离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子含量

研究大体积直接进样化学抑制电导-离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐以及其他7种常规无机阴离子的分析方法。采用IonPac AS9-HC分离柱和IonPac AG9-HC保护柱,以12mmol/L Na2CO3溶液为淋洗液,流速1.0mL/min,一次进样100μL。结果表明:该方法 18min内能检测出10种阴离子,各离子加标回收率为93.0%～103.1%;标准曲线的相关系数为0.9993～0.9999,相对标准偏差为1.07%～4.98%。该方法具有灵敏、准确、快速等优点,在优化条件下将该方法用于测定昆明市自来水和多种市售瓶装饮用水,结果较满意。     

离子色谱法测定饮用天然矿泉水中溴酸盐

采用美国Dionex公司ICS-1100型离子色谱仪,应用IonPac AS22型阴离子分析柱,4.5mmol/L Na2CO3+0.8mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗,在ASRS300(4mm)阴离子抑制器后加装CRD300二氧化碳去除装置,温控电导检测器,进样量300μL,通过计算峰面积测定饮用天然矿泉水中溴酸盐。校正曲线系数r=0.9998,检出限为4.54μg/L,RSD为0.42%~1.90%,加标回收率在96.2%~101.3%之间。     

离子色谱法测定腊肠中NO2-和NO3-含量

研究腊肠中的NO2 和NO3 的离子色谱- 电导检测测定方法。样品用超纯水超声波辅助提取,除去脂肪、蛋白质和大量的Cl－干扰后,用离子色谱进行测定。采用IonPac AS9-HC(4mm × 250mm) 分析柱以及相应的保护柱IonPac AG9-HC(4mm × 50mm),以9.0mmol/L Na2CO3 溶液为淋洗液。NO2 和NO3 的质量浓度与其峰面积具有很好的线性和重复性,其检出限分别为0.5、1.0mg/kg。     

离子色谱法测定茶叶中草甘膦的残留

目的建立一种简单、快捷测定茶叶中草甘膦残留量的离子色谱分析方法。方法样品经水提取后使用乙腈沉淀阴离子杂质,离心后取上清液依次过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg/H柱,经IonPac AS11-HC离子色谱柱(含AG11-HC保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果草甘膦在0.006~12.5 mg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9998),方法的检出限为0.19 mg/kg,定量限为0.64 mg/kg,回收率为80.7%~98.1%,日内精密度(n=6)为1.8%~3.4%,日间精密度(n=5)小于5%。结论该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于茶叶中草甘膦残留的检测确证,能达到GB 2763-2014的检测要求。     

离子色谱法检测水产品中的硝酸盐与亚硝酸盐

利用免试剂离子色谱法建立测定水产品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。样品经搅碎,超声提取,75～80℃水浴加热,离心,减压过滤,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,稀释,0.22μm水系膜过滤器过滤后,进离子色谱系统。经KOH等浓度淋洗(KOH浓度为15 mmol/L,抑制电流为38 mA,流速为1 mL/min),IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器检测。本方法的相关性好,NO3-的相关系数为0.99914,NO2-的相关系数为0.99952,NO3-的检出限为0.0277 mg/kg,NO2-的检出限为0.0186 mg/kg。鲈鱼中这两种离子的加标回收率在60%～81%之间,RSD在5%内。本方法方便、快捷、安全,操作简便,对多种样品适应性好。     

离子色谱与恒电位法检测饮料中有机酸含量

采用离子色谱与恒电位法联用方法对苹果汁中有机酸进行检测.采用硝酸为流动相,以IonPac AS11-HC阴离子交换柱分离后以恒电位仪为检测器进行安培检测,进样量为25μL时有机酸离子的检出限(以3倍信噪比计)可降至0.2μg/L,痕量有机酸离子标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为2.3%,经过几百组测试,稳定性好、线性、重现性及灵敏度均令人满意.     

离子色谱法测定饮用水中常见4种阴离子

目的建立离子色谱法测定水溶液样品中的F~-、Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)的分析方法。方法用离子色谱法测定饮用水中阴离子的含量,使用电导检测器检测,淋洗液为15 mmol/L KOH,用Ion Pac AS19(250 mm×4 mm,7.9μm)阴离子分离柱、ASRS-300(4 mm)阴离子抑制器进行分离测定,一次进样25μL。结果 4种阴离子相关系数为r~20.99,回收率在96.5%～108%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)小于4%。结论该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,适合检测饮用水中的阴离子。     

离子色谱法测定饮用水中9种阴离子的含量

建立一种离子色谱检测方法,用于同时测定饮用水中9种阴离子。用离子色谱法,采用As19分离柱和AG19保护柱,柱温30℃,流速1.0 m L/min。9种阴离子都能达到基线分离,在0.005~10 mg/L的浓度范围内,各组分呈良好线性关系。平均回收率在91.5%~105.3%。本方法快速、简便、准确、灵敏,可满足生活饮用水和包装饮用水卫生标准检测要求。     

离子色谱法测定饮用水中6种阴离子的研究

建立一种测定饮用水中6种阴离子的离子色谱分析方法.选用Dionex Ion Pac AS-19阴离子色谱柱,结合Dionex Ion Pac AG-19保护柱,Dionex ASRS 300抑制器,RFC-30淋洗液自动发生器,采用20mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0mL/min.在一定的浓度范围内,各组分线性关系良好(r＞0.999),检出限1.4μ g/L～6.4μg/L,回收率范围:90.2％～106.6％.该方法简便、灵敏、准确,可以作为水中阴离子的检测方法.     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

离子色谱-质谱联用(IC/MS)法检测葡萄酒样品中的柠檬酸

目的 建立了离子色谱-质谱联用技术测定葡萄酒样品中柠檬酸的分析方法。方法 以高容量、强亲水性的IonPac AS20型阴离子交换柱为分析柱, EGC在线产生梯度浓度KOH为淋洗液, 淋洗液经捕获柱、抑制器成水后将样品带入质谱检测器。ESI-SIM监测模式监控柠檬酸根离子(m/z=191), 并以峰面积进行定量。结果 该方法对柠檬酸的检出限(S/N=3)为17.6 μg/L, 且柠檬酸浓度在50~1000 μg/L范围内具有良好的线性, 线性相关系数r=0.9992。200 μg/L标准溶液重复进样8 次, 柠檬酸峰面积的相对标准偏差即精密度为0.77%。运用该方法测定市售5 种不同品牌葡萄酒样品中柠檬酸的含量, 并对样品加标回收, 得回收率大于95%。结论 该方法可以满足葡萄酒中柠檬酸定量分析的要求, 且有效改善了分析的灵敏度和准确性。     

离子色谱法测定包装饮用水中10种阴离子

为建立快速准确地同时测定包装饮用水中1 0种阴离子(F~-、ClO_2~-、BrO_3~-、Cl~-、NO_2~-、ClO_3~-、Br~-、NO_3~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-))的离子色谱方法,选择瑞士万通Metrohm 883离子色谱仪,以Metrosep A Supp 1 Guard/4.6+Metrosep A Supp 5-250为分析柱,淋洗液为3.2 mmol/L碳酸钠+1.0 mmol/L碳酸氢钠,抑制器采用50 mmol/L硫酸溶液电解H~+再生液,流速为0.7mL/min,英蓝超滤在线样品前处理系统,进样体积为250μL,电导检测器温度30℃。通过实验分析该方法的线性、检出限、回收率和精密度,结果表明,标准曲线平均相关系数为r=0.999 4,各离子回收率为95.0~105.0%,相对标准偏差RSD均5%。     

离子色谱法检测挂面中的溴酸盐残留研究

研究了离子色谱法测定挂面中溴酸盐含量的方法。溴酸盐以去离子水提取,以Ag/H柱和RP柱净化。选用IonPac AS19型阴离子分离柱(4 mm×250 mm),ASRS 300 4-mm阴离子抑制器,电导检测器测定。方法在(0~2.4)μg/mL线性良好(R=0.9997)。在0.3、0.6、3 mg/kg 3个水平的回收率为85.3%~95.4%。方法检出限为0.3 mg/kg。     

烟草中有机酸和无机阴离子的离子色谱法分析及聚类分析研究

建立了超声辅助萃取-离子色谱法测定烟草中5种有机酸和4种无机阴离子的方法.烟草中的草酸主要以钙盐的形式存在,难溶于水,因此采用60 mL 0.15 mol/L HCI萃取测定烟草中总草酸的含量,而烟草中的甲酸、乙酸、苹果酸、水溶性的草酸、柠檬酸、CI-、NO-3、SO2-4、PO3-4则采用60 mL去离子水在60℃下以60%的功率对烟草样品超声萃取20 min,以Dionex AS11-HC为分离柱、Ion AG11-HC为保护柱、ASPS-ULTRAⅡ为再生抑制器,KOH溶液为流动相,用电导检测器同时测定其含量.结果表明,该方法的线性范围是0.5～800 mg/L,相关系数为0.9990～0.9999,相对标准偏差小于4.2%,检测限0.048～0.334 mg/L,回收率为90.33%～100.1%.采用此方法测定了23种不同烟样中9种有机酸和阴离子的含量,该方法操作简单、重现性好、灵敏度高,适于批量烟草样品中9种有机酸和无机阴离子的快速准确分析,对于监控卷烟的质量、提高烟草制品安全性具有重要意义.并且以5种有机酸为指标对23种烟样进行聚类分析,结果表明:该方法可用于不用种类烟丝的比较和分类,5种有机酸的含量分布特征能反映不同种类烟丝的特性,对烟丝的分类具有一定的参考价值.     

离子色谱法测定食品中草铵膦、草甘膦和 氨甲基膦酸的残留

目的建立一种简单、快捷、同时测定食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的离子色谱分析方法。方法样品用水提取后使用乙腈沉淀氨基酸和蛋白质,离心后取上清液依次过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg/H柱,流出液经IonPac AS11-HC离子色谱柱(含AG11-HC保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果结果表明草甘膦和草铵膦在0.02~6.25 mg/L、氨甲基膦酸在2.00~62.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,Gly、Gluf和AMPA的方法检出限分为0.047、0.033和0.520 mg/kg,定量限分为0.16、0.11和1.73 mg/kg,回收率为80.1%~109%,日内精密度(n=6)为0.91%~12.5%,日间精密度(m=5)小于10.0%。结论该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的检测确证,能达到GB 2763-2014的检测要求。     

离子色谱法同时测定烟叶中的6种无机阴离子

为同时测定烟叶中的多种阴离子,采用去离子水60℃下超声提取30min,DionexAS18作分离柱、IonPacAG18作保护柱、ASRS-ULTRAⅡ作再生抑制器、23.0mmol/LKOH溶液作流动相(流速1.00mL/min),用电导检测器测定了烟叶样品中F-、Cl-、NO2-、Br-、SO42-、NO3-的含量。结果表明,该法回归方程的线性相关系数为0.9940~0.9988,相对标准偏差≤2.63%,检测限0.01~0.06μg/mL,回收率95.0%~105.0%。     

离子色谱法同时测定蛋白胨中5种阴离子

目的建立离子色谱法同时测定微生物培养基蛋白胨中5种阴离子——氯离子Cl~-、硫酸根离子SO_4~(2-)、正磷酸根离子PO_4~(3-)、三偏磷酸根离子P_3O_9~(3-)和碘离子I-含量的方法。方法样品用10mmol/LNaOH溶液溶解浸提,经固相萃取柱OnGuard II RP柱和Na柱去除有机物及阳离子,净化后直接用于目标离子的测定。色谱分离选用强亲水性阴离子交换柱(IonPac AS11, 4.0 mm 250 mm),以KOH为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,于抑制电流为174 mA下用电导检测器检测。结果在35 min内完成5种阴离子的分离分析。该方法测定5种阴离子相关性好(r0.999),线性范围宽,检测限均1μg/mL,蛋白胨样品中目标物的平均加标回收率为99.6%～108.4%(n=9)。结论该方法实现了5种阴离子的同时测定,简单高效,灵敏度高,用于实际样品测定结果满意。     

离子色谱法快速测定白酒中甜蜜素和糖精钠

建立离子色谱法同时测定白酒中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)、糖精钠含量的快速、简便分析方法。白酒样品经氮吹至近干,以20 mmol/L氢氧化钠定容后过0.22μm滤膜直接进行色谱分析。选用IonPac AS 16阴离子交换分析柱,IonPac AG 16阴离子保护柱,梯度洗脱的方式分离,过电导检测器测定含量。该方法简单、快速、灵敏度高且结果可靠,获得良好的加标回收率,可用于同时测定各类白酒中的甜蜜素及糖精钠含量。     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

离子色谱柱切换法测定西红柿中的嗪草酮和乙嗪草酮

建立了柱切换离子色谱紫外法测定西红柿中嗪草酮和乙嗪草酮的方法。西红柿样品经过乙腈超声提取、减压浓缩、再溶解得提取液。将提取液适当稀释后,直接进样至柱切换系统。采用一根AG11-HC阴离子交换保护柱对提取液进行在线前处理,将待测的除草剂通过CG12A阳离子交换保护柱进行在线浓缩,然后用CG12A和CS12A阳离子交换柱进行分离,紫外检测。样品提取液中的主要有机基质经过柱切换被冲洗入废液,避免了其对离子色谱柱造成损害。建立的方法对实际样品进行测定,结果表明,样品加标量在3.2~8.0 mg/kg时加标回收率为75.0%~85.8%。在0.25~10 mg/L范围内,方法拥有良好的线性(r2≥0.999 6)、检出限(LOD≤1.84 mg/kg)和重现性(RSD≤0.46%,n=6)。该方法有望在复杂基质样品中痕量易电离化合物的测定中得到广泛的应用。