在86.3%~98.6%,相对标准偏差为1.15%~3.62%;方法检出限为0.02~0.10μg/L,测定下限为0.07~0.40μg/L。该方法准确度高、灵敏度高,可用于污水中氯苯类物质的检测。     

反相离子色谱法同时检测皮炎软膏中的6种水溶性维生素成分含量

建立了反相离子色谱法同时测定皮炎软膏中6种水溶性维生素成分的分析方法。样品经提取净化后,用反相色谱柱梯度洗脱分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内各水溶性维生素成分的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 1~0.999 9之间。添加水平在0.5~200 mg/kg时回收率为86.0%~96.0%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.60~7.45%。方法检出限为0.30~0.50 mg/kg。该方法操作简便,准确度高,重现性好,是测定皮炎软膏中水溶性维生素成分的有效方法。     

气相色谱法测定保健食品中敌敌畏农药残留

建立了采用气相色谱测定保健食品中敌敌畏农药残留的方法,样品经丙酮提取,二氯甲烷萃取,DB-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器检测。方法的线性相关系数为0.999 4,检出限为4.6μg/kg,平均添加回收率在86.1%~95.8%之间,变异系数在4.5%~7.8%之间。测定的16批保健食品均未检出敌敌畏农药残留。     

汽油产品中氯离子、硫酸根离子的测定-离子色谱法

本文研究了离子色谱测定车用汽油产品中氯离子、硫酸根离子的方法。采用碱洗提取分液,Thermo AS23+AG23色谱柱,4.5 mmol/LNa2CO3+0.8 mmol/LNa HCO3为淋洗液,抑制电导检测模式测定车用汽油中氯离子、硫酸根等阴离子。此条件下,氯离子加标回收率为95.0%~100.7%,硫酸根回收率为93.0%~98.0%。该方法具有抗干扰、操作简便、分析速度较快的特点,可应用于汽油产品中氯离子和硫酸根的测定。     

部分中药材(饮片)中的亚硫酸盐残留检测

针对中药饮片中亚硫酸盐残留给人体造成的危害,加强对其中的亚硫酸盐的残留检测,是当前研究的重点。在比较传统检测方法的基础上,以牛膝等多种药材作为样品,美国戴安公司的离子色谱仪作为试验仪器,采用水蒸气蒸馏检测的方式,将样品进行检测,并与传统的酸碱滴定法进行对比。结果表明,该测定方法在对牡丹皮、白果、山药三种中药中的硫酸根离子测定中,平均回收率可分别达到89.7%、95.2%、93.4%,精密度分别为4.6%、4.1%、8.4%,高于传统滴定法得到的平均回收率和精密度,说明具有一定的可行性。     

离子色谱法测定过氧化氢中硝酸盐含量

介绍了一种不引入任何杂质、快速地检测过氧化氢中硝酸盐含量的方法。即采用IonPac AS12A色谱柱,以碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,样品不进行前处理直接稀释10~20倍进样测定。讨论了此类型色谱柱的特点、样品 的稀释倍数。结果表明,硝酸盐在质量浓度为0~4.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为 0.04 mg/L,样品测定结果相对标准偏差小于2%,加标回收率为97%~103%。     

离子色谱法和分光光度法测定井水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的对比

文中对比研究了离子色谱法和光度法测定农村井水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。离子色谱法和光度法测定硝酸盐氮的检出限、精密度、加标回收率分别为0.014 mg/L、1.4%~4.9%、94%~106%和0.030 mg/L、1.6%~6.7%、98%~105%;离子色谱法和光度法测定亚硝酸盐氮的检出限、精密度、加标回收率分别为0.002 mg/L、1.4%~4.4%、90%~102%和0.004 mg/L、0.7%~3.6%、92%~104%。试验结果表明,离子色谱法的检出限低,而两种方法的精密度、准确度、t值检验无显著性差异,两种方法均满足日常监测要求。离子色谱法具有样品前处理过程简单,测定过程快速且可实现多种离子同时检测等优点,更利于对井水水质的检测分析。     

硝酸铵氧化法制备氯化亚铜技术研究

介绍了硝酸铵氧化分解海绵铜生产氯化亚铜的方法。工艺过程：将海绵铜加入硝酸铵和硫酸的混合液中,海绵铜中的铜溶解得到硫酸铜溶液;向硫酸铜溶液中加入亚硫酸铵和氯化铵,亚硫酸铵将硫酸铜还原为硫酸亚铜,氯化铵将硫酸亚铜氯化沉淀为氯化亚铜;氯化亚铜经酸洗、醇洗、烘干得到成品;滤液经蒸发浓缩得到硫酸铵副产品。最佳制备条件：（1）海绵铜溶解过程,反应温度为60 ℃,硫酸浓度为0.2~0.3 mol/L,硝酸铵用量为过量10%~20%;（2）沉淀氯化亚铜过程,亚硫酸铵与硫酸铜的物质的量比为0.6,氯化铵与硫酸铜的物质的量比为1.0~1.1; （3）沉淀氯化亚铜用质量分数为2%的硫酸水溶液洗涤,再用质量分数为95%的乙醇洗涤,再经烘干得到氯化亚铜产品,所得产品质量符合GB/T 27562-2011《工业氯化亚铜》要求。     

离子色谱在油田中的应用

运用离子色谱分析技术，测定在油田开发过程中注人水中的阴、阳离子含量，分离效果好，重复测定相对偏差小于l％，线性范围大于10^2。相关系数大于0．999，标样回收率在98．9％～101．2％。该方法所得结果与化学方法所得结果有较好的一致性，但该方法有简便，快速。准确等优点，可以应用于现场。     

油田污水中总锶含量的测定方法研究

建立了火焰原子吸收法测定油田污水中总锶含量的方法。结果表明,油田污水用硝酸和高氯酸消化处理,加入硝酸镧和硝酸钾溶液,消除了对测定污水中锶的共存离子干扰,抑制了电离干扰,提高了灵敏度,测定的线性范围为0～10.0 mg/L,加标回收率为97%～103%,相对标准偏差为1.3%,其结果令人满意。     

气相色谱法测定废溶剂的组成

采用HP-5柱分离、FID检测器检测,分别采用外标法和内标法进行了测试研究,建立了废溶剂油中苯系物及醋酸丁酯的气相色谱测试技术,考察了各物质的线性及回收率。结果表明,在最佳测试条件下,采用外标法各组分线性相关系数R均大于0.999 9,各物质平均回收率在98.74%～100%,相对标准偏差(RSD)均小于1.37%(n=6)。采用不同内标物得到的各物质线性相关系数R均大于0.999 8,各物质平均回收率在98.45%～101.65%,相对标准偏差分别均小于(RSD)2.55%(n=6)。可以满足实际工作需要。     

离子色谱-电化学检测器测定电镀废水中的氰化物

建立了电镀废水中氰化物的离子色谱-电化学检测器检测方法。调节样品pH值至12~13之间,经前处理后进样,保留时间定性,峰面积定量,结果表明该方法对CN-的检出限为1μg/L,在1~40 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 958,CN-的加标回收率在95%~110%之间,相对标准偏差RSD(n=6)为5.71%,该方法可用于测定废水中氰化物的含量。     

亚硫酸钙和硫酸钙混合物共沉淀实验研究

亚硫酸钙和硫酸钙的沉淀物是钙基脱硫的必然产物,目前对于这两者的沉淀缺乏研究。文章用亚硫酸钠、硫酸钠和氯化钙溶液配制亚硫酸钙和硫酸钙的混合溶液,分别研究了25、45、55℃下,钙离子浓度为0．04M时,不同比例的亚硫酸钙和硫酸钙过饱和溶液的共沉淀过程中各离子的浓度变化,并探讨了温度、硫酸钙对亚硫酸钙沉淀晶型、热力学参数的影响。试验结果表明,在低浓度条件下,经过50h可沉淀完全,亚硫酸钙和硫酸钙共沉淀时形成混晶。混晶中硫酸根离子占了总比例20％,并得到了亚硫酸钙和硫酸钙共沉淀时的溶度积,从溶度积中求得沉淀过程的焓变。硫酸根离子的存在提高了钙离子平衡浓度,容易结垢,同时硫酸根离子的存在大大减小了亚硫酸根的离子浓度,不利于脱硫,因此必须控制双碱法过程中的氧化率在20％以下。     

改良离子选择电极法测定水样中硝酸盐氮

建立一种快速、简便的改良离子选择电极法用于水样中硝酸盐氮的测定。利用带有统计功能的计算器对离子选择电极法测定数据进行处理,可以直接得到水样中硝酸盐氮浓度,不需要建立标准曲线。方法的线性范围为0.15~50 mg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.045 mg/L,相对标准偏差分别为0.084%和0.114%,平均回收率102%。用于实际水样中痕量硝酸盐氮的测定,与国标法麝香草酚分光光度法比较,结果满意。     

气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留

建立了气相色谱／质谱联用（GC／MS）检测唇膏中二甘醇残留量的方法。样品经海砂研磨均匀、无水硫酸钠除水后,以甲醇超声提取,滤液直接检测。采用外标法,选择离子定量。二甘醇在10．0～1000．0mg／kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0．9994。在10～1000mg／kg添加水平的平均回收率为92．5％～106．9％,相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．6％。实验表明,该方法适用于唇膏等化妆品中二甘醇残留量的检测。