多孔阳极氧化铝膜在纳米功能材料制备中的应用

纳米材料具有一系列不同于块体材料的新异特性，在许多领域都有着广阔应用前景。阳极氧化铝膜具有独特的多孔结构，可作为制备各种纳米功能材料的模板，因而在纳米功能材料制备中占有重要地位。本文综述了多孔阳极氧化铝模板的结构特征、制作方法及由模板合成法制备的多种纳米功能材料的研究与应用现状，并介绍了模板及纳米功能材料的常用表征手段。     

相分离法制备PLGA微米-纳米多孔结构研究

相分离技术是近年来制备组织工程支架的一项新技术.研究了溶剂、溶液浓度、降温速率对多孔材料微孔结构的影响,确定了获得微米-纳米尺度微结构的参数.通过试验探索出了用高凝固点溶剂低温快速冷冻制备PLGA纳米结构的方法,讨论了溶剂影响微米-纳米多孔结构的因素.通过选取适当的溶剂、冷冻温度和溶液浓度,可以控制获得的多孔结构的尺寸,制备更适合细胞黏附、增殖的组织工程支架.     

多孔氧化铝模板合成有序纳米结构材料的研究进展

模板法制备纳米结构是20世纪90年代中期发展起来的一种靠自组装构筑纳米结构的新工艺,在有序纳米结构的合成中有着广泛的应用.从多孔氧化铝模板独特的纳米孔结构出发,讨论了近年来该模板在纳米点、纳米线、纳米管、纳米异质节等纳米结构合成中的具体方法及应用,并展望了其发展前景.     

纳米多孔氧化铝膜的制备

以草酸为电解液,采用二次阳极氧化法于室温下制备了多孔阳极氧化铝膜,研究了电解液浓度和试样退火处理对膜表面形貌的影响.利用扫描电镜(SEM)对其表面形貌进行表征,并对其微观形貌进行分析.结果表明,草酸浓度在0.2～0.4 mol/,L范围内所制备的样品结构符合Keller结构模型,孔洞均匀分布于氧化铝膜表面,纳米孔阵列呈高度有序、紧密堆积的排列,孔径大小一致,约为86 nm,退火处理对膜的形貌没有明显影响.     

多孔阳极氧化铝薄膜的应用进展

简要介绍了近几年来多孔阳极氧化铝薄膜的应用进展.由于该类薄膜特有的纳米有序孔阵列结构,而被人们用作合成纳米有序结构的模板、制备纳米多孔氧化铝传感器及用于制备纳米电子器件和纳米光电子器件等领域.预计这类薄膜在纳米功能器件制备领域的应用还会进一步拓宽.     

阳极氧化法制备有序纳米多孔氧化铝膜的研究

利用电化学阳极氧化的方法,在草酸溶液中,精确控制反应条件,在高纯铝片表面有序生长了纳米多孔氧化铝膜。试验中,分别采用一次阳极氧化和二次阳极氧化方法制备氧化铝膜。利用H3PO4溶液浸泡法对氧化铝膜进行扩孔处理。通过扫描电子显微镜对样品进行表征分析。结果发现,二次阳极氧化制备的氧化铝膜的孔洞分布较一次氧化的更为规则有序,并且孔径大小均匀一致。扫描电镜观察显示,氧化铝膜的扩孔过程可以去掉阻碍层,并调节孔径大小,溶去二次氧化后黏附在氧化层表面的一些杂质,从而使氧化铝模板更为规则有序,孔径均一。这种经过二次阳极氧化和扩孔处理得到多孔阳极氧化铝模板的方法简单,成本较低,可以为后续的纳米材料合成提供高质量的合成模板。     

由多孔型阳极氧化铝制备纳米氧化铝纤维

利用磷酸溶液浸渍具有独特的六边形结构和组成的多孔型阳极氧化铝(PAAO), 获得了带状、棒状、管状等不同形貌的纳米氧化铝纤维. 用扫描电镜(SEM)、能谱仪和透射电镜(TEM)等手段对其形貌和组成进行了分析. 结果表明, 纳米氧化铝纤维是在阳极氧化铝的多孔层形成的, 且在浸渍过程中阻挡层和多孔层表现出完全不同的溶解趋势. PAAO孔壁的特殊结构和组成上的差异造成的择优溶解是不同形貌纳米氧化铝纤维形成的主要原因.     

纵向多孔及实心ZnO微纳米棒的制备、表征及其光催化性能研究

以硝酸锌和六次甲基四胺为原料,水为溶剂,采用低温水热法制备出具有优异光催化性能的六方纤锌矿结构ZnO微纳米棒,并研究了合成过程中磁力搅拌及原料溶液浓度对制备产物形貌及光催化性能的影响,建立了其光催化降解甲基橙的动力学方程。结果表明,搅拌条件下制备的产物为纵向多孔的棒状ZnO,无搅拌条件下制备的产物为实心ZnO纳米棒.优选出的硝酸锌和六次甲基四胺浓度均为0.025mol/L。相比于实心ZnO纳米棒,纵向多孔的棒状ZnO具有更优异的光催化性能,在紫外光照射20min后,对甲基橙的降解率达到100%。通过动力学模型拟合发现,纵向多孔的棒状ZnO具有更大的催化速率常数(0.2942 min~(-1)),是实心ZnO纳米棒催化速率常数(0.1306min~(-1))的2.25倍。     

浸渍-提拉法制备 PS胶晶模板及有序 ZnO多孔薄膜

采用浸渍-提拉法制备聚苯乙烯微球(PS)模板,以醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)、二乙醇胺(NH(C2H2OH)2)、乙醇和水等配制的前驱体溶胶填充PS模板间隙,经过干燥过程原位形成凝胶,最后通过煅烧除去PS微球模板得到有序规则排列的多孔ZnO薄膜。重点讨论了模板在溶胶中的浸渍时间、溶胶的浓度对有序多孔结构形成的影响．通过TG-DTA分析、 XRD、TEM、SEM、IR反射光谱和UV-VIS光谱对结构和性能进行了表征．结果表明, 用无皂聚合制备的PS直径约为400nm,IR反射光谱布拉格反射测定PS模板为fcc结构,平行于基底的密排面为(111),ZnO由无定形向纤锌矿转变温度是460℃,多孔薄膜的孔径约为 280nm,孔壁由晶粒直径约46nm的ZnO粒子构成,．透光率为60％,禁带宽度Eg约为3．24eV．     

ZnO多孔纳米固体厚膜气敏传感器的制备和性质表征

以ZnO纳米粉(平均粒径30nm)为原料,利用水热热压方法制备了多孔的ZnO体块纳米固体,测试了以多孔纳米固体为原料制成的厚膜气敏传感器对挥发性有机化合物(VOCs)乙醇、丙酮、苯、甲苯和二甲苯蒸气的气敏特性,并与用ZnO纳米粉制备的厚膜传感器进行了比较.结果发现,与ZnO纳米粉相比,用ZnO多孔纳米固体制备的厚膜传感器在空气中的电阻大大减小,最佳敏感温度降低、响应时间和恢复时间大大缩短.通过综合分析ZnO纳米粉和ZnO多孔纳米固体的XRD、TEM及厚膜传感器的SEM测试结果研究了厚膜传感器气敏特性的差异.     

界面法制备纳米结构ZnO薄膜

金属氧化物薄膜在很多领域有潜在的用途,然而,具有纳米结构的薄膜合成仍然是一大挑战。文章介绍了一种气体一液体界面反应和高温热处理制备氧化锌薄膜的方法,讨论了不同前驱体及表面活性剂PVP的使用对ZnO薄膜形貌的影响,结果表明,界面反应不仅是一种方便、绿色、低成本的薄膜制备方法,而且也是具有精细纳米次级结构可行的合成方法,并有可能成为金属氧化物薄膜制备的新方法。     

高度有序多孔阳极氧化铝模板的制备

为了得到纳米孔排列高度有序的多孔阳极氧化铝模板,以0.3 mol·L-1的草酸为电解液研究了模板的制备工艺.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对多孔氧化铝模板的表面形貌进行表征,X射线衍射分析高纯铝及氧化膜的结构.实验结果表明,铝基体不经过高温退火处理,同样能够得到高度有序的氧化铝膜,简化了多孔氧化铝膜的制备工艺.分别讨论了阳极氧化电压和电解液温度对多孔阳极氧化铝膜的形貌及孔径的影响,并对一步法和两步法制得的多孔氧化铝膜进行比较,结果表明,两步阳极氧化法制备的多孔氧化铝模板的有序性优于一步氧化法.XRD分析证实,多孔氧化铝膜由非晶态的Al2O3组成.     

纳米多孔阳极氧化铝膜形貌的控制研究

采用38g／L的草酸溶液为电解液,制备了孔洞规则有序,孔径和厚度均一可控的氧化铝模板,并研究了阳极氧化工艺对阳极氧化铝膜形貌的影响。实验结果表明,采用38g／L的草酸溶液作为电解液,经两步法阳极氧化可制得孔径均一,排列规则的多孔阳极氧化铝膜。随着氧化电流密度的升高,氧化膜孔径逐渐增大。电流密度过大,反应放热严重,氧化铝膜孔径均匀性,孔洞形状规则性和有序性都下降。在恒电流密度条件下,氧化膜厚度随着氧化时问的延长呈线性增长,但对氧化铝膜孔径影响较小。     

彩色多孔氧化铝薄膜的制备和光学特性

以草酸为电解液,通过调节电解槽的倾角,使阴极和阳极成一定夹角,采用一次阳极氧化工艺在同一片铝箔上制备具有不同结构的氧化铝薄膜,并对薄膜的微观结构和光学特性进行研究。结果表明:在同一片铝箔上形成了孔洞不同的两个区域。控制氧化铝薄膜的厚度,在可见光范围内,氧化铝薄膜显示出两种不同的结构色,且不同结构色所占区域的面积比可通过调节电解槽的倾角来调控。改变氧化时间,可以改变氧化铝薄膜的厚度,进而调控不同区域薄膜结构色的变化。偏振测试结果显示氧化铝薄膜的反射光是线偏振光。     

低温水浴制备ZnO纳米晶薄膜的研究

首先在低温下制备了粒径小于10nm的ZnO纳米晶,然后采用旋口法制备了ZnO纳米晶薄膜,XRD分析ZnO晶相是纤锌矿结构;SEN与AFM表明,纳米晶薄膜在300℃退火后薄膜的厚度明显地减小到130nm（未退火200nm）,粒径明显增大,表面粗糙度减少到3．27nm（未退火4．89nm）;紫外-可见吸收和透射比光谱表明,随着退火温度的增加,吸收边发生了红移,吸收肩更明显,薄膜具有高的透射率（75—85％）,随着温度增加薄膜方阻增大,300℃以下退火方阻增加很小（小于8．5Ω／sq）,400℃以上退火方阻大幅增加（大于21．1n／sq）,假定存在最优退火温度点（300℃）。     

ZnO纳米晶薄膜的制备及特性分析

在低温下制备了粒径小于10nm的ZnO纳米晶,用旋涂法制备ZnO纳米晶薄膜,XRD分析ZnO晶相是纤锌矿结构;SEM与AFM表明,纳米晶薄膜在300％退火后薄膜的厚度明显减小到130nm,表面粗糙度降低到3．27nm,粒径明显增大;紫外-可见吸收和透射比光谱表明,随着退火温度的增加,吸收边发生了红移,吸收肩更明显,薄膜具有高的透射率（75—85％）;薄膜方阻随温度增加而增大,300℃以下退火方阻增加很小（小于8．5Ω／sq）,400℃以上退火方阻大幅增加（大于21．1Ω／sq）,因此,ZnO纳米晶薄膜最优退火温度点为300℃。     

纳米多孔二氧化硅薄膜的制备与表征

以正硅酸乙酯为原料,采用酸/碱两步溶胶 凝胶法、结合匀胶和超临界干燥等工艺在硅片上成功制备了纳米多孔二氧化硅薄膜。适合匀胶的二氧化硅溶胶的粘度范围为 9~15mPa·s;多孔二氧化硅薄膜表面均匀平整,其厚度为400~1000nm;折射率为1.09~1.24;介电常数为1.5~2.5。该多孔二氧化硅薄膜具有三维网络结构,二氧化硅微粒直径为10~20nm。     

铜纳米晶-有序多孔氧化铝复合膜光学性能的研究

采用常压直流电沉积技术在有序多孔氧化铝(OPAA)模板内沉积Cu纳米晶, 制备出光学透明的铜纳米晶/ OPAA复合膜. 利用FESEM、TEM、紫外可见分光光度计、Z-scan技术、泵浦探测技术对该复合材料的形貌、结构、线性光吸收、三阶非线性极化率和光响应时间进行了分析. 结果表明, Cu纳米颗粒具有面心立方结构, 直径在40~50 nm之间, 分布在OPAA模板的分叉孔道区. 填充于有序多孔氧化铝模板中的Cu纳米晶在584 nm处出现等离子体共振吸收峰. 当探测光波长远离铜纳米晶的等离子体共振吸收峰时, Cu纳米晶/多孔氧化铝复合膜出现光致吸收特性, 而当探测光波长接近铜纳米晶的等离子体共振吸收峰时, 出现光致漂白现象. 该复合膜非共振三阶非线性极化率为0.73×10^-9esu, 光响应时间为1.3ps.     

纳米多孔氧化硅薄膜的制备和表征

以正硅酸乙酯、异丙醇、去离子水为原料,盐酸、氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶、旋转涂胶、老化及超临界流体干燥工艺制备纳米多孔氧化硅薄膜.研究了溶胶-凝胶工艺的影响因素,考察了溶胶粘度和匀胶转速对成膜性能的影响,采用扫描电镜表征了薄膜的表面形貌和截面结构,用椭偏仪表征了薄膜的孔隙率、介电常数以及厚度等性能参数,分析了薄膜的结构和红外特性.     

纳米ZnO薄膜制备及液态源掺杂

用真空蒸发法在玻璃和单晶硅片（100）上制备Zn薄膜，然后对Zn薄膜进行氧化、热处理获得纳米ZnO薄膜，对在硅片上制备的Zn薄膜一次性进行高温掺杂，氧化获得纳米ZnO:P和ZnO：B薄膜，研究不同氧化、掺杂温度和时间对薄膜的结构、电学性能的影响。结果表明：氧化温度和时间对ZnO薄膜结构影响较大，液态源掺P可明显改善纳米ZnO薄膜的导电性能、结构特性和化学组分。